Objective: The aim of this study is to optimize the extraction of beneficial substance from Cudrania tricuspidata leaves grown at Jirisan Mountain in South Korea by three different solvents depending on extraction time and at different temperature. Methods: The total phenolic contents were determined by the method reported by $S{\acute{a}}nchez$-Moreno et al. The total flavonoid contents were analyzed by Slinkard and Singleton. The DPPH radical scavenging activity was determined according to the method reported by Blois Results: The extraction yield for each solvent is 9.05-14.1%, 2.17-5.67%, and 2.3-3.9% for D.W., ethanol, and hexane, respectively. The overall results were maximized for the extract obtained with D.W. for 5 min at $100^{\circ}C$. The average phenol contents were 77.11, 45.64, and 0.343 mg/g at $100^{\circ}C$ in water, $78^{\circ}C$ in ethanol, and $68^{\circ}C$ in hexane, respectively. The flavonoid contents were the highest in the materials extracted with D.W., and were increased with increasing temperature, regardless of the extraction solvents, whether water (green), polar organic ethanol, or nonpolar organic hexane. In the ethanol extract, the flavonoid contents are increased gradually from 5.66 mg/g to 7.73 mg/g. The total flavonoid contents were proportional to the concentrations of the water extracts, ranging from 4.14 mg/g to 48.89 mg/g. The antioxidative activities of the water-extracted compounds are generally increased with increasing temperature from 42.5% to 85.5%. Those of the hexane extracts are increased slowly from 3.79% to 8.8%, while those of ethanol extracts are increased from 29.8% to 47.4%. Conclusion: The extraction yields were dependent upon solvents for extraction as well as extraction time and the temperature. The optimal extraction time was 5 min and the extraction yields were increased with increasing temperature excepted hexane. Of the three tested extraction solvents, the greenest solvent of water shows excellent results, suggesting that water is among the most effective solvents for natural sample extractions for general medicinal, pharmaceutical, and food applications.
분광용매화 기질인 [Cu(tmen)(acac)]$CIO_4$를 이용하여 혼합용매의 Lewis basicity인 Gutmann의 Donor Number(DN)를 측정하였다. 측정된 여덟가지 MeOH 혼합용매들의 DN값 변화는 단순히 용매의 조성변화와 일치하지 않을 뿐만 아니라, 혼합용매들은 그 변화 형태에 따라 세 개의 그룹으로 구분할 수가 있었다. (1) 기질에 대한 용매화가 주로 cosolvent들에 의해 이루어지는 경우(MeOH-DMSO, MeOH-PY, MeOH-DMF)와 (2) 기질의 용매화에 혼합용매의 두 성분이 거의 동일하게 영향을 미치는 경우 (MeOH-MeCN, MeOH-dioxane, MeOH-AC) 및 (3) 전적으로 MeOH에 의한 기질의 용매화가 이루어지는 경우이다(MeOH-DCE, MeOH-TCE). 또한 순수한 용매들의 경우와 마찬가지로 이들 혼합용매들에 대한 DN과 Kamlet-Taft의 basicity 변수인 $B_{KT}$값들간에는 비교적 좋은 상관관계성을 볼 수 있었으며, 혼합용매들의 반응성 해석에서도 유용한 인자로 사용될 수 있음을 알았다.
Cao Qing-Ri;Choi Yun-Woong;Cui Jing-Hao;Lee Beom-Jin
Archives of Pharmacal Research
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제28권4호
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pp.493-501
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2005
Effect of solvents on physical characteristics and release characteristics of monolithic acetaminophen (APAP) hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) matrix granules and tablets were examined. Various types and amounts of solvents were employed for granulation and coating. APAP and other excipients were mixed and were then wet-granulated in a high-speed mixer. The dried granules were then directly compressed and film-coated with low viscosity grade HPMC. As the amount of water increased, the size of granules also increased, showing more spherical and regular shape. However, manufacturing problems such as capping and lamination in tableting occurred when water was used alone as a granulating solvent. The physical properties of HPMC matrix granules were not affected by the batch size. The initial release rate as well as the amount of APAP dissolved had a tendency to decrease as the water level increased. Addition of nonaqueous solvent like ethanol to water resulted in good physical properties of granules. When compared to water/ethanol as a coating solvent, the release rate of film-coated HPMC matrix tablets was more sensitive to the conditions of coating and drying in methylene chloride/ethanol. Most of all, monolithic HPMC matrix tablet when granulated in ethanol/water showed dual release with about $50\%$ drug release immediately within few minutes followed by extended release. It was evident that the type and amount of solvents (mainly water and ethanol) were very important for wet granulation and film-coating of monolithic HPMC matrix tablet, because the plastic deforming and fragmenting properties of material were changed by the different strengths of the different solvents.
