키틴과 프로필렌 옥시드를 반응시켜 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 얻었고 할로겐화 유기용매내에서 HPCH의 액정형성능을 관찰하였다. 키틴과 HPCH의 고체 $^{13}C$ NMR 스펙트럼 분석 결과 히드록시프로필기의 도입을 확인하였다. 원소분석결과 히드록시프로필기의 치환도는 0.8정도였다. WAXD패턴 측정결과 키틴에 히드록시프로필기가 도입됨에 따라 결정성은 감소하였고 유기용매에 대한 용해도는 증가하였다. HPCH를 디클로로아세트산과 1, 2-디클로로에탄 혼합용매에 녹여 편광현미경으로 관찰한 결과 25% 이상의 용액농도에서 콜레스테릭 액정상에서 전형적으로 관측되는 지문영역이 나타남을 알 수 있었다. 용액의 점도는 시간변화에 따라 감소함을 알 수 있었다.
Inclusion complexes of diclofenac sodium with ${\beta}-cyclodextrin$ were prepared in aqueous solution, alkaline solution and solid phase. The interaction of diclofenac sodium with ${\beta}-cyclodextrin$ in pH 9.0 alkaline solution was evaluated by the solubility method and the instrumental analysis such as thermal analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffractometry. The solubility of diclofenac sodium was increased linearly with the increase in the concentration of ${\beta}-cyclodextrin$up to 0.15 mol and showed that the aqueous solubility rate of diclofenac sodium was significantly increased by complex with ${\beta}-cyclodextrin$. The optimum composition of this complex was one molecule of ${\beta}-cyclodextrin$ included 1.59 molecular weight of diclofenac sodium as a guest molecule. The pharmacokinetic parameters of the diclofenac sodium and the complex with ${\beta}-cyclodextrin$ were studied in rats by oral route. $T_{max}$ between drug alone and inclusion complex showed significant difference to be 120 minute and 20 minute respectively. Both of $C_{max}$ and AUC of inclusion complex was about 40% higher than drug alone. It is estimated from the data in this study that complexation of diclofenac sodium with ${\beta}-cyclodextrin$ increased the absorption rate and improved the bioavalability of the diclofenac sodium by the formation of a water-soluble complexes.
황동 전구 base 제조과정에서 발생하는 황산폐수에 함유된 구리와 아연의 농도를 저감시키기 위해 중화법에 의한 최적조건을 조사하였다. 구리와 아연이 함유된 황산용액에 대해 화학반응과 물질수지를 고려하여 용액의 pH에 따른 구리와 아연의 농도분포와 용해도를 구하였다. 구리와 아연의 수산화물이 침전되는 pH영역에서 아연의 용해도가 구리의 용해도보다 크므로, 구리에 비해 아연의 제거율이 용액의 pH에 민감하였다. 응집제로 $Al_2(SO_4)_3$를 첨가하는 경우 아연의 제거율은 응집제의 첨가형태에 영향을 받지 않았으나, 구리의 경우에는 용액으로 첨가하는 것이 고체상태로 첨가하는 것보다 제거율이 높았다.
본 연구는 금속 팔라듐 및 산화 팔라듐의 재활용을 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 본 연구에서는 산화 팔라듐(PdO)의 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 또한 고상의 염화 팔라듐($PdCl_2$)을 염산 용액에 용해시킨 염화 팔라듐 용액을 원료용액으로 사용하였다. 이 원료 용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 산화 팔라듐 분체를 제조하였다. XRD 분석 결과 생성된 분체는 오직 PdO 상이었으며 TEM 분석결과 형성된 나노 PdO 입자들은 단결정 상임을 확인하였다. 또한 생성된 PdO 분말의 비표면적은 약 $32m^2/g$이었다.
