고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
나노기술의 발전과 함께 나노물질을 포함한 소비재가 대중화되고 있다. 그러나 지난 10여년간 조심스럽게 제기되고 있는 나노물질의 잠재적 위해성으로 인해, 나노제품 사용을 불안해하고 있다. 특히 나노제품을 직접 취급하는 생산시설(연구소 및 업체)의 작업자는 직접적인 인체 노출을 초래하게 된다. 따라서 이들에 대한 인체 및 환경 노출 안전관리를 위하여, 직접적인 노출평가가 필요하다. 본 연구에서는 기상 및 액상 반응을 통해 나노물질을 생산하는 두 곳의 업체를 현장 방문하여 나노물질의 주요 노출대상 공정과 노출원을 파악하고 SMPS를 이용한 실시간 현장 모니터링을 실시하였다. 분석 결과, 액상 공정도 기상으로의 나노입자 노출이 심각하게 발생하고 있음을 확인하였다. 가장 문제가 되는 점은 나노물질의 잠재적인 위해성에 관한 인식의 부족으로 제대로 된 방호활동을 못하고 있다는 점이다. 따라서 보다 다양한 나노물질 취급 시설에 대한 환경노출 평가가 필요하고 이를 바탕으로 한 나노물질 취급 안전관리 방법이 제시되어야 한다.
Copper zinc tin sulfide ($Cu_2ZnSnS_4$, CZTS) is a very promising material as a low cost absorber alternative to other chalcopyrite-type semiconductors based on Ga or In because of the abundant and economical elements. In addition, CZTS has a band-gap energy of 1.4~1.5eV and large absorption coefficient over ${\sim}10^4cm^{-1}$, which is similar to those of $Cu(In,Ga)Se_2$(CIGS) regarded as one of the most successful absorber materials for high efficient solar cell. Most previous works on the fabrication of CZTS thin films were based on the vacuum deposition such as thermal evaporation and RF magnetron sputtering. Although the vacuum deposition has been widely adopted, it is quite expensive and complicated. In this regard, the solution processes such as sol-gel method, nanocrystal dispersion and hybrid slurry method have been developed for easy and cost-effective fabrication of CZTS film. Among these methods, the hybrid slurry method is favorable to make high crystalline and dense absorber layer. However, this method has the demerit using the toxic and explosive hydrazine solvent, which has severe limitation for common use. With these considerations, it is highly desirable to develop a robust, easily scalable and relatively safe solution-based process for the fabrication of a high quality CZTS absorber layer. Here, we demonstrate the fabrication of a high quality CZTS absorber layer with a thickness of 1.5~2.0 ${\mu}m$ and micrometer-scaled grains using two different non-vacuum approaches. The first solution-processing approach includes air-stable non-toxic solvent-based inks in which the commercially available precursor nanoparticles are dispersed in ethanol. Our readily achievable air-stable precursor ink, without the involvement of complex particle synthesis, high toxic solvents, or organic additives, facilitates a convenient method to fabricate a high quality CZTS absorber layer with uniform surface composition and across the film depth when annealed at $530^{\circ}C$. The conversion efficiency and fill factor for the non-toxic ink based solar cells are 5.14% and 52.8%, respectively. The other method is based on the nanocrystal dispersions that are a key ingredient in the deposition of thermally annealed absorber layers. We report a facile synthetic method to produce phase-pure CZTS nanocrystals capped with less toxic and more easily removable ligands. The resulting CZTS nanoparticle dispersion enables us to fabricate uniform, crack-free absorber layer onto Mo-coated soda-lime glass at $500^{\circ}C$, which exhibits a robust and reproducible photovoltaic response. Our simple and less-toxic approach for the fabrication of CZTS layer, reported here, will be the first step in realizing the low-cost solution-processed CZTS solar cell with high efficiency.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
초 미립자 산화 코발트 건조겔 파우더가 졸겔 공정과 관련 있는 독특한 용액화학을 사용하여 제조되었다. 생성된 건조겔의 결정성, 입자구조에 대한 열처리의 효과 및 그에 부합하는 전기화학적 성질이 $160^{\circ}C$까지 $Co(OH)_2$로 무정형하게 존재하였다. 온도가 $200^{\circ}C$까지 증가함에 따라서, 무정형 $Co(OH)_2$가 결정성 $Co_3O_4$를 형성하기 위한 CoO를 이루기 위해 분해하기 때문에, 표면적과 세공부피가 급격히 감소한다. 결정성 및 입자구조에서의 변화는 상당히 중요한 것이고, 여기에 건조겔의 전기화학적 성질에 대한 영향을 연관시켜 연구하였다. 192F/g의 최대용량이 $150^{\circ}C$에서 소성된 $CoO_x$ 건조겔로 제조된 전극에서 얻어졌다 이 정전용량은 단지 표면 산화$\cdot$환원반응에만 기인한 것이다.