1) 밭상태 경엽처리에서 비등점이 높은 용매일수록 더 낮은 농도에서 약해를 유발하였으며, 방향족 용매의 약해유발 최저농도가 가장 낮았다. 용매에 의한 약해에 가장 민감한 식물은 콩, 둔감한 식물은 상치였다. 2) 밭상태 발아전 토양처리에서는 비등점이 높은 용매만이 고농도에서 약해를 유발하였다. 3) 건답상례 경엽처리는 밭상태의 결과와 유사하였으나 용매의 비등점과 약해 유발최저농도간에는 고도로 유의한 부의 상관관계가 인정되었다. 발아전 처리에서는 밭상태보다 약해유발이 심하였다. 4) 논담수상태 시험에서는 발아전처리에서 약해 유발이 심하였으며 가장 약해가 심한 것은 알콜류로 ethanol은 0.001%에서도 약해를 유발하였다.
A study has been conducted on developing questionnaires to serve as on site diagnostic tools for the early detection of neuropsychiatric impairment among workers chronically exposed to low-level organic solvents. Two drafts of tentative questionnaires have been developed as follows; several question items were selected from questionnaires which were administered to workers exposed to organic solvents in previous studios and were grouped into each symptom category based on the presence of its association using Guttman scaling method, then these selected items were reviewed by neuropsychiatry specialists. The final draft of the questionnaire (total symptom score=36) was developed by selecting 33 question items which had more than a 0.88 Guttman coefficient of reproducibility in each symptom category from a pilot study in which these tentative questionnaires were administered to workers manufacturing soles. Three plants using organic solvents and one plant never using organic solvents as a control group were selected to test the reliability and validity of the developed questionnaires. The major organic solvent in the workplace environment detected by a personal air sampler and GC/MSD nab toluene. The concentration of toluene in air from the department using organic solvent was statistically different from that of the department never using organic solvent. The concentration of toluene from almost all of the workplace did not exceed the allowable level. There was no statistically significant difference between the concentration of urinary hippuric acid from the workers of the department using organic solvent and that of the department never using it. Total symptom score of the plant never using organic solvents was 9.8 and those of the three plants using organic solvents were 15.6, 14.7, and 13,7 respectively. In order to evaluate the validity of the questionnaires, the workers from two different departments of the plant in which usage of organic solvents are totally dofferemt were compared. The total symptom score was 17.8 for workers of the department using organic solvent and 13.5 for the department never using organic solvent and scores of each symptom group between exposure and non-exposure group also showed statistically significant difference. The finding that total symptom score of the exposure group increased as the duration of employment increased indirectly suggests the usefulness of the developed questionnaire to assess the health effects of chronic exposure to organic solvents. The correlation coefficient, which was calculated to evaluate the test-retest reliability, was 0.581 (p=0.001). The coefficient of Crohnbach which reflects the internal consistency of the questionnaire was 0.91. In conclusion, the reliabilty of the questionnaire was well maintained over the time lapse between the two administrations of the questionnaire and despite the seasonal difference.
비디오테이프 제조공장에서 혼합유기용제의 폭로가 청력에 미치는 영향을 보기 위해 톨루엔, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤에 폭로된 근로자 51명과 대조군 57명 총 108명을 대상으로 순음청력기계를 이용하여 기도 및 골도청력검사를 실시하였다. 양군의 평균연령은 폭로군 34.1세 비폭로군 35.8세 였으며 폭로군의 평균 폭로기간은 7.3년이었다. 두 군의 고음청력 손실자율은 폭로군 23.5%, 비폭로군 17.5%로 고음청력분류기준에 따른 청력손실유무와 폭로유무에 대한 통계적으로 유의한 차이는 없었다. 주파수별 청력의 비교에서 기도청력검사상 오른쪽은 8000Hz를 제외하고 250, 500, 1000, 2000, 4000Hz에서 통계적으로 유의하게 나왔고, 왼쪽은 250, 500, 1000Hz에서 통계적으로 유의 한 차이가 있었다. 골도청력검사상 오른쪽 250Hz을 제외하고 왼쪽 250, 양쪽 500, 1000, 2000, 4000Hz에서 통계적으로 유의하게 나왔다. 전체적으로 볼 때 기도 및 골도청력 모두에서 비폭로군에 비해 폭로군에서 평균청력역치가 더 높게 나타났다.
