고상반응법으로 Ba-Y-Si-계 산질화물 황색 형광체를 합성하였고, 형광체의 발광특성에 미치는 고상반응온도, 환원 열처리 온도 및 $Eu^{2+}$ 활성제 농도의 영향에 대하여 조사하였다. 고상반응온도 $1400^{\circ}C$, 환원 열처리 온도 $1300^{\circ}C$가 최적화된 온도조건으로 조사되었다. 450 nm 파장의 여기 광원에 대하여 합성된 $Ba_9Y_{2+y}Si_6O_{24-3y}N_{3y}:Eu^{2+}$ 형광체는 571~585 nm 영역의 중심파장을 갖는 단일 발광밴드 특성을 나타내었다. 활성제 $Eu^{2+}$ 농도가 3 mol%일 때 가장 강한 발광강도가 얻어졌으며, 5 mol% 이상의 농도에서는 농도소광현상이 관찰되었다. FE-SEM 및 PSA 분석 결과 합성된 형광체는 약 $8.2{\mu}m$의 평균 입경을 갖는 것으로 확인되었다.
NKN [(Na,K)NbO3] is a candidate lead-free piezoelectric material to replace PZT [Pb(Zr,Ti)O3]. A single crystal has excellent piezoelectric-properties and its properties are dependent of the crystal orientation direction. However, it is hard to fabricate a single crystal with stoichiometrically stable composition due to volatilization of sodium during the growth process. To solve this problem, a solid solution composition is designed (Na,K)NbO3-Ba(Cu,Nb)O3 and solid state grain growth is studied for a sizable single crystal. Ceramic powders of (Na,K)NbO3-M(Cu,Nb)O3 (M = Ca, Sr, Ba) are synthesized and grain growth behavior is investigated for different temperatures and times. Average normal grain sizes of individual specimens, which are heat-treated at 1,125 ℃ for 10 h, are 6.9, 2.8, and 1.6 ㎛ for M = Ca, Sr, and Ba, respectively. Depending on M, the distortion of NKN structure can be altered. XRD results show that (NKN-CaCuN: shrunken orthorhombic; NKN-SrCuN: orthorhombic; NKN-BaCuN: cubic). For the sample heat-treated at 1,125 ℃ for 10 h, the maximum grain sizes of individual specimens are measured as 40, 5, and 4,000 ㎛ for M = Ca, Sr, and Ba, respectively. This abnormal grain size is related to the partial melting temperature (NKN-CaCuN: 960 ℃; NKN-SrCuN: 971 ℃; NKN-BaCuN: 945 ℃).
The upconversion (UC) luminescence of $Li^+/Er^{3+}/Yb^{3+}$ co-doped $CaWO_4$ phosphors and effects of $Yb^{3+}$ concentration are investigated in detail. Single crystallized $CaWO_4$ : $Li^+/Er^{3+}/Yb^{3+}$ phosphor can be obtained, co-doped up to 35.0/5.0/30.0 mol% ($Li^+/Er^{3+}/Yb^{3+}$) by solid-state reaction. Under 980 nm excitation, $CaWO_4$ : $Li^+/Er^{3+}/Yb^{3+}$ phosphor exhibited strong green UC emissions visible to the naked eye at 530 and 550 nm induced by the intra 4f transitions of $Er^{3+}$ ($^4H_{11/2}$, $^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$). The optimum doping concentrations of $Yb^{3+}$ that would result in the highest UC luminescence were determined, and a possible UC mechanism that depends on the pumping power is discussed in detail.
