음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.
전도성 고분자인 PEDOT/PSS의 열적 안정성을 검토하기 위하여 바인딩 물질 없이 캐스팅하는 방법에 의해서 필름을 제조하고, $200^{\circ}C$에서 annealing하면서 표면저항의 변화를 검토하였다. PEDOT/PSS 필름은 열처리에 의해서 전기적 특성이 향상되었으며, 2 h 정도에서 최대 전도도값($540S{\cdot}m^{-1}$)을 나타내어 초기 값($180S{\cdot}m^{-1}$)에 비해서 3배 정도 높아졌다. 그러나 시간이 지남에 따라 전기전도도가 떨어지고, 24 h이 지난 이후에는 거의 전기적 특성을 나타내지 않았다. 한편, 산화 그래핀(GO)과 복합화한 PEDOT/PSS 필름에서는 열처리에 의한 전기적 특성의 향상이 더 뚜렷하였으며, $200^{\circ}C$에서 30 h 이상 보관하더라도 전기전도도가 $600S{\cdot}m^{-1}$ 정도를 유지하는 것으로 나타나, GO와의 복합화가 PEDOT/PSS의 열적 안정성을 현저하게 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
원자력시설의 해체를 위한 표면오염도를 측정함에 있어 기존의 일반적인 단일층 함침 복합체의 단점을 개선한 치밀한 구조의 지지층 위에 활성층의 2차막을 도포 하여 제조된 이중 구조의 고분자 복합체를 제조하고 이들의 특성을 분석하였다. 세륨활성화된 이트리움실리케이트(Cerium-activated ytttrium silicate, CAYS)를 함침시킨 폴리설폰 이중구조 필름은 1차 지지층으로서 폴리설폰 (polysulfone, PSF)과 메틸렌클로라이드 (methylene chloride, MC)로 이루어진 2액용액을 유리판 위에 제막하고 증발을 통해 MC를 제거하여 고분자의 유리화(vitrification)를 통해 치밀한 구조로 고형화하도록 하였다. 고형화한 1차층 위에 CAYS 와 용매로 이루어진 2차 제막용액을 덧붙여 도포하고 물에 침지시키거나 대기방치를 통해 고형화시켰다. 이렇게 이루어진 2중 구조의 무기섬광체 함침 복합체 필름은 2차 제막층에 손가락 형태의 큰 기공이 생성되었으며, 1차층과 2차층이 완전히 결합되어 있어 우수한 기계적 물성을 나타냈다. 한편, 섬광체인 CAYS를 첨가하였을 때 필름에 생성되는 은 기공의 형성이 증대되는 특성을 보였으며, 용매의 증발에 의해 고형화 된 필름은 치밀한 구조의 형상을 보였다. 제조된 필름들은 방사성핵종의 탐지에 있어 신뢰할만한 탐지 결과를 보였다.
본 연구는 Poly(ether block amide) (PEBA)와 poly(dimethyl-siloxane) (PDMS)를 혼합한 블렌드막(PEBA: PDMS = 5 : 2,6 : 1 wt%)을 상전이법을 이용하여 제조하여, 이산화탄소의 분리능을 향상시키고자 하였다. PDMS와 PEBA (4033) 은 투과특성의 비교를 위해 각각 같은 방법의 단일막으로 제조되었고, 용매로는 n-butanol을 사용하였다. 제조된 막은 SEM 을 이용하여 morphology를 분석하였고, 압력에 따른 $CO_2$와 $N_2$의 투과도를 측정하였다. 실험결과, PEBA/PDMS 블렌드막은 3기압에서 단일 PDMS막에 비해 $N_2$에 대한 $CO_2$의 선택도가 $4{\sim}5$배 높은 것으로 나타났다.
폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드와 블렌드 수화젤 필름을 용액캐스팅 방법으로 제조하였다. 블렌드와 블렌드 수화젤의 상용성에 대해서 전 조성 비율에 걸쳐서 DSC, TGA및 DMA를 이용하여 조사를 하였다. DSC 분석에 따르면 키토산의 비율이 증가하면 블렌드내에서 폴리(비닐 알코올)의 용융점 감소와 결정화온도의 저하가 관측되었다. TGA분석 결과, 키토산은 폴리(비닐 알코올) 보다 열적으로 더 안정하며, 블렌드내에서의 폴리(비닐 알코올)의 열안정성은 단독폴리(비닐 알코올)의 열안정성과 비교하여 더 안정하였는데 이것은 블렌드의 구성고분자 사이에 상호작용이 존재함을 가리킨다. DMA분석으로 키토산과 폴리(비닐 알코올)의 유리전이온도$(T_g)$를 측정하였는데, 각각 160과 $90^{\circ}C$에서 나타났으며, 블렌드의 $T_g$는 블렌드에서 키토산의 함량에 따라서 변화하였다. 블렌드의 열적 및 점탄성의 분석결과는 키토산과 폴리(비닐 알코올)사이에 상용성이 있음을 나타내고 있다. 고분자내에 수분과 화학가교는 친수성 고분자의 열적 및 물리적 특성에 크게 영향을 미치는데, 폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드의 상용성에 약간의 영향을 미쳤다.
The objective of this study was to characterize the mechanical properties of $Y_{2}O_{3}$-containing glass infiltrated ceramic core material, which was made by pressureless powder packing method. A pure alumina powder with a grain size of about $4{\mu}m$ was packed without pressure is silicon mold to form a bar shaped sample, and applied PVA solution as a binder. Samples were sinterd at $1350^{\circ}C$ for 1 hour. After cooling, $Y_{2}O_{3}$-containing glass($SiO_{2},\;Y_{2}O_{3},\;B_{2}O_{3},\;Al_{2}O_{3}$, ect) was infiltrated to the sinterd samples at $1300^{\circ}C$ for 2 hours and cooled. Six different proportions $Y_{2}O_{3}$ of were used to know the effect of the mismatch of the thermal expansion coefficient between alumina powder and glass. The samples were ground to $3{\times}3{\times}30$ mm size and polished with $1{\mu}m$ diamond paste. Flexural strength, fracture toughness, hardness and other physical properties were obtained, and the fractured surface was examined with SEM and EPMA. Ten samples of each group were tested and compared with In-Ceram(tm) core materials of same size made in dental laboratory. The results were as follows : 1. The flexural strengths of group 1 and 3 were significantly not different with that of In-Ceram, but other experimental groups were lower than In-Ceram. 2. The shrinkage rate of samples was 0.42% after first firing, and 0.45% after glass infiltration. Total shrinkage rate was 0.87%. 3. After first firing, porosity rate of experimental groups was 50%, compared with 22.25% of In-Ceram. After glass infiltration, porosity rate of experimental groups was 2%, and 1% in In-Ceram. 4. There was no statistical difference in hardness between two materials tested, but in fracture toughness, group 2 and 3 were higher than In-Ceram. 5. The thermal expansion coefficients of experimental groups were varied to $4.51-5.35{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ according to glass composition, also the flexural strengths of samples were varied. 6. In a view of SEM, many microparticles about $0.5{\mu}m$ diameter and $4{\mu}m$ diameter were observed in In-Ceram. But in experimental group, the size of most particles was about $4{\mu}m$, and a little microparticles was observed. The results obtained in this study showed that the mismatch of the thermal expansion coefficients between alumina powder and infiltrated glass affect the flexural strength of alumin/glass composite. The $Y_{2}O_{3}$-containing glass infiltrated ceramic core made by powder packing method will takes less time and cost with sufficient flexural strength similar to all ceramic crown made with slip casting technique.
