원자력산업이 발생하는 방사성폐기물은 고체, 액체 그리고 기체상으로 구분된다. 특히 기체상 방사성폐기물인 방사성 메틸요오드는 활성탄을 이용하여 흡착된다. 이때 활성탄에는 방사성 메틸요오드를 보다 효율적으로 포집하기 위해 5 wt%의 트리에틸렌다이아민 (Trietylenediamine; 1,4-diazania-bicycle[2.2.2]octane, TEDA)이 첨착되어 있다. 일반적으로 대기중에서 TEDA와 메틸요오드($CH_3I$)는 I-TEDA(TEDA와 메틸요오드 결합물)를 형성하게 된다. 방사성 요오드를 포집한 방사성 폐 활성탄을 재사용하기 위해서는, 이러한 형태의 I-TEDA를 제거해야 하는데, 현재는 아세토나이트릴을 이용한 습식재활용법이 개발되었다. 그러나 이러한 습식재활용법은 다량의 2차폐기물을 발생하는 문제점이 있기 때문에, 본 연구에서는 I-TEDA를 제거하기 위한 방법으로 초임계이산화탄소를 기본용매로써 사용하였으며, 수정미량저울(Quartz Crystal Microbalance, QCM)을 이용하여 I-TEDA의 제거율을 측정하였다. 실험결과 I-TEDA를 제거하기 위해 추출을 위한 첨가용액으로 메탄올이 가장 적합하였고, 최적화된 온도, 압력 및 추출용매의 유량조건을 찾아내었다. 이러한 결과를 바탕으로 하여 방사성 폐활성탄으로부터 I-TEDA를 제거할 수 있는 가능성에 대한 검토를 하였다.
전기 전자재료 중 고분자에 포함된 브롬계 난연제의 분석에 있어 용출이 어려운 4가지 재질 PC(polycar-bonate) PP(polypropylene), PET(poly(ethylene terephthalate)), PBT(poly(butylene terephthalate))에 대하여 추출방법 및 헥산/에세톤, THF, 톨루엔, THF/톨루엔에 대한 용매 특이성과 그 특성을 고찰하였다. 각 고분자에서의 deca-BDE(decabromo diphenyl ether)의 함량을 속슬렛, 초음파. 가속용매, 마이크로파, 초임계 유체 추출법을 사용하여 이들 방법의 효율을 정량분석 하였다. 초음파 추출은 낮은 고분자의 용해도 때문에 낮은 추출효율을 보여 사용한 고분자의 경우에 있어서 추출방법으로는 적합하지 않았으며, 나머지 3가지 방법에서는 톨루엔 사용시 약 80% 이상의 높은 추출효율을 보였다. 초임계 유체 추출은 고분자의 난연제 추출에 시도되지 않았던 방법이었으나, 본 실험에서 PP와 PC의 추출에서는 100%에 가까운 매우 높은 추출효율을 보였다.
청정녹색 액체 연료를 생산하기 위하여, 에탄올에 Bulk-glycerol을 6:4로 혼합하여 용매로 사용한 경우, 반응시간 30 분 동안에 반응온도 $315{\sim}326^{\circ}C$범위에서 왕겨 80 %이상이 분해되어 액화된 것으로 나타났다. 특히 부탄올을 용매로 사용했을 경우 바이오매스 전환율이 84.4 %로 가장 높게 나타났다. Crude oil을 연료로 이용한 기존 온풍난방기의 난방특성을 분석한 결과 Crude oil의 발열량이 대체적으로 경유보다 약 24 % 낮았으며, 특히 오일온도가 낮을 경우 불안전연소로 인한 매연이 나타났으며 화염의 불꽃길이도 줄어들었음을 알 수 있었다. 온풍온도는 $63{\sim}65^{\circ}C$를 유지하였으며 배기가스온도는 $350{\sim}380^{\circ}C$의 범위를 나타났다.
