This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.
투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide: TCO) 박막은 높은 투과율과 낮은 비저항 덕분에 LCD (liquid crystal display), PDP (plasma display panel), OLED (organic light emitting display) 등 평판 디스플레이에 널리 사용되고 있다. 현재 양산되고 있는 ITO (indium tin oxide)는 90% 이상의 높은 투과율과 우수한 전도성으로 인해 TCO 박막 가운데서 디스플레이 산업에서 가장 널리 쓰이고 있다. 그런데, ITO의 인듐산화물에 의한 간질성 폐렴(interstitial pneumonia)의 유발 위험이 있다든가, 인듐의 매장량이 적어 원자재 가격이 비싼 단점도 가지고 있다. 이에 최근 ITO를 대체할 수 있는 TCO물질로 많은 연구가 이루어지고 있는데, 특히 AZO (aluminum-doped zinc oxide)는 그 중 대표적인 대체물질로서 독성이 없고 가격도 저렴하여 많은 관심이 증폭되고 있다. 현재 AZO는 sol-gel 방법이나 CVD (chemical vapor deposition) 또는 스퍼터링 방법 등으로 증착되고 있다. 본 연구에서는 두 개의 이종타겟(hetero target)을 장착한 대향 타겟 스퍼터링(facing target sputtering: FTS) 장치를 사용하여 AZO 박막을 제작한다. 기존의 여러 증착법과 달리, FTS 장치는 두 타겟 사이에 형성되는 플라즈마 내의 ${\gamma}$-전자를 구속하게 되며, 낮은 가스 압력에서 고밀도 플라즈마가 생성되어 빠른 증착 속도와 안정적인 방전을 유지한 상태에서 박막을 증착할 수가 있다. 또한 기판과 플라즈마가 이격되어 있어 높은 에너지를 갖는 입자들의 기판 충돌을 억제할 수 있는 장점들을 갖는다. 이종 타겟인 ZnO와 Al2O3를 사용하고 각 타겟에 인가되는 파워 변화를 통해 AZO 박막 내 Al2O3의 성분비를 조절하였다. ZnO 타겟의 증착 파워를 100 W로 고정할 경우, Al2O3 타겟의 증착 파워가 (50~90) W으로 실험을 하였으며, Al2O3 타겟의 증착 파워가 70 W일 때 AZO 박막의 Al2O3 성분비는 2.02 wt.%이며 박막의 비저항 값은 $5{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$로 최소값을 보였다. 이러한 비저항의 변화는 파워에 따른 AZO 박막의 캐리어 이동도(Hall mobility)와 캐리어의 농도(Carrier Concentration)의 변화와 밀접한 관계가 있음을 보여주며, 특히 AZO 박막의 캐리어 농도와 캐리어 이동도는 AZO 박막을 형성하고 있는 결정립의 크기에 의존하는 것이 X-선 회절 패턴과 SEM으로부터 확인되었다. 특히, 본 연구에서는 두 개의 이종 타겟(hetero target) Al2O3와 ZnO를 장착하고 각각의 파워를 변화시켜 도핑 량을 조절할 수는 대향 타겟 스퍼터링(FTS: facing-target sputtering) 방법을 이용하여 제작된 AZO 박막에 대해 전기적, 광학적 및 구조적 특성을 분석하고 ITO의 대체물로서의 가능성을 검토하고자 한다.
고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$의 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.
염료감응형 태양전지의 광전극 및 상대전극에 탄소나노튜브를 도입하여 전지의 광전기적 특성 변화를 EIS, J-V 특성곡선 및 UV-Vis 분광기를 이용하여 분석하였다. $TiO_2$ 광전극의 전기전도도 및 광전효율을 향상시키기 위해 전자전달 촉진자 역할을 하는 multi-wall carbon nanotube (MWCNT)를 $TiO_2$와 혼합하여 $TiO_2$-MWCNT 복합체를 sol-gel 연소 복합공정을 통해 제조하여 조사한 결과 0.1 wt% MWCNT를 첨가한 경우, $TiO_2$만을 사용한 경우에 비해 약 12.5%의 향상된 효율을 보였다. $TiO_2$-MWCNT 복합체에서 MWCNT가 $TiO_2$ 층의 전자이동을 향상시켜 저항을 감소하고 염료와 전자의 재결합을 감소시킨 결과로 생각된다. 그러나 0.1 wt%보다 많은 MWCNT를 첨가할 경우 광투과도 및 염료의 흡착량을 감소시켜 효율이 감소하였다. 또한 상대전극에 MWCNT와 MWCNT-Pt를 적용하였을 경우 각각의 효율은 1.2%와 4.1%로 MWCNT만 적용할 때 보다 백금이 담지된 MWCNT를 사용하였을 경우에 백금과 비슷한 효율을 보였다.
