Mesoporous ethanesilica thin film was prepared using PEO-PLGA-PEO triblock copolymers as structure-directing agents and (1,2-bis(triethoxysilyl) ethane BTESE; bridged organosilicates) as inorganic precursors via one-step sol-gel condensation of ethanesilica precursors. The mesostructure of ethanesilica films is critically dependent on the processing experimental parameters after the hydrolyzed silica sol mixture was spin-cast. This study examined the effects of the block copolymer template/organosilica precursor ratio in the casting solution and aging period before calcination of the mesostructure. It was further demonstrated that mesoscopic ordering of organosilicate thin films is induced by the rearrangement of block copolymer template/organosilica hybrid during thermal decomposition of the PEO-PLGA-PEO triblock copolymer. The mesoporous structure and morphology were characterized by SAXS, TEM and solid-state NMR measurement.
SiO$_2$ and PDMS/SiO$_2$ xerogels which are derived PDMS into TEOS have been synthesized by sol-gel process and controlled pore size and distribution through 2 step acid/base catalyzed processes using HCI and NH$_4$OH as a catalyst. In HCl catalyzed SiO$_2$ and PDMS/SiO$_2$ xerogels, pH and gellation time of xerogel were 2.3~2.5 and 12~13 days, respectively, and the shape of xerogel was identified to pellet type and column type. Under acidic condition of final reaction solution, the hydrolysis rate is accelerating, resulting in long gel times. The shape of xerogel is pellet type. In contrast, under less acidic condition, the condensation rate is accelerating, resulting in shorter gel times and the shape of xerogel is column type. The surface area and average Pore size were changed 400$\rightarrow$600($\m^2$/g) and 15$\rightarrow$28$\AA$, respectively, depending to the increase of the mole ratio of HCl/NH$_4$OH, and represented uniform pore size distribution. It is that all the alkoxide groups are hydrolyzed by HCl after the first step and the condensation rate is enhanced by NH$_4$OH. The regular backbone structures of silica are formed at low temperature and the uniform pores are produced by heat treatment.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.11a
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pp.136-136
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2003
In fiber optic networks, system size and cost can be significantly reduced by development of optical components through planar optical waveguides. One important step to realize the compact optical devices is to develop planar optical amplifier to compensate the losses in splitter or other components. Planar amplifier provides optical gain in devices less than tens of centimeters long, as opposed to fiber amplifiers with lengths of typically tens of meters. To achieve the same amount of gain between the planar and fiber optical amplifier, much higher Er doping levels responsible for the gain than in the fiber amplifier are required due to the reduced path length. These doping must be done without the loss of homogeniety to minimize Er ion-ion interactions which reduce gain by co-operative upconversion. Sol-gel process has become a feasible method to allow the incorporation of Er ion concentrations higher than conventional glass melting methods. In this work, Er-doped $SiO_2$-A1$_2$$O_3$ films were prepared by two different method via sol -Eel process. Tetraethylorthosilicate(TEOS)/aluminum secondary butoxide [Al (OC$_4$$H_{9}$)$_3$], methacryloxypropylcnethoxysaane(MPTS)/aluminum secondary butofde [Al(OC$_4$$H_{9}$)$_3$] systems were used as starting materials for hosting Er ions. Er-doped $SiO_2$-A1$_2$$O_3$ films obtahed after heat-treating, coatings on Si substrate were characterized by X-ray din action, FT-IR, and N-IR fluorescence spectroscopy. The luminescence properties for two different processing procedure will be compared and discussed from peak intensity and life time.
Kyeong-Min Kim;Sam-Haeng Lee;Byeong-Jun Park;Joo-Seok Park;Sung-Gap Lee
Journal of Ceramic Processing Research
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v.23
no.1
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pp.29-32
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2022
K(Ta0.80Nb0.20)O3 films with Pb(Zr0.52Ti0.48)O3PZT buffer layer on Pt/Ti/SiO2/Si substrate were fabricated by sol-gel and spin-coating method. Structural and electrical properties were measured with variation of the sintering temperature, and the applicability to microwave materials was investigated. All K(Ta0.80Nb0.20)O3 films showed a cubic crystal structure. Average grain size was about 123~193 nm and average thickness of the K(Ta0.80Nb0.20)O3 films was approximately 366 nm. Through the AFM results, root mean square roughness (Rrms) of all K(Ta0.80Nb0.20)O3 films was around 6 nm. All K(Ta0.80Nb0.20)O3 films showed a tendency to increase dielectric loss as frequency increased. As the sintering temperature increased, tunability with an applied DC voltage indicated a decreasing tendency. Tunability and temperature coefficient of the K(Ta0.80Nb0.20)O3 film sintered at 700 ℃ showed good values of 22.1% at 10 V, -0.594/℃.
