• 제목/요약/키워드: sol gel

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SiO2-Al2O3-P2O5 무기복합체를 이용한 LiCl-KCl 방사성 폐기물의 안정화/고형화: Part 1. LiCl-KCl의 탈염화 반응거동 및 고형화특성 (Stabilization/Solidification of Radioactive LiCl-KCl Waste Salt by Using SiO2-Al2O3-P2O5 (SAP) inorganic composite: Part 1. Dechlorination Behavior of LiCl-KCl and Characteristics of Consolidation)

  • 조인학;박환서;안수나;김인태;조용준
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.45-53
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    • 2012
  • 사용후 핵연료내 우라늄 및 초우란원소를 회수하는 파이로프로세싱 공정에서 배출되는 금속염화물계 방사성 폐기물은 높은 휘발특성과 붕규산계 유리와의 낮은 상용성으로 인해 고화처리가 쉽지 않은 폐기물이다. 이를 위해, 본 연구에서는 고화처리의 한 방법으로 탈염화 반응을 통한 고화체제조 개념을 채택하였다. 솔젤법을 이용하여 탈염화물질, $SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$ (SAP)을 합성하였으며 이를 이용하여 탈염화 반응거동 반응생성물의 고형화 특성을 조사하였다. LiCl계 폐기물과 달리, LiCl-KCl폐기물의 반응은 두 개의 온도범위에서 반응이 진행되며, $400^{\circ}C$의 경우에는 LiCl이, 약 $700^{\circ}C$에서는 KCl이 주로 반응하는 것으로 확인되었다. 여러 가지 반응실험을 통하여 LiCl-KCl의 탈염화 반응에 가장 적합한 물질은 SAP 1071 (Si/Al/P=1/0.75/1 in molar)인 것으로 확인되었다. 4가지 종류의 고형화 실험을 통하여 고화체의 bulk shape과 densification은 SAP/Salt의 비에 영향 받는 것을 확인하였다. 제조된 고형화 시료는 Product Consistency Test-A법을 이용하여 기본적인 내구성을 평가하였다. 본 연구는 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $P_2O_5$로 이루어진 탈염화 물질을 이용하여 반응특성과 고형화 특성에 대한 기본적인 정보를 제공하였으며, 이와 같은 실험을 통하여, 본 연구에서 제안된 탈염화 고화처리방법이 휘발특성이 높고 기존 유리매질과 상용성이 낮은 금속염화물계 폐기물에 적용이 가능함을 확인하였다.

Pb/La 조성에 따른 ( Pb, La ) $TiO_3$ 박막의 특성 변화 (Characteristics of the ( Pb, La ) $TiO_3$ Thin Films with Pb/La Compositions)

  • 강성준;정양희;윤영섭
    • 전자공학회논문지D
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    • 제36D권1호
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    • pp.29-37
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    • 1999
  • La 농도에 따른 PLT 박막을 sol-gel법으로 제작하여, La 농도가 PLT 박막의 전기적 특성에 미치는 영양을 조사하였다. La 농도가 5 mol%에서 28 mol%로 증가함에 따라 10KHz의 주파수에서 비유전률은 428에서 761로 증가하였고 유전손실은 0.063에서 0.024로 감소하였으며, 누설전류밀도는 150kV/cm의 전기장에서 6.96${\mu}A/cm^2$에서 0.79${\mu}A/cm^2$으로 감소하는 추세를 보였다. La 농도에 따른 PLT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, La의 농도가 5mol%에서 28mol%로 증가함에 따라 잔류분극은 9.55${\mu}C/cm^2$ 에서 1.10${\mu}C/cm^2$ 으로 항전계는 46.4kV/cm에서 13.7kV/cm로 감소하였다. La 농도를 5 mol%에서 28 mol% 까지 변화시킨 PLT 박막에 대한 피로특성을 조사한 결과, La 농도가 증가할수록 피로특성이 현저히 개선됨을 알 수 있었다. 특히, La 농도가 28mol%인 PLT 박막의 경우, 상유전상을 가지며 5V에서 전하축적밀도와 누설전류밀도는 각각 134fC/${\mu}cm^2$과 1.01${\mu}A/cm^2$ 이었으며, La 농도가 10mol%인 PLT 박막은 6.96${\mu}C/cm^2$의 잔류분극과 40.2kV/cm의 항전계를 가졌다. 또한 ${\pm}5V$ 의 사각펄스를 $10^9$회 가한 후에도 잔류분극의 값이 약 20% 감소하는 비교적 우수한 특성을 나타내었다. 결론적으로, La이 10mol% 와 28mol% 첨가된 PLT 박막은 각각 NVFRAM과 차세대 DRAM 용 캐패시터 절연막으로 사용될 수 있는 매우 유망한 재료라 생각할 수 있다.