In this study, Krill Eupausia superba oil was extracted using different solvents and supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$). During SC-$CO_2$ extraction, the pressure was set at 40 MPa and temperatures ranged from $40^{\circ}C$ to $55^{\circ}C$. We examined the differences in volatile compounds and safety profiles among extraction methods. Volatile compounds were determined using the thermal desorption system integrated with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Heavy metal content was analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). According to our results 10 volatile compounds were identified in krill sample. After SC-$CO_2$ extraction of oil, the concentrations of volatile compounds decreased, but increased after solvent extraction. In krill, heavy metal concentrations remained within the permissible limit. Moreover, Zn and Fe which have health benefits were detected at high concentrations. During a 90 days storage period at different temperatures, microbial activity was found to be lowest in SC-$CO_2$ extracted residues. Thus, the quality of krill oil and the residues obtained using SC-$CO_2$ extraction was higher and the oil was safer than those obtained using conventional solvent extraction. These results can be applied to the food industry to maintain high quality krill products.
초임계 이산화탄소내에서 방향족 유기용매(BTX)를 0.5% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충전된 고정층 반응기를 이용하여 완전분해를 시도하였다. BTX의 전환율은 반응기 입구에서 유기용매의 농도와 초임계 이산화타소의 몰밀도에 의존하는데, 입구농도가 감소함에 따라 전환율은 크게 증가되었고, 일정한 입구농도에서 온도 증가에 따라 반응은 잘 진행되어 전환율이 증가됨을 알 수 있었다. 동일 온도에서 압력이 증가함에 따라 큰 전환율을 보임을 알 수 있었다. 또한 실험조건 $300^{\circ}C$, 204.1 atm에서 benzene은 98.5% 이상의 전환율로 거의 완전산화 되었고, toluene과 xylene의 전환율은 $350^{\circ}C$, 204.1 atm의 조건에서 각각 82.0, 76.5%로 나타났다. 부분산화에 의한 중간생성물의 크로마토그램을 확인한 결과 중간생성물은 benzaldehyde, phenol, benzenemethanol 등으로 확인되었다. 충분한 산화반응 조건하에서 BTX가 중간생성물 없이 환경에 크게 영향을 미치지 않는 $CO_2$와 $H_2O$의 분해생성물로 분해가 가능한 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 뛰어난 항암효과를 가지고 있지만 매우 짧은 반감기로 인한 많은 투약 빈도수와 이로 인한 부작용을 나타내는 5-FU의 부작용을 줄이고 투약의 편의성을 증대시키고자 생분해성 고분자인 L-PLA에 약물이 봉입된 미세입자를 제조하였다. 제조 방법으로는 기존의 미립자 약물전달체 제조 공정의 문제점을 상당 부분 개선시킬 수 있는 대체 공정으로 주목받고 있는 초임계 ASES 공정을 사용하였다. 고분자의 분자량 및 분자량이 다른 동일한 고분자와의 블렌딩, 용매, 약물 투입량 등의 변수가 미세입자의 형성과 약물의 회수율, 봉입효율 및 방출에 미치는 영향을 고찰하여 초임계 유체 공정의 적용 가능성 여부를 조사하였다. 5-FU와 L-PLA의 용매로 각각 MeOH와 DCM을 사용한 경우 가장 좋은 결과가 얻어졌으며, L-PLA의 분자량이 큰 경우 구형의 입자가 생성되었으며 입자의 크기도 작은 결과가 나타났다. 모든 실험에서 약물의 봉입효율이 매우 낮게 나타났는데 이는 5-FU와 L-PLA의 매우 낮은 친화도에 기인하는 것으로 판단된다. 약물과 고분자 간의 재결정화 속도의 차이를 얼마나 줄일 수 있는가가 약물 봉입효율에 가장 큰 영향을 미칠 것으로 판단되며, 약물의 봉입효율을 향상시키기 위해서는 향후 초임계 공정의 공정변수에 대한 좀 더 자세한 연구와 약물과 고분자간의 친화력을 높여 일 수 있는 첨가제에 대한 연구가 필요할 것으로 생각된다.
