Poly(trans-5-methylproline) (PTMP)의 변광회전에 따른 CD, ORD 및 uv 스펙트럼의 변화를 관찰하였다. PTMP의 정방향 변광회전은 유기강산이나 trifluoroethanol (TFE) 속에서 일어나며 역방향 변광회전은 TFE용액을 과량의 지방족 알코올로서 회전시킬때 일어났다. 정방향과 역방향 변광회전시의 CD, ORD, 및 uv 스펙트럼의 변화는 polyproline 변광회전시의 변화와 평형하게 일어났다. PTMP의 정방향 변광회전시 ${\alpha}CH-$양성자의 화학적이동은 0.3 ppm downfield로 이동하였고 환원 점도는 0.15에서 0.26(dl/g)로 증가하였다 적당한 용매의 혼합물에서는 형태 I 과 II는 평형을 이루었다. 이러한 모든 용액성질의 변화는 polyproline의 변화와 유사하기 때문에 I, II의 두 형태는 polyproline 형태 I, II와 같을 것이며 형태 I은 모두 시스아미드 결합을 가진 helix이고, 형태 II는 모두 트란스 아미드 결합을 가진 helix일 것이다.
PEGMA macromer를 Na-MMT에 삽입한 후 MMA 및 MA 단량체와의 공중합을 행하여 PEGMA/(Na-MMT)-co-MMA/MA 나노복합재료를 합성하고 이의 특성결정을 행하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, Na-MMT에 PEGMA를 삽입하였을 경우 Na-MMT 양이 증가함에 따라 Na-MMT의 실리케이트 층간거리는 증가하였다. DSC 측정으로부터 Na-MMT 첨가량이 늘어날수록 Tg는 높아지는 경향을 보였다. TGA 측정을 통하여 PEGMA/(Na-MMT)-co-MMA/MA 나노복합재료는 순수한 PEGMA-co-MMA/MA보다 열안정성이 다소 향상됨을 확인하였다.
In this study, ash free coals(AFCs) were produced with lignite and anthracite coals in a microwave. The AFCs were analyzed with proximate analysis, fourier transform infrared spectrometry (FTIR), X-ray diffraction analysis, and thermogravimetric analysis (TGA). The extraction yields of the AFCs were 16.4 wt%, 7.6 wt% at lignite and anthracite coal, respectively. The chemical and physical properties of the AFCs were similar regardless of the original coal types. Oxidation behavior of the AFCs was investigated by supplying a mixture of 3g of AFC and 3g of electrolyte into the coin-type molten carbonate fuel cell (MCFC). For the evaluation of AFC fuel performance, electrochemical analysis of the steady-state polarization and step-chronopotentiometry were conducted based on the standard hydrogen fuel (69 mol% $H_2$, 17 mol% $CO_2$, 14 mol% $H_2O$). The AFCs showed similar electrochemical oxidation behaviors regardless of the original coal types. The overvoltage of the AFCs was larger than the hydrogen fuel, although OCV of the AFCs was higher.
Nowadays biodiesel (fatty acid methyl ester, FAME) has been becoming an important issue as a desired alternative of energy products because of non-toxic, biodegradable properties, and lower exhaust emissions. During esterification of fatty acids or transesterification of oils and fats with short chain alcohols by the alkali-catalyzed methanolysis, FAME and unrefined glycerol are generated. Quantification of glycerol as a by-product is important because of a determinant of biodiesel quality. However, the glycerol analysis by gas chromatography (GC) method has laborious works with sample preparation, long time and cost of sample analysis. Thus, there is a need to analyze glycerol more simply. Herein we demonstrate that the colorimetric assay for glycerol analysis conducted by UV-vis spectrophotometer at the wavelength 617 nm whose peak is maximum intensity of malachite green, resulting in the red-shift occurred proportionally as a function of glycerol amount. Thus, it is considered the solvent media for malachite green fading for biodiesel production: (1) water, (2) MeOH, and (3) EtOH. The resulting findings show that the peak intensity at 617 nm in glycerol-malachite green mixture had a relationship between glycerol concentration and degree of peak shift as increase in pure glycerol concentration approximately at pH 7.0. However, when it was measured the unrefined glycerol concentration by diluting and adjusting with water to buffer (pH 7.0), it was not observed the absorption peak at 617 nm because of impurities and OH ions. In case of glycerol from biodiesel production factories, glycerol concentration could be successfully measured.
최소자연발화온도는 가연성물질이 주위의 열에 의해 스스로 발화하는 최저온도이다. 최소자연발화온도는 유기혼합물중 가연성 액체혼합물의 안전한 취급을 위해서 중요한 지표가 된다. 본 연구에서는 ASTM E659 장치를 이용하여 가연성 혼합물인 노말데칸과 에틸벤젠 계의 최소자연발화온도를 측정하였다. 이성분계를 구성하는 노말데칸과 에틸벤젠의 최소자연발화온도는 각 각 $210^{\circ}C$, $430^{\circ}C$로 측정되었다. 그리고 측정된 노말데칸과 에틸벤젠 혼합물의 최소자연발화온도는 제시된 식에 의한 예측값과 약 $11^{\circ}C$평균절대오차에서 일치하였다.
