석유 탈황 폐촉매 중의 바나듐을 습식법으로 회수한 후의 라피네이트로부터 몰리브덴을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 이 라피네이트의 조성은 Mo 1,100 ppm, V150ppm, Al 19 ppm, Ni 33 ppm으로 이루어져 있으며, 이 수용액 중의 몰리브덴을 효율적으로 분리.회수하기 위하여, 킬레이트수지에 의한 흡착 또는 3급 아민에 의한 용매추출법에 의하여 분리하는 방법을 적용하였다. 킬레이트수지에 의한 Mo의 흡착은 폴리에틸렌 아민형 킬레이트수지에 의하여 몰리브덴을 선택 흡착시킨 후, $3.0mol/{dm}^{3}$-$NH_4$OH을 용리제로 사용하여 $60g/{dm}^{3}$의 몰리브덴으로 농축할 수 있었다. 한편, 용매추출법으로는 2N-HCl으로 접촉시켜 전처리한 10vol%-Alamine 336에 의하여 몰리브덴이온은 전 pH 범위에서 100%의 추출율을 나타내었다.
무전해 도금공정에서 사용되는 콜로이드 타입의 도금폐촉매액내 팔라듐은 회수하지 못하고 폐수로 방출되고 있었으나, 재자원화 기술을 적용하여 콜로이드 타입의 도금폐촉매액내 팔라듐을 회수하였다. 본 연구에서는 전과정평가기법을 이용하여 도금폐촉매액내 팔라듐을 재자원화 시와 폐기 시의 자원 소모량과 온실가스 배출량을 각각 산정한 후, 자원 및 온실가스 감축량을 분석하였다. 산정 결과, 팔라듐 1 kg 기준으로 폐기시 온실가스 배출량은 9.67E+03 kgCO2eq., 자원 소모량은 3.94E+01 kgSb-eq.로 나타났으며, 재자원화 시 온실가스 배출량은 1.96E+03 kgCO2eq., 자원 소모량은 1.54E+01 kgSb-eq.로 각각 나타났다. 온실가스 배출량과 자원 소모량에 미치는 주요 영향물질을 살펴보면, 폐기 시와 재자원화 시 온실가스 배출량에 미치는 주요 물질은 모두 CO2로 각각 91.42%, 98.37%였으며, 자원 소모량에 미치는 주요 물질은 모두 무연탄(hard coal)으로 40.63%, 60.73%로 나타났다. 한편, 팔라듐 1 kg을 재자원화함에 따른 온실가스 배출량은 8,967.17 kgCO2eq. 감축되었으며, 자원 소모량은 10.10 kgSb-eq. 감축되는 것으로 나타났다. 또한, 팔라듐 재자원화로 인한 팔라듐의 직접적인 천연자원 사용저감률은 50%로 나타났다.
유지 수소화용 폐촉매로부터 니켈을 추출 분리하여 수소화 촉매로 재생하였다. 입수한 폐촉매로부터는 약 21.8% Ni, 0.7% Mg 및 소량의 Al, Fe와 Zn이 검출되었다. 폐촉매로부터 무기산을 이용하여 니켈 성분을 추출할 때는 염산>질산>황산의 순서로 추출률이 감소하였으며, 질산으로 추출할 경우 3N의 농도로 3시간 정도 추출하는 것이 적합하였다. 용해도차를 이용한 금속 불순물의 침전 분리 제거에 있어서 니켈 회수율을 최대화 하려면 pH 6.5~9.0의 조건이 좋으나 부분적으로 불순물 공침이 생긴다. 니켈의 회수율이 약간 떨어지더라도 pH 7.0~9.0에서 니켈을 분리하여 금속 불순물의 대부분을 제거하면 촉매 제조에 효과적이었다. 폐촉매로부터 추출 처리하여 얻은 nickel을 규조토에 담지시켜 습식환원법으로 제조한 촉매는 촉매 내 금속 불순물의 제거율이 높은 경우, 시약으로 실험실에서 제조한 촉매와 대동소이한 대두유 경화반응 특성을 나타내었다. 이 때 담체의 비표면적은 반응에 영향을 미치지 않았다.
탈황 폐촉매 중에 함유되어 있는 Ni, V 및 Mo을 배소, 암모니아 침출 및 용매추출법을 이용하여 분리.회수하는 프로세스에 대하여 연구하였다. 폐촉매를 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 배소한 후, 20mesh 이하로 분쇄하여, 고액비 50g/d㎥의 조건에서 100g/d㎥-(NH$_4$)$_2$CO$_3$를 침출제로 하여 $80^{\circ}C$에서 침출한 결과 Ni, V 및 Mo의 침출율은 각각 81.2%, 65%, 87.5%이었다. 이 침출액을 방냉하면 침출액 중의 74%의 V이 바나듐산 나트륨염의 형태로 침전되어 순도 95.7%의 V을 회수할 수 있었다. 1차 침출 후의 잔사에$ Na_2$$CO_3$를 가하여 $1000^{\circ}C$에서 재차 배소한 후, 온수에 침출하여 잔존된 Mo과 V을 95%이상 침출되었다. 1차 침출액 중의 Ni, V 및 Mo을 용매추출법으로 분리.정제하였다. 용액 중의 Ni는 MSP-8, V은 TOMAC을 추출제로 하여 추출.분리하고 Mo은 raffinate로 분리하였다. Batch 추출에 의하여 Ni은 95%, V은 98%가 유기상에 추출되었으며, 역추출액에 환원제를 첨가하여 순도 99%이상의 V을 회수하였다.
