Solvent extraction of Fe(III) from chloride solution by using a mixture of D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid) and TBP (Tri-butyl phosphate) and the reductive stripping of Fe(III) from the loaded organic were investigated. Quantitative extraction of Fe(III) from the solution (Fe concentration = 90 g/L) was accomplished in two cross-current extraction stages by using the mixture of D2EHPA and TBP. In order to facilitate the stripping efficiency, a reductive stripping method was employed by using $H_2SO_3$ or $Na_2SO_3$ as a reducing agent. The addition of $H_2SO_4$ into reducing agents led to improvement in the stripping efficiency while high concentration acid would suppress it. Both of the mixtures of $H_2SO_4+H_2SO_3$ and $H_2SO_4+Na_2SO_3$ showed good efficiency for the stripping of Fe(III), while the latter was recommended as the stripping solution based on the economics and experimental condition.
The D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane can be used for the selective separation of Mn (II) from Co (II). By solvent-nonsolvent method, D2EHPA/TBP co-extractants can be effectively immobilized into PolyHIPE membrane. The pore structure of PolyHIPE membrane and the presence of TBP enhance the stability of immobilized co-extractants. The optimal operating conditions for the separation of Mn (II) and Co (II) are feeding phase at pH 5.5, sulfuric acid concentration in the stripping phase of about 50 g/L and stirring speed at 400 rpm. The D2EHPA/TBP co-extractants ratio of 5:1 shows synergetic effect on Mn/Co separation factor about 22.74. The removal rate and recovery rate of Mn (II) is about 98.4 and 97.1%, respectively, while for Co (II) the transport efficiency is insignificant. The kinetic study of Mn (II) transport shows that high initial flux, $J_f^o=80.1({\mu}mol/m^2s)$, and maxima stripping flux, $J_s^{max}=20.8({\mu}mol/m^2s)$, can be achieved with D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane. The stability and reusability study shows that the membrane can maintain a long term performance with high efficiency. High purity of Co (II) and Mn (II) can be recovered from the feeding phase and stripping phase, respectively.
리튬함유 폐액에서 $D_2EHPA$를 추출제로 사용하여 용매추출법에 의해 리튬의 회수에 관한 연구를 실시하였다. 수용액상의 pH, 추출제 농도 및 상비 변화 등 리튬의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대한 실험을 실시하였다. 실험 결과, 평형 pH가 증가할수록 리튬의 추출율이 증가하였고, pH 6.0에서 20% $D_2EHPA$에 의해 최대 50%의 리튬 추출율을 보였다. McCabe-Thiele diagram 분석으로 부터 리튬은 상비(O/A) 3.0에서 4단으로 95%이상 추출이 가능하였다. 한편 탈거액으로 황산을 사용하였고, 리튬 탈거의 최적 황산 농도는 90 ~ 120 g/L 이었다. 연속탈거 공정을 통하여 리튬이 11.85 g/L까지 농축 가능하였으며, 이 용액으로 부터 침전법에 의해 탄산리튬의 제조가 가능하였다.
Leaching and solvent extraction experiments have been performed to develop a hydrometallurgical process for the recovery of nickel and cobalt from nickel laterite ore with high magnesium content. Most of the nickel and magnesium in the laterite ore dissolved at leaching conditions of $80^{\circ}C$ and 100 g/L sulfuric acid concentration. while half of the cobalt and iron were leached at the same conditions. Solvent extraction experiments were carried out with D2EHPA and saponifed D2EHPA from a synthetic solution containing Ni, Co, and Mg. The extraction percentage of Co, Mg. and Ni by D2EHPA was very low in a pH range of 4.4 to 7.3. while the extraction percentage sharply increased by using saponified D2EHPA. The stripping percentage of the metals from the saponified D2EHPA increased with sulfuric acid concentration and reached 99.9% at 1 M $H_2SO_4$ solution.
In this study, a new method called as multi-dropped liquid membrane (MDLM) which is more practical and more effective than other liquid membrane techniques is applied for transport of Zn(II) has been studied. HCl as the stripping solution and D2EHPA dissolved in kerosene as the membrane solution, has been examined. The effects of stripping solution concentration, carrier concentration, temperature and pH in the feed phase on the transport of Zn(II) have also been investigated. As a result, the optimum transport conditions of Zn(II) were obtained, i.e., the concentration of HCl solution was 0.25 M, the concentration of D2EHPA was $8{\times}10^{-3}M$, and pH value in the donor phase was 5.00. Under the optimum conditions, the transport percentage of Zn(II) was up to >99% during the transport time of 80 min when the initial concentration of Zn(II) was $120mgL^{-1}$. The activation energy is calculated as $5.30kcalmol^{-1}$. The value of calculated activation energy indicates that the process is diffusionally controlled by Zn(II) ions. The experiments have demonstrated that D2EHPA derivative is a good carrier for Zn(II) transport through MDLM in the study.
This paper describes the feasibility for a direct production of zinc oxalate powders from zinc-loaded D2EHPA solutions combining the purification and the precipitation in one operation unit. This process has the potential as an alternative to conventional method for the synthesis of zinc oxide precursor particles from the hydrometal-lurgical processes. Zinc was extracted into D2EHPA in kerosene and then zinc-loaded D2EHPA solution was emulsified with oxalic acid-HCl solution to precipitate zinc oxalate powder, which was readily calcined to zinc oxide. The precipitation kinetics and yield were sensitive to experimental conditions. The morphology, size and size distribution of the zinc oxalate powders varied with zinc/oxalate ion riatio, temperature, and the presence of SPAN 60, which affected nucleation, growth, and the emulsion characteristics.
Separation of strontium ion from synthetic seawater in the contained liquid membrane permeator with two micro-porous films was performed. The permeator consisted of a liquid membrane and two cells for aqueous solutions. The liquid membrane consisted of $D_2EHPA(di-2-ethylhexy1-phosphoric acid)$ and DCH18C6 (dicyclohexano-18-crown-6),diluted to 30 vol% with kerosine and was trapped between two micro-porous hydrophilic films. This liquid membrane separated two aqueous solutions, one of which was synthetic seawater and the other of which was the stripping solutions consisting of 1mol/L $H_2SO_4$ solution. The effects of various operating parameters on the extraction rate and equilibrium extraction ratio of strontium ion from synthetic seawater were experimentally examined. The addition of DCH18C6 to the $D_2EHPA$ solution caused synergy effect on the extraction of strontium ion. The permeator extracted strontium ion from synthetic seawater effectively with high membrane life time.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
황산용액에서 Alamine 336에 의한 몰리브덴과 텅스텐의 분리에 대해 수상의 pH와 추출제의 농도를 변화시키 며 조사했다. 수상의 pH가 3에서 5사이의 범위에서 낮은 농도의 아민에 의해 몰리브덴이 선택적으로 추출되었 다. Alamine 336과 양이온 추출제를 혼합하면 두 금속간의 분리인자가 다음 순서와 같이 증가했다 : D2EPHA > PC88A > Decanol > Versatic acid. Alamine 336과 D2EHPA의 혼합용매에서 몰리브덴과 텅스텐의 탈거율은 매 우 낮았으나, Alamine 336과 Decanol의 혼합용매의 경우 $NH_4OH$ 와 $NH_4Cl$의 혼합용액으로 두 금속을 모두 탈 거할 수 있었다.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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