인도네시아 까시한 지역 함 동-아연 스카른광체는 올리고신 후기 퇴적암류 중 석회암층을 따라 발달한다. 스카른광체의 괴상스카른대는 초기에서 후기로 단사휘석-석류석대, 석류석대, 석류석-녹염석대, 녹염석대 스카른으로 구분된다. 초기 괴상 스카른대에서 산출하는 단사휘석은 투휘석-헤덴버가이트 고용체로서, 초기 투휘석 단성분에 가까운 조성으로부터 후기 salitic 단사휘석으로의 조성변화가 확인된다. 이러한 단사휘석의 조성변화는 일반적인 스카른 광체에서의 수반 금속성분 (Cu 및 Zn광화작용)과 단사휘석 조성 상관관계와 잘 일치한다. 석류석의 경우 그로슐라-안드라다이트 고용체로서 매우 넓은 조성변화를 보여주며, 후기 석류석의 경우 Fe함량의 증가 경향성이 인지된다. 녹염석의 경우 클리노조이사이트-피스타사이트 고용체(65.8-76.2 mol. % 클리노조이사이트)로 확인된다. 상평형관계로 확인된 까시한 지역 함 동-아연 스카른광체는 약 0.5 kb의 환경에서 초기 약 $450^{\circ}C$ (단사휘석-석류석 및 석류석 스카른, ${\approx}450-370^{\circ}C$) 에서 시작되어 후기 $300^{\circ}C$ (석류석-녹염석 및 녹염석 스카른, ${\approx}370-300^{\circ}C$) 에 걸쳐 진행되었다.
폐수내 질소와 인을 이용한 struvite 회수는 수계 부영양화 방지 및 비료자원화에 효과적인 기술이나, 해결해야 할 이론 및 기술적 문제점이 있다. 본 연구에서는, 기존 문헌의 상세한 검토를 통하여, 이론적 측면에서 적절한 반응식 선정 및 이론적 고찰을 이용한 struvite 생성 반응예측 가능성을 논의하고, 기술적 측면에서는 struvite 생성의 대표적인 저해물질인 Ca의 배제를 통해 struvite 결정의 순도를 높일 수 있는 효과적인 방법을 소개하려 한다. 반응예측 측면에서는 중성~염기성 pH 영역에서 효과적인 struvite 반응식 및 반응계수를 이용, 정량적 모델을 구축할 수 있다. 이러한 모델은 실제 회분식 실험결과와 잘 일치하며 특히 이온들의 charge balance도 함께 고려하여 struvite 생성시 희석된 수용액에서 흔히 동반되는 pH 저하를 합리적으로 예측할 수 있다. 한편, Ca의 배제를 통한 struvite 순도 향상은 ${HPO_4}^{2-}-P$ 대비 고농도의 ${NH_4}^+-N$을 조성하여 해결할 수 있는데, 이는 고농도 암모늄 이온의 존재가 struvite 생성 관련 열역학적 구동력을 강화시켜 인산염이 Ca 대신 고농도 암모니아와 용이하게 반응하여 struvite 생성에 유리한 이온환경을 조성하기 때문이다. 즉 인산염이 $Ca^{2+}$과 빠르게 반응하여 이미 침전물이 형성하였을지라도, 고동도 암모늄으로 인한 열역학적 구동력으로 인산-칼슘 침전물이 재용해 되어 struvite를 생성시킬 수 있다.
다양한 유해성 화학물질들이 콘크리트의 설치환경에 따라 외부로부터 유입될 수 있다. 해수에 의한 콘크리트의 성능저하 현상은 해수의 다양한 화학성분에 의한 복잡한 작용이 연관되어 있다. 따라서, 본 연구에서는 주요 해수 성분의 영향으로 인한 콘크리트 성능저하에 관련된 이차광물의 형성에 따른 광물학적, 미세 구조적 변화 특성에 대하여 연구하였다. 부산경남의 해안지역의 기존 콘크리트 구조물들에서 성능저하특징을 관찰하고 콘크리트 시료를 채취하였다. 채취된 시료에 대한 암석학적분석과 XRD 및 SEM/EDAX 분석을 실시하여 골재와 시멘트페이스트의 화학적, 광물학적, 미세구조적 변화를 해석하였다. NaCl, CaCl, $MgCl_2$ 및 $Na_2SO_4$용액을 사용한 실내 콘크리트 변질 실험을 실시하였다. 변질실험 결과를 기존 콘크리트 시료에 대한 분석 결과를 비교함으로서 해수의 주성분들이 콘크리트의 성능저하에의 영향과 메커니즘을 분석하였다. 해수의 알칼리성분들은 알칼리-골재 반응을 가속화하며, 콘크리트의 심한 팽창과 균열을 발생하는 알칼리-칼슘-실리카겔을 형성하는 것으로 나타났다. 탄산화작용은 다량의 비교결성의 방해석을 형성하여 시멘트페이스트를 약화시키고 있다. 또한, 탄산화작용은 그 진행 정도에 따라 일부 이차광물들의 성분과 안정도에 현저한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 탄산화가 현저히 진행된 콘크리트에는 다량의 석고가 형성되었으나, 탄산화가 약하게 진행된 것에는 사우마사이트가 에트린자이트와 고용체를 형성하여 미세 균열을 발생하고 있다. 실험적으로, 에트린자이트는 염소의 유입으로 인하여 trichloroaluminate로 전이되거나 분해되는 것으로 나타났다. 해수의 Mg 이온은 비교결성의 브루사이트와 MSH (magnesium silicate hydrate)를 형성하여 시멘트 페이스트의 성능저하의 원인이 되는 것으로 나타났다.