Phosphatidylcholine (PC) 인지질로 이루어진 모델 지질막은 세포막을 대신하여 지질막과 여러 분자간의 상호 작용을 연구하는 생물리 연구에 흔히 이용된다. 이들 모델 지질막을 제조하는 과정에서 지질 분자나 지질막과 작용하는 분자를 용해하는데 여러 가지 유기 용매가 이용된다. 용해 과정에 사용된 용매는 물론 제거되거나 소량 사용되기 때문에 실험 결과에 미치는 영향이 미미한 것으로 간주되어 보통 무시된다. 하지만 용매의 종류에 따라 소량의 용매가 용질 분자에 남아서 실험 결과에 영향을 미칠 수 있다. 본 연구에서는 시차열분석기와 인($^{31}P$) 고체 핵자기 공명 실험을 통하여 유기 용매가 지질막의 상변이와 지질막의 물리적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 클로로폼에 용해한 지질의 경우 비교적 쉽게 제거되었으며, 에탄올, trifluoroethanol(TFE) 또는 trifluoroacetic acid (TFA)에 용해한 분자들의 경우 용질에 잔류하여 지질과 용질의 상호작용시 지질의 물리적 성질에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 따라서 지질막과 상호작용하는 분자들의 연구에서 용매의 선택이 중요하며 비록 미량이 사용되었을지라도 시료 제조와 실험 결과의 해석에 각별한 주의가 필요함을 보여 준다.
순수용매와 혼합용매를 사용한 상전이를 통하여 poly(L-lactic acid) (PLLA) 스캐폴드 막을 제조하였다. 순수용매로서 chloroform과 1,4-dioxane을 사용하였으며, 이들 순수용매를 혼합하여 혼합용매를 제조하였다. 스캐폴드 막의 모폴로지, 기계적 특성 그리고, 물질전달 특성을 각각 SEM, 인장강도실험 및 당 확산실험을 통하여 측정, 평가하였다. 순수 chloroform 용매를 사용한 용액으로부터는 격벽-공극 구조(solid-wall pore structure)의 스캐폴드 막이 제조되었다. 반면, 순수 1,4-dioxane 용매를 사용한 용액으로부터는 나노섬유 구조의 스캐폴드 막이 제조되었다. 혼합용매의 경우 용매 내의 조성이 변화하면서 다양한 구조의 스캐폴드 막이 제조되었다. 혼합용매 내 1,4-dioxane 함량이 20% 이하인 경우에는 격벽-공극 구조의 스캐폴드 막이 제조되었으며, 1,4-dioxane 함량이 20%인 경우에는 최대직경 $100{\mu}m$의 거대공극을 갖는 구조를 보였다. 1,4-dioxane 함량이 25% 이상인 구간에서는 나노섬유 구조의 스캐폴드 막이 제조되었다. 이 구간에서는 혼합용매 내 1,4 dioxane 함량이 변화함에 따라 나노섬유의 직경이 함께 변화하였다. 나노섬유의 최소직경은 15 nm 가량이었으며, 혼합용매 내의 1,4-dioxane 함량이 80 wt%일 때에 얻어졌다. 이상의 결과를 통하여 용매의 조성은 스캐폴드 막의 구조를 결정짓는 중요한 요소가 된다는 결론을 얻을 수 있었다.
We have investigated the solvent effects on Δlog $K_s$ (the difference of stability constant of binding) and the relative free energies of binding of $La^{3+} and Nd^{3+}$ ions to 18-crown-6 by a Monte Carlo simulation of statistical perturbation theory (SPT) in diverse solvents. We compared relative binding Gibbs free energies and the differences in stability constant (Δlog $K_s$) of binding of $La^{3+} and Nd^{3+}$ ions to 18-crown-6 in $CH_3OH$ in this study with the experimental. There is a good agreement between our study and the experimental. We noted that Borns function of the solvents, the electron pair donor properties of the solvent, the radii of host and guest and the differences in solvation dominate the differences in the stability constant (Δlog $K_s$) as well as the relative free energies of binding of TEX>$La^{3+} to Nd^{3+}$ ions to 18-crown-6. The results of this study appear promising for providing the association properties of crown ethers with alkaline earth metals among polar solvents and the less polar or non-polar solvents.
원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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