나노기술과 정보기술의 융합은 이제 성숙 단계에 있는 정보화시대에 중요한 역할을 할 것으로 예상된다. 특히, 한국 산업에서의 정보 기술의 역할을 고려할 때, NT-IT 기술 융합은 매우 중요하다. 나노 소재는 그 크기가 나노미터 크기로 작은 것을 의미하며, 나노 크기에서 독특한 물성을 나타내는 특성을 가지고 있다 자기조립 기술을 활용하여 보텀업 공정을 수행하여 나노 크기의 정보 소재 및 소자를 구현한다. 이러한 기술은 생물체 등에서 일어나는 원자나 분자의 자기 조립 현상과 유사하다. 유기. 무기 템플릿을 이용한 정보 소재 개발 연구는 Guided Self Assembly유기물 나노 템플릿의 개발 및 AAO무기물 나노 템플릿을 활용한 나노 구조물 형성과 이를 응용한 정보기술과의 융합에 관해 연구이다. Nano structuring을 위해 Electroforming, Sol-gel processing, ionized Physical vapor deposition, ion beam implantation 법 등을 사용하며, 정보기술에 필요한 핵심 요소 기술을 개발한다. 형성된 Nano structure의 전기적 특성 평가 및 미세 구조 분석 및 응용을 고려한 소자 특성 평가를 통해서, IT분야에 적용 가능한 정보소재를 개발한다.
가시광 영역에서 투명한 $TiO_2$ 졸을 이용하여 수중 humic acid의 광분해 특성을 고찰하였다. $TiO_2$ 졸은 $TiCl_4$ 용액의 가수분해 침전물인 $TiO(OH)_2$를 $H_2O_2$와 반응시켜 titanium peroxo solution (TPS)을 제조한 후, 이 용액을 온도와 시간의 함수로 열처리하여 제조하였다. Humic acid의 광분해를 위하여 사용된 졸의 적정 농도는 100ppm 전 후이었으며, photoluminescence(PL)를 이용하여 결정되었다. $TiO_2$ 졸의 humic acid에 대한 광촉매 효능은 TPS를 $100^{\circ}C$에서 12시간 이상 열처리한 졸을 이용할 때 가장 높았으며, 상용되고 있는 Degussa P25 보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 상용의 분말로부터 유도된 현탁 반응은 처리수가 $TiO_2$로 인해 높은 탁도를 나타내는 반면, TPS로부터 유래한 졸은 거의 탁도를 나타내지 않고 높은 투명성을 보였다.
고밀도 FeRAM (Ferroe!ectric Random Access Memory) 소자를 개발하기 위해서는 강유전체 물질을 이용한 안정적인 스텍형의 커패시터 개발이 필수적이다. 특히 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 강유전체 물질을 이용하는 경우에는 낮은 열처리 온도에서도 균질하고 높은 값의 잔류 분극 값을 확보하는 것이 가장 중요한 과제 중의 하나이다. 불행히도, BLT 물질은 a-축으로는 약 $50\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 높은 잔류 분극 값을 갖지만, c-축 방향으로는 $4\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 낮은 잔류 분극 값을 나타내는 동의 강한 비등방성 특성을 보인다. 따라서 BLT 박막에서 각각 입자들의 크기 및 결정 방향성을 세밀하게 제어하는 것은 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 16 Mb의 1T/1C (1-transistor/1-capacitor) 형의 FeRAM 소자를 BLT 박막을 적용하여 제작하였다. 솔-젤 (sol-gel) 용액을 이용하여 스핀코팅법으로 BLT 박막을 증착하고, 후속 열처리 공정을 RTP (rapid thermal process) 공정을 이용하여 수행하였다. 커패시터의 하부 전극 및 상부 전극은 각각 Pt/IrOx/lr 및 Pt을 적용하였다. 반응성 이온 에칭 (RIE: reactive ion etching) 공정을 이용하여 커패시터를 형성시킨 후, 32k-array (unit capacitor: $0.68\;{\mu}m$) 패턴에서 측정한 스위칭 분극 (dP=P*-P^) 값은 약 $16\;{\mu}C/cm^2$ 정도이고, 웨이퍼 내에서의 균일도도 2.8% 정도로 매우 우수한 특성을 보였다. 그러나 단위 셀들의 특성을 평가하기 위하여 bit-line의 전압을 측정한 결과, 약 10% 정도의 커패시터에서 불량이 발생하였다. 그리고 이러한 불량 젤들은 매우 불규칙적으로 분포함을 확인할 수 있었다. 이러한 불량 원인을 파악하기 위하여 양호한 젤과 불량이 발생한 셀에서의 BLT 박막의 미세구조를 분석하였다. 양호한 셀의 BLT 박막 입자들은 불량한 셀에 비하여 작고 비교적 균일한 크기를 갖고 있었다. 이에 비하여 불량한 셀에서의 BLT 박막에는 과대 성장한 입자들이 존재하고 이에 따라서 입자 크기가 매우 불균질한 것으로 확인되었다. 또 이러한 과대 성장한 입자들은 거의 모두 c-축 배향성을 나타내었다. 이상의 실험 결과들로부터, BLT 박막을 이용하여 제작한 FeRAM 소자에서 발생하는 불규칙한 셀 불량의 주된 원인은 c-축 배향성을 갖는 과대 성장한 입자의 생성임을 알 수 있었다. 즉 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자를 제작하는 경우, 균일한 크기의 입자 및 c-축 배향성의 입자 억제가 매우 중요한 기술적 요소임을 알 수 있었다.
거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
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[게시일 2004년 10월 1일]
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