Mn 치환이 역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸겔 스핀코팅 방법을 이용하여 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막을 Si(100) 기판 위에 제작하고 그 구조적, 자기적, 자기저항특성들에 대한측정 및 분석을 수행하였다. X-선 회절 측정 결과, Mn 성분비가 증가함에 따라 x = 1.78까지 입방 구조를 유지하며, 그 격자상수는 증가함을 나타내었다. 이와 같은 격자상수 증가의 주된 원인으로 사면체 자리를 선호하는 $Mn^{2+}$ 이온이 이온반경이 상대적으로 작은 사면체 자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 치환함에 의한 것으로 해석된다. 박막들에 대한 진동시료자화 측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 포화자화량은 큰 변화를 나타내지 않았는데, Mn과 Fe 이온들의 스핀 자기능률 값 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다. 반면 Mn의 농도가 증가함에 따라 보자력은 감소하였는데, 이는 $Mn^{2+}$ 치환에 의한 $Fe^{2+}$ 이온 농도의 감소에 따르는 자기 이방성의 감소에 기인하는 것으로 해석된다. 자기저항 효과측정 결과, Mn 성분비 증가에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 자화 의존도 변화와 비교분석 결과 다결정 $Mn_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들에서 나타나는 자기저항은 스핀분극된 carrier의 grain boundary tunneling 및 spin-flip 현상에 의한 것으로 해석된다.
전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
항균 활성도를 조사하기 위해 이산화티탄미립자 표면에 나노메탈(Au, Ag)을 균일하게 도핑한 나노복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)를 초음파환원법과 졸-겔 법으로 제조하였다. 이렇게 제조된 나노메탈-이산화티탄 복합체의 항균 활성도는 고체배지 표면에 나노복합체와 함께 E. coli를 도말하여 $37^{\circ}C$에서 배양한 후 생존된 콜로니 개수의 측정을 통해서 이루어졌다. 나노복합체의 초기 항균 효율은 나노메탈이 도핑된 이산화티탄미립자($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)) 복합체가 도핑하지 않은 이산화티탄미립자($TiO_2$)에 비해 높은 항균 효율을 나타내주었다. 이후, 나노복합체를 $4^{\circ}C$에서 보관 후 장기보관에 따른 항균특성을 비교해본 결과, 나노메탈만 도핑된 복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2$)보다는 $Ag-TiO_2,$의 표면을 다시 산화티탄막으로 코팅한 복합체($Ag-TiO_2$@$TiO_x$)의 항균특성이 오랫동안 유지되는 것을 알수 있었다. 이는 산화티탄막으로 다시 코팅한 $Ag-TiO_2$@$TiO_x$의 경우에 Ag 나노메탈의 산화방지 및 나노복합체의 콜로이드 안정성 향상이 이루어졌기 때문으로 사료된다.
활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.
본 연구에서는 불가사리 폐기물을 농업용 소재로서 활용 가능성을 조사하기 위해 불가사리 생체의 유기용매 추출물을 이용하여 복숭아혹진딧물 살충효율 실험을 수행하였다. 불가사리 추출물은 1,000 mg/L 수준에서 약 70% 이상의 살충효율을 보였으며 추출물을 정제하여 TOF-MS 분석한 결과 살충물질로서 polyhydroxysteroid가 동정되었다. Polyhydroxysteroid는 진딧물의 cuticle membrane을 파괴하여 진딧물을 살충하는 기작을 보유하고 있는 것으로 투과전자현미경 분석결과 밝혀졌다. 본 연구를 통해 폐기물 형태로 퇴치되고 있는 불가사리를 활용하면 진딧물 같은 해충방제용 소재로서 개발할 수 있을 것으로 기대되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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