Three types of piezoelectric single crystals [PMN-PT (Generation I $[Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3]$), PMN-PZT (Generation II $[Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Zr,Ti)O_3]$), PMN-PZT-Mn (Generation III)] were grown by the solid-state single crystal growth (SSCG) method, and their dielectric and piezoelectric properties were measured and compared. Compared to (001) PMN-PT and PMN-PZT single crystals, the (001) PMN-PZT-Mn single crystals exhibited a higher transition temperature between the rhombohedral and tetragonal phases ($T_{RT}=144^{\circ}C$), as well as a higher coercive electric field ($E_C=6.3kV/cm$) and internal bias field ($E_I=1.6kV/cm$). The (011) PMN-PZT-Mn single crystals showed the highest coercive electric field ($E_C=7.0kV/cm$), and the highest stability of $E_C$ and $E_I$ during 60 cycles of polarization measurement. These results demonstrate that both Mn doping (for higher electromechanical quality factor ($Q_m$)) and a (011) crystallographic orientation (for higher coercive electric field and stability) are necessary for high power transducer applications of these piezoelectric single crystals. Specifically, the (011) PMN-PZT-Mn single crystal (Gen. III) had the highest potential for application in the fields of SONAR transducers, high intensity focused ultrasound (HIFU), ultrasonic motors, and others.
본 연구에서는 고상법 및 flux를 이용하여 $Y_3Al_5O_{12}:Er^{3+}\;(YAG:Er^{3+})$ 분말을 저온에서 성공적으로 합성하였다. 분말의 합성 여부와 분말 하소 시 온도에 따른 결정성을 분석하기 위하여 X-ray diffraction(XRD)를 측정하였다. 순수한 YAG는 일반적인 고상법으로 합성할 경우, $1400^{\circ}C$에서 12시간 동안 하소하여 순수한 YAG 상을 얻을 수 있었고, 반면에 $BaF_2$를 첨가한 결과는 상대적으로 낮은 온도($1000^{\circ}C$)에서 합성되었다. 즉, 합성온도를 약 $400^{\circ}C$ 가량 낮출 수 있는 것으로 나타났다. 또한, $BaF_2$의 최적의 농도를 찾아 첨가 후, 열처리 온도에 따라 $BaF_2$로 인한 입자의 형태 및 크기를 조사하였으며 그에 따른 발광강도에 대하여 논의하였다.
Principles of a novel pulse growing method are described. The method realized in the crystal growing on a seed from melts under raw melt feeding provided a more reliable control of the crystallization process when producing large alkali halide crystals. The slow natural convection of the melt in the crucible at a constant melt level is intensified by rotating the crucible, while the crystal rotation favors a more symmetrical distribution of thermal stresses over the crystal cross-section. Optimum rotation parameters for the crucible and crystal have been determined. The spatial position oi the solid/liquid phase interface relatively to the melt surface, heaters and the crucible elements are considered. Basing on that consideration, a novel criterion is stated, that is, the immersion extent of the crystallization front (CF) convex toward the melt. When the crystal grows at a <> CF immersion, the raised CF may tear off from the melt partially or completely due to its weight. This results in avoid formation in the crystal. Experimental data on the radial crystal growth speed are discussed. This speed defines the formation of a gas phase layer at the crystal surface. The layer thickness il a function of time a temperature at specific values of pressure in the furnace and the free melt surface dimensions in the gap between the crystal and crucible wall. Analytical expressions have been derived for the impurity component mass transfer at the steady-state growth stage describing two independent processes, the impurity mass transfer along the <> path and its transit along the <> one. The heater (and thus the melt) temperature variation is inherent in any control system. It has been shown that when random temperature changes occur causing its lowering at a rate exceeding $0.5^{\circ}C/min$, a kind of the CF decoration by foreign impurities or by gas bubbles takes place. Short-term temperature changes at one heater or both result in local (i.e., at the front) redistribution of the preset axial growth speed.
The growth characteristics and properties of large size $SrAlF_5$ single crystals are described and compared with those of $BaMgF_4$. Transmission spectra in the vacuum ultraviolet wavelength region indicate a high transparency of $SrAlF_5$ (about 90% without considering surface reflection loses) down to 150 nm, on contrast to the optical loses observed for $BaMgF_4$. The ferroelectric character of $SrAlF_5$ is evidenced by the reversal of the spontaneous polarization in a hysteresis loop. The higher potential of $SrAlF_5$ in comparison with $BaMgF_4$ for the realization of all-solid-state lasers in the ultraviolet wavelength region by the quasi-phase matching (QPM) technique is pointed out. $SrAlF_5$, besides a higher grade of transparency, shows a nonlinear effective coefficient similar to that of quartz and uniaxial nature, on contrast to the one order smaller nonlinear coefficient and biaxial character of $BaMgF_4$. The refractive index of $SrAlF_5$ from the ultraviolet to the near-infrared wavelength region is measured by the minimum deviation method. The Sellmeier and Cauchy coefficients are obtained from the fits to the curves of the ordinary and extraordinary refractive indices, and the grating period for the first order QPM is estimated as a function of the wavelength. The poling periodicity for 193 nm SHG from 386 nm is $4{\mu}m$.
