본 연구는 조사료 품질평가에서 근적외선 분광법의 현장 이용성 확대를 위하여 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 수행되었으며 검량식 개발을 위하여 이탈리안 라이그라스 사일리지를 전북지역에서 174점을 수집하였다. 시료 전처리 방법은 사일리지를 건조 후 분쇄하는 방법과 원물 (생) 시료를 건조 분쇄하지 않는 방법을 두었으며 각각의 시료는 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 측정한 후 측정된 스펙트럼과 실험실 분석값간에 상관관계를 이용한 다변량회귀분석법을 통하여 검량식을 유도한 다음 각 성분별로 예측 정확성을 평가하였다. 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 수분함량의 예측 정확성은 건조 분쇄하지 않은 원물(생)시료를 그대로 측정하는 방법 (SECV 1.37%, $R^2$=0.96)이 건조 분쇄처리 방법 (SECV 4.31%, $R^2$=0.68) 보다 예측 정확성이 높게 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측 정확성은 건조 후 분쇄처리한 방법이 개발된 검량식을 상호검증 (SECV)한 결과 각각 0.72% ($R^2$=0.97)와 0.85% ($R^2$=0.94)로 높게 나타났으며 조회분함량 평가에 대한 검량식개발 결과는 건조분쇄하지 않은 원물(생) 시료 전처리 방법에서 가장 낮은 정확성 (SECV 1.17%, $R^2$=0.66)을 나타내었다. pH와 젖산함량은 건조 분쇄 전처리 방법에서 각각 0.48 ($R^2$=0.87)와 0.24% ($R^2$=0.87)로 우수한 결과를 나타내었다. 이상의 연구결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용한 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질 평가에 대한 예측정확성은 수분함량을 제외하고는 건조 후 분쇄하는 시료 전처리 방법이 예측 정확성 측면에서는 우수한 것으로 나타났으나 시료 전처리가 필요치 않은 원물(생) 시료의 측정 방법도 매우 양호한 예측 정확성을 보임으로써 실제 근적외선분광법의 현장 활용측면에서는 매우 유용한 전처리 방법으로 판단되어진다.
본 논문에서는 L-밴드 대역 레이더 후방 산란 측정용 도파관 직교 모드 변환기(orthomode transducer)의 소형화에 대한 설계 및 성능 분석 결과를 제시한다. 도파관 직교 모드 변환기는 테이퍼(taper) 구조를 기본으로 새롭게 설계된 접합 구조를 이용하여 별도의 테이퍼 구조 없이 표준 어댑터와 연결이 가능하도록 설계/제작되었다. 소형화된 L-밴드 직교 모드 변환기의 최대 길이는 약 1.2 ${\lambda}_o$(310 mm)이며, 이는 기존의 동급 직교 모드 변환기 크기의 약 60 % 수준이 된다. 또한, 직교 모드 변환기의 포트 정합 특성과 편파 격리도 특성을 높이기 위해서 두 개의 금속봉을 구조 내부에 삽입하여 운용 주파수 대역 내 420 MHz의 대역폭(반사 손실<-15 dB 이하)과 약 40 dB의 높은 편파 격리도 성능을 얻을 수 있었다. 제작된 직교 모드 변환기, 혼 안테나, 네트워크 분석기(Agilent사(社)8753E)로 구성된 L-밴드 scatterometer를 이용한 레이더 후방 산란 측정의 정확도 분석을 위해 STCT(Single Target Calibration Technique) 보정 기법과 2DTST(2D Target Scanning Technique) 자동 측정 기법을 이용하였다. 보정된 scatterometer를 이용하여 측정된 시험용 목표물(55 cm 삼각 수동 전파 반사기)의 RCS(Radar Cross Section)의 측정 오차는 수직/수평 편파 각각 -0.2 dB와 0.25 dB이며, 유효 편파 격리도는 대역 내 평균 약 35.8 dB이다. 이때, 성능 측정을 위해 직교 모드 변환기와 함께 사용된 혼 안테나는 길이 300 mm, 개구면 크기 $450{\times}450\;mm^2$이며, E-평면 $29.5^{\circ}$와 H-평면 $36.5^{\circ}$의 반전력 빔 폭(HPBW)을 갖는다.