In this paper to improve the ionic conduction properties, lanthanum silicate apatite $La_{9.33}(SiO_4)_6O_2$ ceramic, which substituted by V ions at Si-site, were fabricated by the mixed-oxide method. And we investigated the structural and electrical properties of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens with variation of dopants for the application of solid oxide fuel cells. The sintering temperature of $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens decreased from $1,600^{\circ}C$ to $1,400^{\circ}C$. As results of X-ray diffraction patterns, all $La_{9.33}(Si_{6-x}V_x)O_{26}$ specimens showed the formation of a complete solid solution in a apatite polycrystallin structure. But the specimens doped with more than 1.5mol% showed the second phase, $La_2SiO_5$ and $SiO_2$. The specimen dopants with 1.0 mol% showed the maximum ion conductivity. Ion conducting and activation energy of the $La_{9.33}(Si_5V_1)O_26$ specimens were about $7.8{\times}10^{-4}S/cm$ 1.62 eV at $600^{\circ}C$, respectively.
Kwon, Young-Soon;Kim, Hyun-Sik;Gerasimov, Konstantin B.
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.422-432
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2002
Mechanically driven decomposition of intermetallics during mechanical milling(MM 1 was investigated. This process for Fe-Ce and Fe-Sn system was studied using conventional XRD, DSC, magnetization and alternative current susceptibility measurements. Mechanical alloying and milling form products of the following composition (in sequence of increasing Gecontent): $\alpha$(${\alpha}_1$) bcc solid solution, $\alpha$+$\beta$-phase ($Fe_{2-x}Ge$), $\beta$-phase, $\beta$+FeGe(B20), FeGE(B20), FeGe(B20)+$FeGe_2$,$FeGe_2$,$FeGe_2$+Ge, Ge. Incongruently melting intermetallics $Fe_6Ge_5$ and $Fe_2Ge_3$ decompose under milling. $Fe_6Ge_5$ produces mixture of $\hat{a}$-phase and FeGe(B20), $Fe_2Ge_3$ produces mixture of FeGe(B20) and $FeGe_2$ phases. These facts are in good agreement with the model that implies local melting as a mechanism of new phase for-mation during medchanical alloying. Stability of FeGe(B20) phase, which is also incongruently melting compound, is explained as a result of highest density of this phase in Fe-Ge system. Under mechanical milling (MM) in planetary ball mill, FeSn intermetallic decomposes with formation $Fe_5Sn_3$ and $FeSn_2$ phases, which have the biggest density among the phases of Fe-Sn system. If decomposition degree of FeSn is relatively small(<60%), milled powder shows superparamagnetic behavior at room temperature. For this case, magnetization curves can be fitted by superposition of two Langevin functions. particle sizes for ferromagnetic $Fe_5Sn_3$ phase determined from fitting parameters are in good agreement with crystalline sizes determined from XRD data and remiain approximately chageless during MM. The decomposition of FeSn is attributed to the effects of local temperature and local pressure produced by ball collisions.
실시간 x-선 산란기법을 이용해 p형 질화물 위에 성장된 $Ni(400\;\AA)/Au(400\;\AA)$ 박막의 공기 중에서 산화과정 동안 일러나는 구조적인 변화를 조사하였다. 350 "C의 열처리 온도에서 산화과정 동안 니켈과 금 박막들이 서로 섞인다는 것을 확인하였고 금의 회절 프로파일의 우측 부근에서 니켈의 양이 서로 다른 금 고용체의 새로운 상이 형성되는 것을 발견하였다. 또한, 이런 금 고용체에 포함된 니켈 원자는 산화가 더욱 진행함으로써 바깥쪽으로 확산하여 산소와 결합하여 NiO의 새로운 상이 형성되는 것을 알 수 있었다. $650^{\circ}C$의 열처리 온도에서는 완전히 산화가 일어났음에도 불구하고 금(111) 벌크 회절 프로파일에 소량의 니켈 원자가 포함되어 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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