Copper oxide, CuO, are very important components include of high temperature super- conductors, and widely used. The properties of sintered materials were affected by the size and shape of copper oxide with starting materials in the solid-phase reaction. A homogeneous and fine CuO powder was prepared by thermal decomposition of the copper oxalate precursor. Copper oxalate was precipitated by the addition of copper nitrate solution to an oxalic acid solution. The influence of various factors such as temperature, pH, concentration as well as ultrasonic irradiation in the solution were investigated.
Epitaxial Pb(Zr, Ti)O3(PZT) thin films were prepared on MgO(100) substrates by dipping-pyrolysis (DP) process using metal naphthenates as starting materials, and effects of pyrolysis and final heat-treatment conditions on the film's orientation were investigated. Solid-state epitaxial growth of PZT proceeds at lower temperature around 650℃ from the precursor pyrolyzed at 350 and 500℃. The in-plane alignment of the PZT films depends not only on the final heat-treatment temperature but on the pyrolysis conditions; the films, pyrolyzed at a higher temperature for a short time, i.e., at 500℃ for 10 min, exhibited stronger orientation after the same final heat treatment at 650°∼750℃. The PZT films with the strongest orientation were prepared by pyrolysis under the above conditions followed by final heat treatment at 750℃.
Novel citric acid based Ti, Nb and Ta precursors that are highly stable in the presence of water were developed. No alkoxides of Ti, Nb and Ta were utilized in the preparation, instead much less moisture-sensitive metallic Ti, NbCl5 and TaCl5 were chosen as starting chemicals for Ti, Nb and Ta, respectively. The feasibility of these chemicals as precursors is demonstrated in the powder synthesis of BaTi4O9, Y3NbO7 and LiTaO3. The water-resistant Ti precursor was employed as a new source of water-soluble Ti in the amorphous citrate method, and phase pure BaTi4O9 in powdered form was successfully synthesized at 800 ?. The Pechini-type polymerizable complex method using the water-resistant Nb and Ta precursors was applied to the synthesis of Y3NbO7 and LiTaO3, and both the powder materials in their pure form were successfully synthesized at reduced tempera-tures, viz. 500-700 ?. The remarkable retardation of hydrolysis of these water-resistant precursors is explained in terms of the partial charge model theory.
$YBa_2Cu_3O_{6+x}(Y123)-Ag$ high-Tc superconducting wires were fabricated by plastic extrusion technique using pyrophoric synthetic and mechanical mixing powder with and without Ag addition(20 wt.%). This method involves powder preparation, plastic paste making, die extrusion, binder burn-out and the sintering process. In order to fabricate a good-quality superconducting body, it is required to use homogeneous and fine-size power as a starting materials. $Y_2O_3-BaCO_3-CuO$ precursor powders with/without Ag addition were prepared both by pyrophoric synthetic(PS) and mechanical mixing(MM) method of raw powders. The formation kinetics of the powder mixtures into Y123 phase was investigated at various temperatures and times in air atmosphere. The powder prepared by PS method was more easily converted into a Y123 phase than the MM powder. The fine size and good chemical homogeneity of the powder prepared by PS method is attributable to the fast formation into a Y123 phase. The critical current density($J_c$) of the Y123-Ag superconducting wires made by plastic extrusion method were in the range of $150A/cm^2{\sim}230A/cm^2$. depending on the charateristics of starting material powders. $J_c$ of the wire prepared by pyrophoric synthetic powder with 20 wt.% Ag addition was $230A/cm^2$.
One of the greatest challenges for our society is providing powerful electrochemical energy conversion and storage devices. Rechargeable lithium-ion batteries and fuel cells are among the most promising candidates in terms of energy and power density. As the starting material, $TiCl_4{\cdot}YCl_3$ solution and dispersing agent (HCP) were mixed and synthesized using ammonia as the precipitation agent, in order to prepare the nano size Y doped spherical $TiO_2$ precursor. Then, the $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized using solid state reaction method through the stoichiometric mixture of Y doped spherical $TiO_2$ precursor and LiOH. The Ti mole increased the concentration of the spherical particle size due to the addition of HPC with a similar particle size distribution in a well in which $Li_4Ti_5O_{12}$ spherical particles could be obtained. The optimal synthesis conditions and the molar ratio of the Ti 0.05 mol reaction at $50^{\circ}C$ for 30 minutes and at $850^{\circ}C$ for 6 hours heat treatment time were optimized. $Li_4Ti_5O_{12}$ was prepared by the above conditions as a working electrode after generating the Coin cell; then, electrochemical properties were evaluated when the voltage range of 1.5V was flat, the initial capacity was 141 mAh/g, and cycle retention rate was 86%; also, redox reactions between 1.5 and 1.7V, which arose from the insertion and deintercalation of 0.005 mole of Y doping is not a case of doping because the C-rate characteristics were significantly better.
