• Composites Research
• /
• 제35권2호
• /
• pp.93-97
• /
• 2022

열가소성 복합재의 핫프레스 성형공정에서 근적외선 가열의 적용은 소재를 성형온도까지 고속가열함으로써 공정 전체의 생산성을 확보할 수 있으나, 고에너지, 높은 성형온도, 고속가열에 의해 소재의 열화가 발생하여 재용융 성능 등의 소재 특성이 저하될 수 있다. 이에 본 연구는 고성능 항공소재로 활발히 연구개발되고 있는 Carbon fiber reinforced Polyetherketoneketone(CF/PEKK) 복합재에 적합한 핫프레스 성형공정의 최적화된 공정조건을 확립하기 위하여 근적외선 고속가열을 적용하였을 때, CF/PEKK 복합재에서 발생할 수 있는 열화 메커니즘과 그 특성을 형태학적, 열적 특성 및 기계적 성능 시험을 통해 평가하였다. 열화 반응에 따른 메커니즘 규명은 광학현미경을 활용하여 PEKK의 결정구조의 형태학적 조사를 기반으로 분석하였다. 그 결과, 열화가 진행됨에 따라 구결정의 크기가 감소하며 최종적으로 완전 열화 시 구결정이 소멸되는 것을 확인하였다. 열적 특성은 용융온도, 결정화온도, 발열량이 열화가 진행됨에 따라 감소하는 경향이 관찰되며, 460℃ 장시간 노출에서 결정구조가 소멸된 것을 확인하였다. 랩전단강도(Lap shear strength)시험 결과, 열화된 표면에서는 낮은 접합강도가 관찰되며, 접합면 분석에서 특정 면에서는 열에 의한 용융 특성이 나타나지 않았다. 결론적으로 CF/PEKK 복합재의 근적외선 고속가열 적용에 있어 특정 온도에서 열화 진행되며, 이에 구결정의 형태학적 변화와 열가소성 소재의 재용융 특성의 저하를 확인하였다.

• 폴리머
• /
• 제27권4호
• /
• pp.285-292
• /
• 2003

폴리락트산/폴리카프로락톤 (PLA/PCL) 블렌드의 조성비에 따른 상용성 및 결정화 거동을 살펴보았다. 특히 triphenyl phosphite (TPP)가 반응 상용화제로써 이들 블렌드의 상용성과 결정화 거동에 미치는 영향을 중점적으로 고찰하였다. PLA/PCL 블렌드의 열적 특성을 살펴보아 이들 블렌드가 비상용성 블렌드임을 확인하였으며 블렌드의 조성비에 따라 상용성 정도가 달라졌다. 블렌드에 TPP를 첨가하는 경우 TPP가 반응 상용화제로 작용하여 블렌드의 상용성을 증가시키며 상용화제 함량 증가에 따라 상용성이 우수해졌다. PLA에 PCL을 첨가하는 경우, 블렌드 조성비에 따른 비상용 특성에 의한 계면 형성이 구정 형성에 필요한 기핵 발현 정도를 변화시켜 결정화 속도가 달라졌다. TPP는 이들 블렌드의 상용성의 개선과 동시에 구정 성장을 촉진하여 PLA의 결정화 속도를 증가시킴을 확인하였다.

• Korea-Australia Rheology Journal
• /
• 제17권1호
• /
• pp.21-25
• /
• 2005

Rheological properties and crystallization kinetics of the polypropylene (PP) block copolymer and recycled PP block copolymer were studied by advanced rheometric expansion system (ARES), differential scanning calorimetry (DSC), and optical microscopy. In the study of the dynamic rheology, it is observed that the storage modulus and loss modulus for the PP block copolymer and recycled PP block copolymer did not change with frequency. In the study of the effect of the repeated extrusion on the crystallization rate, half crystallization time of the PP samples was increased with the number of repeated extrusion in isothermal crystallization temperature ($T_c$). From the isothermal crystallization kinetics study, the crystallization rate was decreased with the increase of the number of repeated extrusion. Also, from the result of Avrami plot, the overall crystallization rate constant (K) was decreased with the increase of the number of the repeated extrusion. From the study of the optical microscopy, the size of the spherulite of the PP samples did not change significantly with the number of repeated extrusion. However, it was clearly observed that the number of the spherulite growth sites was decreased with the number of repeated extrusion. From the results of the crystallization rate, isothermal crystallization kinetics, Avrami plots, and optical microscopy, it is suggested that the crystallization rate of the PP block copolymer is decreased with the increase of the number of repeated extrusion.

• Macromolecular Research
• /
• 제10권2호
• /
• pp.127-134
• /
• 2002

Microporous polypropylene hollow fiber membrane was fabricated from isotactic polypropylene-soybean oil system by melt spinning process. Addition of nucleating agent accelerated the crystallization rate and elevated the crystallization temperature. Nucleating agent increased the number of nuclei and spherulites, which offered more inter-spherulitic amorphous sites for stretching. Benzoic acid, adipic acid, and dibenzylidene sorbitol were selected as nucleating agents, and their characteristics and effects were investigated by thermal and optical analyses. Spherulite growth and micropore formation characteristics were correlated with the kind of nucleating agent. Benzoic acid and adipic acid showed the remarkable nucleating effect, while dibenzylidene sorbitol was less effective than those. Nucleating agents also helped the sample have uniform microporous structure. Increase of nucleating agent composition enhanced the nucleation effect to some extent. Nucleating agents played very important roles in enhancing the membrane porosity and water flux.