Rhombohedral $Ba(Ti_{0.92}Zr_{0.08})O_3$ single crystals are fabricated using the cost-effective solid-state single crystal growth (SSCG) method; their dielectric and piezoelectric properties are also characterized. Measurements show that (001) $Ba(Ti_{0.92}Zr_{0.08})O_3$ single crystals have an electromechanical coupling factor ($k_{33}$) higher than 0.85, piezoelectric charge constant ($d_{33}$) of about 950 [pC/N], and piezoelectric voltage constant ($g_{33}$) higher than 40 [${\times}10^{-3}Vm/N$]. Especially the $d_{33}$ of (001) $Ba(Ti_{0.92}Zr_{0.08})O_3$ single crystals was by about six times higher than that of their ceramics. Because their electromechanical coupling factor ($k_{33}$) and piezoelectric voltage constant ($d_{33}$, $g_{33}$) are higher than those of soft PZT ceramics, it is expected that rhombohedral (001) $Ba(Ti_{0.92}Zr_{0.08})O_3$ single crystals can be used as "lead-free" piezoelectric materials in many piezoelectric applications such as actuator, sensor, and transducer.
$CoAl_2O_4$는 열적 및 화학적으로 매우 안정한 물질이며 독특한 광학적 특성으로 인해 도자기 제품, 유리, 페인트, 플라스틱을 장식하는 세라믹 착색제로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 착체중합법(Polymerized complex method)과 고상합성법(Solid state reaction)을 이용하여 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료를 합성하였고, 잉크젯 프린팅용 잉크로의 응용 시 노즐 막힘 및 분산안정성과 같은 문제점을 방지하기 위해 고에너지 밀링 공정 중 하나인 어트리션밀을 이용하여 입자를 미세화하였다. 밀링 공정은 직경 1 mm의 지르코니아 볼을 이용하여 BPR(Ball to powder weight ratio) 100 : 1, 800 rpm의 조건에서 3시간 동안 진행되었다. 합성된 안료는 XRD, FE-SEM, TEM, PSA, 그리고 CIE $L^*a^*b^*$ 측정을 통하여 어트리션밀링 전후의 특성을 분석하였다. XRD 측정 결과 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료가 합성되었고, 고에너지 밀링 공정을 통하여 100~200 nm의 입자 크기를 가지는 청색 나노 무기 안료를 얻었다.
In order to investigate the effect of Mn on the dielectric and piezoelectric properties of PMN-PT [$Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$], four different types of 71PMN-29PT samples were prepared using the solid-state single crystal growth (SSCG) method: (1) Undoped single crystals, (2) undoped polycrystalline ceramics, (3) Mn-doped single crystals, and (4) Mn-doped polycrystalline ceramics. In the case of single crystals, the addition of 0.5 mol% Mn to PMN-PT decreased the dielectric constant ($K_3{^T}$), piezoelectric charge constant ($d_{33}$), and dielectric loss (tan ${\delta}$) by about 50%, but increased the coercive electric field ($E_C$) by 50% and the electromechanical quality factor ($Q_m$) by 500%, respectively. The addition of Mn to PMN-PT induced an internal bias electric field ($E_I$) and thus specimens changed from piezoelectrically soft-type to piezoelectrically hard-type. This Mn effect was more significant in single crystals than in ceramics. These results demonstrate that Mn-doped 71PMN-29PT single crystals, because they are piezoelectrically hard and simultaneously have high piezoelectric and electromechanical properties, have great potential for application in fields of SONAR transducers, high intensity focused ultrasound (HIFU), and ultrasonic motors.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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