본 연구에서는 비타민 C 분석법을 검증하고 국내산 고구마 22품종과 조리방법에 따른 고구마의 비타민 C 함량을 분석하였다. 비타민 C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 그 결과 직선성의 상관계수 값이 0.9999이었으며, 검출한계는 $0.03{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.10{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5%이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 고구마 품종별 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 37.76(신율미)~89.25(주황미), 23.37(신자미)~63.94(신율미) 및 68.52(신자미)~115.95(주황미) mg/100 g 범위로 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 고구마의 평균 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 $56.98{\pm}12.53$, $36.46{\pm}9.03$ 및 $93.44{\pm}12.00mg/100g$이었으며, 대부분 품종의 AA 함량은 40~70 mg/100 g 범위에, DHA 함량은 20~40 mg/100 g 범위에, TA 함량은 70~90 mg/100 g 범위에 존재하였다. 그리고 육질색 종류에 따른 평균TA 함량은 일반고구마와 주황색고구마가 자색고구마에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. Steaming, baking 및 frying 처리에 따른 AA, DHA 및 TA 함량은 조리 처리 후 10.61~58.41, 2.57~52.81 및 14.54~49.92% 범위로 유의적으로 감소하였고, baking 처리가 steaming 및 frying 처리에 비해 함량 감소량이 큰 것으로 나타났다. 고구마의 비타민 C 함량은 품종 및 조리방법에 따라 변이가 큰 것으로 나타났으며, 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 열형광선량계에 대한 전자선에너지 보정인수를 구하여 이온함을 이용한 물 흡수선량과 상호 비교 분석하여 열형광선량계를 이용한 전자선의 품질보증 프로그램을 개발하고자 한다. 열형광물질은 분말형태인 $^7LiF$을 사용하였고 판독기는 Fimel사의 PCL-3 모델을 사용하였으며 전자선 선량측정에 이용되는 홀더는 PMMA 재질로 제작하였다. 열형광선량계는 선형가속기(Varian CL 2100C)에서 방출되는 전자선 에너지 6, 9, 12, 16, 20 MeV를 이용하여 각 에너지에 해당하는 기준깊이 $Z_{ref}$에 위치시켰으며 물 흡수선량 2 Gy가 되도록 조사하였다 이때 기준선량은 IAEA TRS-398 프로토콜에서 권고하고 있는 절차에 따라 식품의약품안전청에서 교정 받은 Roos형 평행평판형이온함을 사용하여 결정하였다. 열형광선량계의 물 흡수선량을 결정하기 위해 열형광선량계의 교정계수 및 선량 반응도에 대한 보정인수, 퇴색보정인수, 에너지보정인수 등을 산출하였다. 또한 본 연구를 통해 결정된 교정계수 및 각각의 보정인수의 정확도를 검증하기 위해 백지정사(blind test)를 실시하였으며 그 결과, 에너지 9, 16, 20 MeV전자선에서 상대 표준편차가 각각 $2.98\%,\;3.39\%$ 그리고 $0.01\%$로 나타났다 이는 전자선의 허용수준인 $\pm5\%$이내 포함되는 결과로 향후 국내 의료기관에서 사용하고 있는 전자선의 출력 선량측정에 대한 주기적인 품질보증을 위해 열형광선량계가 적극 활용될 것으로 기대한다.
본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6${\rightarrow}$461.5, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 $R^2$=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.
본 연구는 근적외선분광법을 이용한 수입 건초의 신속한 품질 평가를 위하여 2016년부터 2019년까지 전국 건초 수입상, TMR 회사와 축산 농가에서 화본과와 두과 수입 목건초 392점을 수집하여 수입 건초의 품질평가 NIR-DB를 구축하고 구축된 DB를 바탕으로 최적의 품질평가 검량식을 개발하고 검증하였다. 수집된 건초 시료는 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트라를 측정한 후 측정된 스펙트라와 실험실 분석값간에 상관관계를 이용한 다변량회귀분석법을 통하여 검량식을 작성한 다음 각 성분별로 예측 정확성을 평가하였다. 수입건초의 수분함량 평가에 대한 예측 능력은 각각 SEC 0.50%(R2=0.92)와 SECV 0.61%(R2=0.87)로 나타났으며 ADF와 NDF 함량의 예측능력은 각각 SEC 0.56% (R2=0.98), SECV 0.65%(R2=0.97) 및 SEC 0.36%(R2=0.97), SECV 0.40%(R2=0.95)로 나타났다. 조단백질 함량은 각각 SEC 0.04%(R2=0.99)와 SECV 0.06%(R2=0.98)로 조사료의 사료가치 평가 성분 중 가장 우수한 예측능력을 나타내었으며 총가소화양분 (TDN)과 건초의 품질 등급인 상대사료가치 (RFV)의 예측 능력은 각각 SEC 0.44%(R2=0.98), SECV 0.51%(R2=0.96) 및 SEC 2.63% (R2=0.97), SECV 3.04%(R2=0.96)로 나타났다. 이상의 결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용하여 국내에 수입된 외국 건초의 수분함량과 각종 영양성분을 적은 오차범위에서 분석·평가가 가능하였다.
영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r2)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.
축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$ 및 $BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.
콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.6~7.6 mg/kg 범위를 나타낸 반면, RID는 16.2~33.9 mg/kg 범위를 나타내어 HPLC/ELSD 분석법이 RID 분석법 대비 감도가 향상된 양상을 확인하였고, intra-day(n=10) 및 inter-day(n=5) 분석재현성 평가에서도 피크의 머무름 시간(Rt.) 및 면적(peak area) 모두 최대 2.5% 미만의 변이계수를 나타내어 높은 분석 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 농도별 표준시약을 이용하여 검량식의 직선성을 확인한 결과 모든 성분이 고도의 직선성($R^2$ >0.999)이 유지되어 정량적 분석이 가능함을 확인하였다. 콩 함유 수용성 탄수화물의 함량을 HPLC/ELSD 및 RID 방법으로 상호 비교한 결과 HPLC/ELSD 분석법을 적용하였을 경우 RID 분석법 대비 각 수용성 탄수화물의 함량이 더 높게 평가됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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