• 한국막학회:학술대회논문집
• /
• 한국막학회 1996년도 추계 총회 및 학술발표회
• /
• pp.12-17
• /
• 1996

The structure formation by liquid-liquid(L-L) phase separation coupled with crystallization in isotactic polypropylene(i-PP). solutioos was investigated by a temperature jump experiment. A series of dialkyl phthalates with a different number of carbon atoms in the alkyl chain was used to control the interaction between polymer and solvent. Various thermal quench conditions were applied to the i-PP solutions to control systematically L-L phase separation and crystallization. A slow crystallizatina elongates the liquid droplets in the radial direction of a spherulite. A rapid crystallization under the deep quench locks-in the growth of L-L phase separation. These results indicate that the extent of L-L phase separation which exists below melting point can be successfully controlled through the proper selection of solvent and thermal conditions.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
• /
• 제9권1호
• /
• pp.1-8
• /
• 2018

The effect of mixing ratio on the corrosion protection of carbon steel coated by a film composed of poly(vinylidene) fluoride (PVDF) and poly(methyl methacrylate) (PMMA) was examined using electrochemical impedance spectroscopy. Surface crystallization behavior and thermal properties of the PVDF/PMMA coated carbon steel were evaluated using polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry, respectively. A Maltese cross-pattern spherulite crystal was observed in the PVDF/PMMA coating film, which became more apparent with increasing PVDF content. The highest corrosion protection performance was achieved with 60 wt.% PVDF-coated carbon steel, and delamination and corrosion reactions were observed for 20 wt.% PVDF-coated carbon steel. Further, corrosion protection performance with an amorphous/crystal mixture (PVDF/PMMA, 60/40 (w/w)) was better than those observed in the amorphous domain and the perfect-crystal domain of the PVDF/PMMA blended coating system.

• 보존과학회지
• /
• 제31권3호
• /
• pp.193-214
• /
• 2015

19~20세기 83점의 무신도 등의 녹색 안료를 형광X선분광기, 주사전자현미경, 적외선분광광도계를 이용하여 분석하였다. 형광X선분광기에 의한 성분 분석 결과 60점에서 구리와 비소가 검출되었다. 복개당 무신도와 삼국지연의도의 구리와 비소 강도 비 Cu $K{\alpha}$/As $K{\beta}$는 5.93~12.04로 표준 에메랄드 그린 5.67~6.26, 나머지 무신도 4.01~7.89에 비해 높아 셸레즈 그린으로 추정되었다. 형광X선분광기 분석에서 구리와 비소가 검출된 녹색 안료에서는 다양한 형태의 결정이 관찰되었다. 대부분의 무신도에서는 판상의 결정이 성장한 타원형이나 원형 구정이 관찰되었지만, 복개당 무신도와 삼국지연의도에서는 판상의 결정이 빽빽하게 채워진 원형 구정만이 존재하였다. 적외선분광광도계로 구리-비소 녹색 안료를 분석한 결과, 복개당 무신도와 삼국지연의도는 셸레즈 그린이 동정되었고, 나머지 무신도에서는 에메랄드 그린이 동정되었다. 분석 결과로부터 복개당 무신도 및 삼국지연의도에는 녹색 안료로 셸레즈 그린이 사용되었고 제작 연대는 1850년대~1870년대로 추정되며, 에메랄드 그린은 19세기 후기 이후부터 1970년까지 제작된 무신도에서 녹색 안료로써 광범위하게 사용된 것이 확인되었다.

• Applied Microscopy
• /
• 제29권4호
• /
• pp.405-415
• /
• 1999

일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.

• 폴리머
• /
• 제24권4호
• /
• pp.477-487
• /
• 2000

Poly(L-lactic acid) (PLLA)/poly($\beta$-hydroxynonanoate) (PHN) 블렌드의 흔화도와 결정화거동을 연구하기 위해 여러 중량 흔합비의 시료를 제조하였다. DSC, XRD 및 편광현미경을 이용하여 PLLA/PHN 블렌드의 열적 성질 및 특성을 연구하였다. PLLA와 PHN은 무정형 영역에서 부분적인 상용성을 가졌으며 PLLA의 결정화도는 PHN이 첨가됨으로 인하여 증가되었다. 그리고 PHN이 첨가됨으로써 PLLA의 T$_{g}$, T$_{c}$, T$_{m}$ 의 이동이 있었다. 편광현미경 분석을 통하여 PLLA 구정의 수는 PHN이 증가할수록 증가하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 PHN은 PLLA에 대하여 기핵제의 역할이 있음이 관찰되었다.

• 대한화학회지
• /
• 제7권1호
• /
• pp.51-57
• /
• 1963

It is well known that the graphite flakes become spherulite, when a suitable amount of nodulizing element, such as cerium or magnesium, is added to the cast iron. The change of graphite from flake to nodular shape improves not only the tensile strength but the ductility as well. However, the mechanism of spheroidization of graphite in cast iron has not yet been clearly understood, and various theories proposed by a number of investigators were such that it may be due to the special nucleation effect, prevention of flake formation by the adsorption of magnesium vapour on the graphite surface or file surface free energy difference between plain graphite and magnesium-adsorbed graphite. Regardless of the speculations of spheroidizing mechanism of the graphite in the cast iron, the final phenomenon comes to the conclusion that it may be due to the lack of wettability between graphite and iron matrix. In order to collaborate this fact through an experimental method, the authors have constructed a vacuum arc furnace for the wettability measurement as its first step. Our study and experiments were then directed to the comparison of the wettability between iron and graphite on the two cases (namely, the one where magnesium was preliminarily coated on the graphite surface and the other not coated), by means of contact angle measurements. The result was such that a significant difference of the contact angles has been shown between the above two cases. indicating the spheroidization of graphite which might have resulted from the lack of wettability between magnesium-adsorbed graphite and iron matrix.