역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.
오늘날 전자부품 산업에 실장기술은 크게 각광을 받고 있다. 페라이트 칩인덕터와 같이 전자부품의 소형화를 위해서는, 쉬트 적층법이나 스크린 인쇄법 등을 위하여 유기용매를 사용하는 세라믹 습식공정이 널리 사용되고 있다. 본연구에서는 물이 혼합된 용매계를 이용한 NiCuZn Ferrite(NCZF) 슬러리와 그린쉬트의 제조 및 평가에 관한 연구를 하였다. 볼밀링에 의하여 21 vol%의 NCZF 슬러리를 제조하였으며, polacrylic vinyl copolymer를 바인더로서 사용하였다. 용매로서는 isopropyl alcohol과 2-butoxy ethanol에 40∼80% 물을 혼합하여 사용하였다. 그 결과, NCZF 슬러리의 분산안정성은 입자의 정전기적 힘보다는 free polymer에 의해 나타났으며, 슬러리의 점성은 용매중의 물함량에 크게 의존하였다.
To develop $^{131}I-labelled$ m-iodobeneylguanidine $(^{131}I-MIBG)$, various experiments such as synthesis of MIBG, establishment of labelling conditions, determination of radiochemical purity, and examination of stability were carried out. 1) m-Iodobenzylguanidine (MIBG) sulfate was synthesized with a total yield of 62.4% by the condensation of m-iodobenzylamine hydrochloride with cyanamide via MIBG bicarbonate. Its physical properties, IR, $^1H-NMR$, and elemental analysis data were nearly identical to those of literature. 2) Freeze-dried or vacuum-dried kit vials were prepared from the mixture so as to contain MIBG (2 mg), ascorbic acid (10 mg), copper (II) sulfate (0.14 mg), and tin (II) sulfate (0.5 mg) per vial. Copper ( I ) catalyzed radioiodination of MIBG was carried out using kit vials and 0.01 M $H_2SO_4$ as solvent at $100^{\circ}C$ for 30 min under nitrogen atmosphere (optimal conditions). Labelling yield was 98% and radiochemical purity was 99.5%, respectively. 3) Solid-phase radioiodination of MIBG was carried out at $155^{\circ}C$ for 30 min using the prepared vials to contain MIBG (2 mg) and ammonium sulfate (10 mg). Duplicate reactions under the same conditions showed labelling yield of 95% and radiochemical purity of 99.5%. 4) $^{131}I-MIBG$ prepared either by catalytic or by solid-phase exchange method showed radio-chemical purity of 99% even after 3 days storing at room temperature.
Oleoresin, 6-gingerol and 6,10-gingerol: 6-paradol= 1 : 1 mixture were extracted from ginger (Zingi-her of ficinale Roscoe) and changes of its antioxidant activity by heat-treatment were studed. Oleoresin was extracted with Ethanol-Ether and 6,10-gingerol : 6-paradol(1 : 1) and 6-gingerol were extracted with Hexane and Hexan : Ether= 1 : 1, respectively, and identified on the Thin-layer Chromatograpy (TLC) plate with the solvent system of Hexane Ether(1 : 4, v/v). And oleoresin was heat-treated during 0, 10, 30, 60, 120 minutes, and 6-gingercl and 6,10-gingerol . 6-paradol=1 : 1 were heat-treated during 0, 5, 10, 20, 40 minutes, respectively, at 140$^{\circ}C$ dry oven. To compare with antioxidant activity, oleoresins were added into soybean oil at 3fo level, 6-gingerol and 6,10-gingerol : 6-paradol= 1 : 1 at 0.1% level, BHT and TBHQ at 0.02% level, respectively. All the substrates treated were stored in a incubator at 45 2$^{\circ}C$ condition. The oxidative stability was estimated by the analysises of peroxide value and conjugated diene value during storage. The results were as follows: Antioxidant activity of oleoresins were considerably high and by heat-treatment were not decreased. 6-paradol was not show the antioxidant activity. 6,10-gingerol : 6-paradol=1 : 1 provided poor protection for soybean oil. Antioxidant activity of 6-gingerol was higher than 6,10-gingerol : 6-paradol=1 : 1 and by heat-treat-ment antioxidant activity was directly decreased. Relative antioxidant effectiveness(RAE) of each antio-xidant was compared. RhR was found to decrease as follow : TBHQ>oleoresin》BHT TBHQ》BHT>6-gingerol》6,10-gingerol : 6-paradol=1 : 1.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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