Lanthanum aluminate($LaAlO_3$) film has been prepared on single crystal and metal substrates by dip coating method. Lanthanum acetate and aluminum were prepared via ligand exchange starting from lanthanum nitrate hexahydrate and aluminum nitrate hexahydrate in acetate glacial acetic acid solution after being refluxed. Coating solution was obtained by diluting the gel with methanol and 2-methoxyethanol to adjust the total cation concentration to 0.67 M. Precursor coated film was prepared by dip-coating with a speed of 25 mm/min on various substrates such as $LaAlO_3$ (001), MgO(001), $SrTiO_3$(001) single crystal, LMO/MgO/Ni-alloy. Thin films have been obtained by heat treating the precursor film at various temperatures from $600^{\circ}C{\sim}900^{\circ}C$ and various heating rate from $0.83^{\circ}C/min{\sim}1.25^{\circ}C/min$ under $Ar/O_2$ mixture containing 1000ppm oxygen. The films have been characterized by scanning electronic microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). XRD analysis for the prepared film showed that $LaAlO_3$ thin films with a preferred orientation of (100) plane parallel to substrate surface were obtained at $800^{\circ}C(1.11\;^{\circ}C/min)$ on LMO/MgO/Ni-alloy substrate, but the intensity decreased with the increase of heat treatment temperature.
Using the ultrasonic pyrolysis method, spherical $SiO_2$ powders were synthesized from aqueous $SiO_2$ sol as a starting material. The effects of pyrolysis conditions such as reaction temperature, $SiO_2$ sol concentration, and physical properties of precursor were investigated for the morphologies of the resulting $SiO_2$ powders. The particle size, shape, and crystallite size of the synthesized $SiO_2$ powders were demonstrated according to the pyrolysis conditions. Generally, the synthesized $SiO_2$ particles were amorphous phase and showed spherical morphology with a smooth surface. It was revealed that increased crystallite size and decreased spherical $SiO_2$ particle size were obtained with increases of the pyrolysis reaction temperature. Also, quantity of spherical $SiO_2$ particles decreased with the decrease in the concentration and surface tension of the precursor.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.23
no.2
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pp.101-107
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2013
Cerium compounds such as Cerium hydroxide ($Ce(OH)_3$), Cerium chloride ($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), Cerium carbonate hydrate ($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$), Cerium oxide ($CeO_2$) were synthesized using recycled Ce precursor. Cerium(IV) oxide of nanoparticles were obtained by Ultra-sonication. Cerium-sodium- sulfate compound was synthesized through acid-leaching and addition of sodium sulfate from 99 wt% purity of Ce precursor as a starting material that was recycled from the waste polishing slurry. Moreover Cerium hydroxide was obtained from Cerium-sodium-sulfate compound by adding to sodium hydroxide solution. Then Cerium chloride was synthesized by adding of hydrochloric acid to Cerium hydroxide. Needle-shaped Cerium carbonate hydrate was synthesized in the continuous process and Cerium(IV) oxide with 30~40 nm size was subsequently obtained by the calcinations and dispersion.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.9
no.6
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pp.570-573
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1999
Hydroxyapatite films were prepared on Si(100) substrates by using a sol-gel method with calcium nitrate and phosphoric acid as starting materials. Precursor sols were spin-coated onto the substrates and prefired at $500^{\circ}C$ for 10 min in air. Formation of the hydroxypatite structure was confirmed in the sample annealed at $500^{\circ}C$ by the X-ray diffraction $\theta$-2$\theta$ scans and a tricalcium phosphate phase was observed in the samples annealed at both temperature regions of $500^{\circ}C$~$700^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$. From the results of Fourier transform infrared spectroscopy, the change of a carbon content and improvement of crystallinity have been discussed as a function of increase of annealing temperature.
In polymer precursor based activated carbon, the structure of starting material is likely to have profound effect on the surface properties of end product. To investigate this aspect phenolic resins of different types were prepared using phenol, mcresol and formaldehyde as reactants and $Et_3N$ and $NH_4OH$ as catalyst. Out of these resins two resol resins PFR1 and CFR1 (prepared in excess of formaldehyde using $Et_3N$ as catalyst in the basic pH range) were used as raw materials for the preparation of activated carbons by both chemical and physical activation methods. In chemical activation process both the resins gave activated carbons with high surface areas i.e. 2384 and 2895 $m^2/g$, but pore size distribution in PFR1 resin calculated from Horvath-Kawazoe method, contributes mainly in micropore range i.e. 84.1~88.7 volume percent of pores was covered by micropores. Whereas CFR1 resin when activated with KOH for 2h time, a considerable amount (32.8%) of mesopores was introduced in activated carbon prepared. Physical activation with $CO_2$ leads to the formation of activated carbon with a wide range of surface area (503~1119 $m^2/g$) with both of these resins. The maximum pore volume percentage was obtained in 3-20 ${\AA}$ region by physical activation method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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