석유화학공업에서 발생한 2종류의 금속산화물계열 폐 촉매(Ni-Mo, Co-Mo)를 휘발성유기화합물(VOCs) 제거를 위한 촉매 연소 공정에 재이용하였다. 특히 폐 촉매의 재생방법에 따른 VOCs 제거효과를 검토하여 최적의 재생 조건을 살펴보았다. 폐 촉매는 1) 산 수용액, 2) 알칼리 수용액, 3) 세정액 및 4) 스팀(steam) 등을 이용하여 재생 처리하였고, 재생 처리 전-후의 이들 촉매의 물리화학적 특성 변화는 질소흡착등온선, X-선 회절분석기(XRD) 및 에너지분산 X-선 분광기(EDS)를 갖춘 주사현미경(SEM)으로 조사하였다. Benzene 산화반응 실험 결과 폐 촉매는 VOCs 연소 촉매로 재이용 가능성이 높았다. 그리고 이들 폐 촉매의 활성은 전처리 조건에 따라 다르게 나타났으나, 두 폐 촉매 모두 0.1 N $C_2H_2O_4$ 용액으로 처리할 때 활성이 가장 좋았다. 또한 최적 조건(0.1 N $C_2H_2O_4$)에서 처리한 촉매는 다른 방향족 화합물(Toluene/Xylene) 처리에도 충분히 적용할 수 있었다.
선박의 주기관이나 발전기관 등 디젤기관에서 사용하는 연료유는 원유를 정제해서 사용하고 있다. 석유화학공업에서 원유로부터 양질의 고급 휘발유를 많이 생산하기 위하여 촉매를 사용하는 유동접촉분해(FCC) 방법을 채택하여 원유를 분리하고 있다. 유동접촉분해 시 촉매의 주성분은 Si와 Al이며, 그 외에 Fe, Zn, Ti 등의 기본금속과 알칼리 금속 및 Ce, Nd, Ni, V 등의 희유금속이 함유되어 있다. 만일 선박에 사용되는 연료유에 이러한 성분의 촉매가 많이 혼입되어 Al, Si, Ni, V이나 Fe 등의 성분이 과다하게 되면 기관 부속품 마모가 아주 심하게 되고, 기관전체를 사용하지 못하게 되어 대형 해양 선박사고가 발생 할 수 있다. 다시 말해, 이런 성분이 많이 함유된 연료유를 기관에 사용하는 경우 연료펌프, 연료분사밸브, 실린더라이너, 피스톤링의 마모가 심하게 발생하게 된다. 따라서 이러한 사고를 예방하기 위하여 사고 발생현황에 대한 정확한 원인을 규명하고 밝히는 것이 중요하다. 아울러 그 사고의 원인이 자연적인 마모, 경년변화인가 또는 외적인 요인에 의한 사고인가에 따라 보험 보상 대상여부가 판명될 수 있어, 연료유로 인한 사고 원인규명은 아주 중요한 업무이다. 본 논문에서는 연료유 관련 사고가 발생한 선박을 대상으로 사고유형, 사고원인 및 예방법에 대한 검토를 하고 향후 선박의 디젤엔진에서 저질연료유 사용에 따른 문제점을 개선하도록 제시하고자 한다.
본 연구에서는 SCR 탈질 폐촉매의 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여, V과 W의 분리/회수를 위한 흡착반응에 영향을 미치는 인자들에 대하여 알아보고, 이를 통하여 흡착 메커니즘을 조사하였다. V과 W 혼합용액의 경우 pH 2-6에서는 두 이온 모두 높은 흡착률을 보였지만, pH 8에서 W의 흡착은 크게 저하되었다. 흡착등온실험에서 V과 W 모두 Langmuir 흡착등온식에 적합하였고, 반응속도론적 고찰 결과 pseudo-second-order에 적합하였다. 침출액에서 V과 W의 흡착을 저해하는 Si를 제거하기 위하여 H2SO4로 pH를 조절하여 흡착실험을 수행한 결과, pH 8.5에서 가장 낮은 W 흡착률을 보였다. W의 탈착은 강산성 용액에서 거의 이루어지지 않았으며 V은 강산성 용액과 강염기성 용액 모두에서 탈착이 잘 이루어졌다.
본 연구에서는 탈질 폐촉매 침출액으로부터 바나듐 환원과 Alamine 336을 이용한 용매추출에 의해 바나듐과 텅스텐의 분리 가능성을 조사하고 최적 공정 조건을 도출하기 위한 실험을 수행하였다. 바나듐과 텅스텐은 화학적 거동이 비슷하여 분리가 어렵지만 산성용액에서 일부 존재하는 음이온 상태의 5가 바나듐을 양이온 상태의 4가 바나듐으로 환원시켜 음이온 교환 추출제에 의한 추출을 억제할 경우 텅스텐을 선택적으로 추출할 수 있다. 실험 결과, 환원제로 NaHSO3가 가장 적합하였으며 환원제 첨가량, 반응 시간, 온도가 증가할수록 바나듐의 추출 효율이 감소하여 분리 효율이 증가하였다. 최적 환원 조건인 NaHSO3 1.5당량, 60분, 60℃ 조건에서 환원할 경우, 바나듐 추출 효율 5.8%, 텅스텐 추출 효율 99%, 바나듐과 텅스텐의 분리 계수 7,564로 두 성분이 효과적으로 분리되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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