초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 유치 $CO_2$는 용매로서 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 물질, 즉 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 첨가된 수분($H_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 이와 같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간 동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 $CO_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 비타민류의 분석에 적용한 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.
초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 초임계 유체 $CO_2$는 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어려워 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용하였다. 기존의 간단하고 효과적인 방법으로는 변형제로 포화된 Silica Column을 사용하였는데, 이 방법의 가장 큰 단점을 변형제의 양을 조절할 수 없다는 것이다. 따라서 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 변형제를 지속적으로 첨가시키며, 변형제의 양을 조절할 수 있는 새로운 방법을 개발하였고, 첨가된 수분($H_2O$)의 양은 perfluorosulfonate ionomer (PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 실제로 이 방법을 사용하여 PAH 혼합물을 변형제 조성 프로그래밍법으로 분리해 본 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.
In this study, the characteristics and sinterablities of TiO2 powders which were fabricated on sol-gel process and supercritical fluid process were examined. The powders fabricated on sol-gel process were amorphous. The particle size and shape were changed with the amount of water used for hydrolysis of titanium ethoxide. The powders were changed from amorphous to crystalline by heating at 400℃. The crystalline anatase TiO2 powders were directly prepared in ethanol supercritical fluid condition that temperature was 270±3℃ and pressure was 7.3 MPa. It's primary crystalline size was 20 nm and agglomerated as spherical shape whose size was 0.7∼1㎛. The powders prepared on sol-gel process were not sintered densely at 900℃ because of abnormal grain growth. However, the powders which prepared on supercritical fluid process were sintered densely at the comparatively low temperature of 800℃ by ideal growth of grain, which are fired at 900℃.
반도체의 최소 회로 선폭이 더욱 미세해지면서 포토레지스트 현상액으로 초임계 이산화 탄소를 응용하려는 연구가 진행되고 있다. 초임계 이산화 탄소는 환경친화적이며, 미세 화상 공정 단계에서 표면장력이 작아 패턴 붕괴를 막을 수 있고, 고분자에 대한 선택적 용해도가 큰 장점을 지니고 있다. 본 연구에서는 초임계 이산화 탄소 전용 포토레지스트의 기본 수지 합성을 위해 t-부틸 메타크릴레이트 (t-BMA)와 과불소화 데실 메타크릴레이트 (F17MA)를 단량체로 이용하여 다양한 몰비로 공중합하였고, 공중합체의 초임계 이산화 탄소에 대한 용해도를 분석하였다. 합성된 고분자와 광산 발생제를 섞어 제조한 포토레지스트는 노광을 통해 초임계 이산화 탄소에 대한 용해도가 감소되므로, 합성된 고분자의 초임계 이산화 탄소 전용 포토레지스트로서의 가능성을 확인하였다.
Supercritical fluid has excellent dissolving power for various materials based on low viscosity and high diffusion coefficient and is used as solvents in various chemical processes. However, its industrial application can be very tricky because the design, especially the size of the supercritical apparatus, should be carefully chosen to optimize the cost and the production of supercritical fluidic state. And the first step of the supercritical fluid apparatus design is to choose the appropriate size of the reactor vessel to produce supercritical fluid above its critical pressure and temperature. Therefore, this study aims to analyze thermodynamic behaviors of dichloromethane based on ideal gas, van der Waals, Redlich-Kwong, Soave-Redlich-Kwong, and Peng-Robinson equations of state. The correlation between the volume and pressure of dichloromethane at 200℃ was revealed and it can be used to design the optimized size of the supercritical apparatus for industrial production.
Objectives : The purpose of this study was to investigate antiaging and antioxidant effects on cultured human skin fibroblast with supercritical fluid extracts of Dendropanax morbifera, Corni fructus and Lycii Fructus. Methods : Supercritical fluid extraction (SFE) technique was applied to extract from three medicinal plants including stem of Dendropanax morbifera, Corni fructus and Lycii Fructus. Antioxidant activity of extract was evaluated by two different assays as 2,2-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging and super oxide dismutase (SOD) like activities. These extracts were tested for cell viability on HS68 skin fibroblast by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl-tetrazolium bromide (MTT) assay. We investigated the effects of Ultraviolet-B irradiation on cytotoxicity, type 1 collagen, elastin level and oxidative damage in cultured human skin fibroblast (HS68). Recently, many studies have reported that elastin is also involved in inhibiting or repairing wrinkle formation, although collagen is a major factor in the skin wrinkle formation. Results : The extracts obtained dose-dependently increased the scavenging activity on DPPH radical scavenging activity and SOD like activity. The supercritical fluid extracts of complex herbal medicine showed low cytotoxicity as more than 100% cell viability in 100ppm/ml concentration. HS68 fibroblasts were survived 70% at $120mJ/cm^2$ UVB irradiation and treated tumor necrosis factor (TNF)-alpha. The levels of aging factors and cytotoxicity were decreased by supercritical fluid extract of complex herbal medicine. Conclusions : These results suggest that supercritical fluid extracts may have value as the potential antioxidant and antiaging medicinal plant.
The lattice-fluid theory are adopted for modeling the phese equilibria in supercritical fluids, In order to investigate effects of the nonrandom distribution of holes in mixtures on the phase equilibria, the equation of state and the chemical potential of the binary miture are formulated with taking into account nonrandomness of holes distributions in the fluid mixture. The relations of phase equilibria formulated in this work are tested through predictions of solubility of heavy solids in supercritical fluids and predictions of high pressure phase equilibria of binary mixtures. Results obtained exhibit that the lattice fluid model with assumptions of nonrandomness of hole distributions is successful in quantatively mideling the phase equilibria of mixtures of molecules of dissimilar sizes, specifically solids-supercritical fluid mixtures.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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