최근 환경문제가 크게 대두됨에 따라 고분자 합성과 가공 공정에서도 유기용매를 사용하지 않는 새로운 친환경적 공정의 개발이 요구되고 있다. 초임계 이산화탄소는 고분자 합성에서 용매로 사용될 경우, 기존의 유기용매와 비교하여 불연성이고 독성이 없으며 생성물과의 분리가 용이하다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 이용하여 의약학 및 화장품 분야에서 지능형 약물전달체로 사용할 수 있는 pH 감응형 하이드로젤인 P(MAA-co-EGMA) 하이드로젤을 수 백 nm 수준의 입자 형태로 합성하는 방법을 개발하였다. 그리고 중합과정에서 사용하는 분산안정제인 PtBuMA-PEO와 중합개시제인 AIBN이 하이드로젤 입자의 합성에 미치는 영향을 살펴보았다. 입자의 합성에서 PtBuMA-PEO의 함량이 증가할수록 입자 크기는 감소하였으나 AIBN의 함량에 따른 입자 크기의 변화는 관찰할 수 없었다. 합성된 P(MAA-co-EGMA) 하이드로젤 입자의 pH에 따른 팽윤 실험결과, PMAA의 $pK_a$인 pH 5를 전후하여 급격한 하이드로젤의 평형 질량팽윤비의 변화를 관찰할 수 있었다. 즉, pH 5보다 낮은 pH에서는 낮은 팽윤비를, 반면에 pH 5보다 높은 pH에서는 매우 높은 팽윤비를 나타내었다. 그리고 Rh-B를 이용한 방출실험에서는 높은 pH에서는 다량의 Rh-B가 하이드로젤 입자로부터 방출되었으나 낮은 pH에서는 Rh-B가 거의 방출되지 않는 pH에 따른 선택적 방출 특성을 나타내었다.
초입계 유체에 의한 taxol의 추출에서 온도 3 318K, $24\ell$ 의 이산화탄소만 사용했을때 압력의 영 향은 별로 없었으나 압력 5500psig에서 약간 증가하 는 것으로 나타났다. 그리고 초임계 유체에 의한 t taxol의 추출량의 변화를 살펴볼때 온도 308K, 압력 5500psig에서 시료 109당 사용된 이산화탄소의 양 이 $24\ell$ 이상 사용한 이후 부터는 taxol의 추출량이 별로 증가하지 않았다. 온도에 의한 영향실험에서 가장 많은 taxol을 얻은 온도는 압력 조건 5500 P pSlg에서 $24\ell$의 이산화탄소를 사용할때 318K로 나타났다. 온도 308K, 압력 3000psig, 보조용매농도 13%(w/w), $24\ell$ 의 이산화탄소를 사용했을때 다양한 보조용매 (methanol, acetonitrile, chloroform, acetone, dichloromethane, ethanol)를 첨가했을 경우 metha m nol을 보조용매로 사용했을때 가장 많은 추출량을 얻었 다. 보조용매로 methan이을 사용할때 methanol의 농 도에 의한 영향은 압력 3000psig, 온도 308K에서 $24\ell$의 이산화탄소를 이용했을때 methanol의 농도가 13%(w/w)일때 가장 많은 추출량을 얻었고 압력을 변화시키면서 온도 308K에서$24\ell$ 의 이산화탄소와 13% (w/w)의 methanol을 샤용했을때 가장 많은 추출량을 얻은 압력은 3000psig이다. 효율적 측면에서는 순수한 초임계 이산화탄소만으 로 추출시 온도 318K, 압력 5500psig에서 24.(1 의 이산화탄소를 사용했을때 효율은 유기용매 추출의 약 36%를 얻었고, methan이을 보조용애로 사용하 여 온도 308K, 압력 3000psig에 서 $24\ell$를 사용했을 때 약 81 %를 보였다.
유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
본 연구에서는 다양한 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 웨이퍼 표면에 존재하는 이온주입 포토레지스트(IIP, ion-implanted photoresist) 및 잔류 불순물의 제거 공정을 97, 148, $200^{\circ}C$의 온도와 200, 300, 400 bar의 압력조건에서 수행하였다. 이온주입 포토레지스트는 순수 초임계 이산화탄소에 의해 제거되지 않았으나 팽윤(swelling)되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 단일 공용매 및 비양성자성 용매들의 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 이온주입 포토레지스트를 팽윤시키나, 제거에 효과적이지 못하였다. 그러나 DMSO에 DIW가 혼합된 혼합 공용매(5%, v/v)로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 $97^{\circ}C$, 200 bar의 온도, 압력 조건에서 30분 동안 세정 실험을 수행한 결과 이온 주입 포토레지스트의 제거에 효과적이었다(약 80%). 본 연구에서 사용된 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 플라즈마 애싱(ashing) 및 산과 용매가 기본이 되는 습식 세정 방법의 대안으로서 화학액의 사용과 폐수를 감소시킬 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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