PVA/silica hybrid xerogels were synthesized by sonohydrolysis of a mixture of 2-way catalyzed TEOS and water solution of PVA. PVA was successfully removed from the xerogels through calcination and its removal was confirmed through TGA analysis of the calcined gel. Microstructure of the gels was studied through SEM, XRD and FTIR. Nitrogen sorption studies were conducted to find out surface area of different samples. It was found out that the samples having PVA removed through calcinations have higher surface area (411.64 $m^2$/g) than the samples (353.544 $m^2$/g) synthesized without any PVA. Adsorption properties of these xerogels synthesized by using different ratios of components were studied by taking Rhodamine G6 as a model adsorbate. The experiments were conducted at room temperature ($25^{\circ}C$). UV visible spectroscopy was used to measure the concentration of the dye before and after adsorption. The adsorption data of Rhodamine G6 on PVA modified silica is described by the Freundlich's adsorption model.
Drying-step in sol-gel processing was bypassed by exchanging alcoholic solvent in forsterite alcogel directly with MMA. By in-situ polymerization of the MMA, organic-inorganic nano-composite of PMMA-forsterite was prepared. As porous nature of inorganic networks in the gel was preserved and fixated in the composite, spherical morphology of PMMA was resulted. The PMMA-forsterite composite was optically transparent, machinable,mechanically sustainable, and thermally more stable than pristine PMMA. When doped with $Eu^{+3}$, inorganic moiety in the composite provided site environment that is very different from that in pristine PMMA. Prominent $^{5}D_0$ → $^{7}F_0$ transition at 578 nm, broken degeneracy in $^{5}D_0$ → $^{7}F_1$ and $^{5}D_0$ →$^{7}F_2$ transitions suggested that $Eu^{+3}$ was exclusively doped in the inorganic moiety of the composite, which had lower symmetry than the organic counterpart.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.11a
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pp.234-234
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2008
Chemically homogeneous $Ba_{0.6}Sr_{0.4}TiO_3$ (BST) sols were synthesized using barium acetate, strontium acetate, and titanium isoproxide as starting materials. BST thin films of thickness 340 nm were deposited on Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si and alumina substrates using spin coating method. The technique used for the processing of these films was Ultraviolet (UV) sol-gel photoannealing, using phto-sensitivity precursor solutions and UV-assisted rapid thermal processing(UV-RTP). The crystallization behaviour of the BST sols and thin films was studied by differential thermal analysis (DTA) and X-ray diffraction (XRD). Variation of permittivity and dielectric loss were measured in LCR-meter, model HP 4394A.
$Pb(ZrTi)O_3$ thin films were prepared on transparent conducting oxides, through sol-gel processing. The processing variables such as spin velocity, spin time and annealing temperature were investigated using a statistical design of experiments. Dielectric properties were determined through capacitance-voltage measurements and electrical characterizations evaluated using current-voltage characteristics. The leakage currents is determined mainly by annealing. The capacitance and breakdown voltage is found to be independent of the processing variables. The sophisticatedly controlled PZT thin films have been confirmed through microscopic images.
Km Young-Kuk;Yoo Jai-Moo;Ko Jae-Woong;Chung Kuk-Chae
Progress in Superconductivity and Cryogenics
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v.8
no.3
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pp.37-40
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2006
Oxide buffer layers for YBCO coated conductors were fabricated using MOD processing and development of microstructure and texture were investigated. A $CeO_2$ buffer layers were formed on RABiTS tape. Acetate-based precursor solution was employed to synthesize the precursor solution. Subsequently, the precursor solution was stabilized and modified with triethanolamine. $CeO_2$ precursor gel film was coated and annealed in $Ar/H_2$ atmosphere at high temperature. An annealed $CeO_2$ film shows mixed orientation with high (001) texturing. It was shown that (111) texture of $CeO_2$ layers were enhanced by multiple coating. This degradation was attributed to development of microcracks in the multiply coated $CeO_2$ films. Also discussed are the synthesis and the characterization of $La_2Zr_2O_7$ (LZO) buffer layers on RABiTS tape. A biaxially textured LZO buffer layer was fabricated with MOD processing method using metal alkoxide based precursor solution. It was shown that the LZO film were epitaxially grown on RABiTS tape and crack-free & uniform surface was obtained after annealing in $Ar/H_2$ atmosphere.
Ambient drying sol-gel processing was used for monolithic silica ambigels in the temperature range of $130-250^{\circ}C$. A new method of mesopore ambigels, which mean the aerogels prepared by ambient pressure drying process synthesis, is suggested at first. This method includes two important approaches. The first point is that $SiO_{2}$ surface modification of wet gel was performed by trimethylchlorosilane in n-butanol solution. This procedure is provided the silica gel mesopore structure formation. The second point is a creation of the ternary azeotropic mixture water/n-butanol/octane as porous liquid, which is effectively provided removing of water such a low temperature by 2 step drying condition under ambient pressure. The silica aerogels, which were prepared by ambient pressure drying from azeotropic mixture of water/n-butanol/octane, are transparent, crack-free and mesoporous (pore size ${\sim}$ 5.6 nm) with surface area of ${\sim}$$923{\;}m^2/g$, bulk density of $0.4{\;}g/cm^3$ and porosity of 85 %.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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