최근 원자력 발전소 및 LNG 탱크의 외벽을 제작하는데 있어 강판 콘크리트(steel-plate concrete, SC)와 같은 합성형 구조모듈(steel-plate concrete panel, SCP)의 사용이 증가하고 있다. SCP는 공장에서 생산 한 후 이송되므로, 이송에 드는 비용을 줄이기 위해 경량화가 필수적이다. 이때 경량골재 콘크리트를 사용해 SCP의 내부를 채워 밀도를 낮출 수 있지만, 현재 콘크리트 배합법은 콘크리트의 품질을 확보하기 위해 경량골재의 사용량이 제한되어 경량화에 한계가 있다. 본 연구에서 제안하는 프리플레이스트 경량 콘크리트 배합법은 거푸집 내 경량골재를 먼저 채운 후(pre-packing) 그라우트를 주입하는 공법으로, 콘크리트의 품질확보 및 밀도를 낮출 수 있다. 다양한 종류의 경량골재 및 그라우트 배합을 사용해 실험을 수행하였고, 밀도 $1,600kg/m^3$, 압축강도 30MPa급 프리플레이스트 경량 콘크리트 배합비를 선정하여 SCP 시편을 제작하였다. 제작된 SCP 시편의 구조성능 시험을 위해 3점 휨 실험을 수행하였다. 고유동 콘크리트를 사용해 SCP의 내부를 채운 시편과 비교해 프리플레이스트 경량 콘크리트를 사용해 제작된 SCP 시편은 비슷한 수준의 휨 저항 성능을 보였으며 밀도가 30% 이상 낮았다. 따라서 프리플레이스트 경량 콘크리트를 사용해한 SCP 제작 시, 기존의 SCP와 비슷한 수준의 구조성능을 가지며 밀도를 낮춰 이송 비용을 감축할 수 있을 것으로 기대된다.
상전이 방법을 이용하여 전기흡착용 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(ACP)과 Polyvinylidene fluoride(PVdF) 용액을 혼합한 전극슬러리를 제조한 후 나이프 캐스팅 방법으로 전극슬러리를 흑연박막 위에 코팅하였다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 침지시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. ACP의 함량비(50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%)를 변화시켜 전극을 제조하여 ACP 함량에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 사진을 통해 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 평균 기공 크기는 72.7$\sim$86.4 nm로 나타났으며 ACP의 함량이 증가할수록 기공의 크기는 감소하였다. 제조된 전극들에 대해 cyclic voltammetry(CV) 분석법으로 전기화학적 특성을 분석하였다. 모든 전극에서 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착반응을 나타내었다. 전극의 축전용량은 ACP의 함량비가 증가할수록 크게 증가하였으며 ACP 함량이 50.0 wt%일 때 2.18 F/cm$^2$, 90.0 wt%일 때 4.77 F/cm$^2$의 축전용량을 나타내었다.
Eckert, Jurgen;Bartusch, Birgit;Schurack, Frank;He, Guo;Schultz, Ludwig
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.394-408
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2002
Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.
본 실험실에서 개발된 sulfur-succinic acid의 가교제를 이용한 가교된 폴리비닐알코올 (poly(vinyl alcohol), PVA) 균일막은 15$0^{\circ}C$에서 반응이 일어나므로 복합막을 제조할 때 지지체의 가공구조을 파괴할 우려가 있어 반응온도를 10$0^{\circ}C$이하로 낮추고자 하였다. 이 때 촉매로서 염산이 사용되었고, 결과 막은 가교반응의 유무를 관찰하기 위하여 화학적.열적 분석을 행하였다. 이로부터 반응온도 10$0^{\circ}C$, 반응시간 90분, 촉매(염산) 농도 1.5%일 때 최적의 막을 제조할 수 있는 조건을 알 수 있었다. 또한 폴리설폰 한외여과 막 위에 coating하여 복합막을 제조하였으며 , 이의 분리특성을 조사하기 위하여 메틸터셔리부틸에테르/메탄올 혼합액에 대하여 조업온도 30, 40, 5$0^{\circ}C$에서 투과증발실험을 수행하였다. 실혐 결과 공급액의 온도 5$0^{\circ}C$에서 5.09g/$m^2$hr의 투과도와 3$0^{\circ}C$에서 1622의 선택도를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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