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MFS 구조로 적층된 Yttrium Manganates의 기판 변화에 따른 특성 연구 (Properties of Yttrium Manganates with MFS Structure Fabricated on Various Substates)

  • 강승구
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.206-211
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    • 2003
  • Sol-gel 공정으로 제조된 YMnO$_3$박막의 결정상과 강유전특성에 미치는 기판종류와 버퍼층의 영향에 대하여 고찰하였다. Si(1OO) 기판위에는 hexagonal YMnO$_3$이 형성되었으나 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에는 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 함께 형성되었다. 기판위에 미리 $Y_2$O$_3$버퍼층을 형성시킨 경우에는 Si(100)와 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 두가지 기판 모두 단일 hexagonal YMnO$_3$이 성장하였으며, 특히 c-축 배향성이 향상되었다. 박막내에 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 혼재된 시편보다는 hexagonal 단일상이 형성된 시편이, 또한 단일상 시편중에서도 c-축 우선배향성이 좋은 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 누설전류밀도 특성이 우수하였다. YMnO$_3$박막의 잔류분극값은 Si(100)기판을 사용했을 경우, 버퍼층 없이 제조된 시편은 0.14, 버퍼층이 삽입된 시편은 0.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 값을 나타내었다 한편 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판의 경우, 버퍼층 없이 형성된 YMnO$_3$시편은 이력곡선을 보여주지 못하였고, 버퍼층이 삽입된 시편은 1.14$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류분극값을 나타내었다. 이상의 연구를 통하여 기판의 종류와 $Y_2$O$_3$버퍼층 삽입으로 YMnO$_3$박막의 결정상과 배향성을 제어함으로서 박막시편의 누설전류밀도 특성 및 강유전특성을 제어할 수 있음을 확인하였다.

수식 졸-겔법에 의한 TiO2-SiO2분체합성 및 광촉매활성 (Preparation of TiO2-SiO2 Powder by Modified Sol-Gel Method and their Photocatalytic Activities)

  • 김병관;미즈노 노리타카;야수이 이타루
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1034-1042
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    • 1996
  • DCCA로 1-도데카놀을 이용한 수식 졸-겔법에 의한 $TiO_2-SiO_2$계분체를 합성하였으며, 이들 합성분체에 대한 characterization과 광활성촉매에 대해 검토하였다. $500^{\circ}C$까지의 감량변화는 TiO2단독분체가 33.0wt%, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25, 50/50 및 25/75인 분체는 각각 67.0wt%, 70.0wt% 및 73.0wt%, 그리고 $SiO_2$단독분체는 42.5wt%이였다. 이들 탈리는 거의 대부분이 유기물질이였다. 합성직후의 분체는 $TiO_2$단독분체를 제외하고는 무정형화합물이였고, 아나타아제의 루틸로의 상전이는 $SiO_2$에 의해 억제되었다. 합성직후의 분체는 입자의 형태가 관찰되지 않았으나, $600^{\circ}C$, 1시간 가열에 의한 $TiO_2$단독분체, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25 및 50/50인 분체는 모두 서브미크론의 입자를 보였으며, 몰비가 25/75의 분체 및 $SiO_2$단독분체는 여전히 벌크상태였다. 비표면적 역시 $SiO_2$의 증가와 함께 증가하였으며, 세공크기 역시 $SiO_2$성분에 의존하였다. 그리고 이들 가열물의 광촉매활성은, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25인 분체의 경우, 수소발생량으로 $0.240{\mu}mol/h.g-cat.$을 나타내었으며, $TiO_2$단독분체의 그것보다는 약 2.6배, 표준광촉매물질인 P-25(Degussa P-25)보다는 약 2.0배 가량 큰 값을 나타냈다.

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졸-겔 방법을 이용하여 제작된 (Mn, Cr)xCo1-xFe2O4 박막의 구조적, 자기적 특성 (Structural and Magnetic Properties of (Mn, Cr)xCo1-xFe2O4 Thin Films Prepared by Sol-gel Method)

  • 김광주;김희경;박영란;박재윤
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.23-27
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    • 2006
  • 역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$$Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.

57Fe가 치환된 TiO2의 결정학적 및 뫼스바우어 분광학적 연구 (Crystal Structure and Mossbauer Studies of 57Fe Doped TiO2)

  • 이희민;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제13권6호
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    • pp.237-242
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    • 2003
  • $Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$ $O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.

졸-겔법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 황산 전해질 계면에서 일어나는 수소의 층간 반응에 대한 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristic on Hydrogen Intercalation into the Interface between Electrolyte of the 0.1N H2SO4and Amorphous Tungsten Oxides Thin Film Fabricated by Sol-Gel Method)

  • 강태혁;민병철;주재백;손태원;조원일
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1078-1086
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    • 1996
  • 본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.

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MCM-41을 이용한 LDPE-LLDPE-EVA 공중합체 혼합물의 접촉 열분해 반응에 미치는 Aluminium 첨가 효과 (Effect of Aluminium Addition to MCM-41 on Catalytic Cracking of an LDPE-LLDPE-EVA Copolymer Mixture)

  • 김민지;전종기;박영권;고영수;손정민
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권2호
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    • pp.117-123
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    • 2007
  • 농업용 필름을 제조하는데 사용되는 EVA 공중합체, LDPE, LLDPE 혼합물의 접촉 열분해 반응에 있어서 MCM-41 촉매에 aluminium을 첨가가 생성물의 수율, 탄소 수 분포 등에 미치는 영향을 조사하였다. Aluminium은 direct 및 post 방법으로 첨가하였고, 열분해 반응은 액상 접촉과 기상 접촉 반응 결과를 비교하였다. Direct 또는 post 방법으로 aluminium이 첨가된 MCM-41에서 aluminium 첨가량이 증가할수록 Lewis 산점이 증가하여 전체 산점의 양이 증가하였는데 post 방법으로 제조된 촉매에서 산점의 양이 더 많이 증가하였다. 액상 접촉 반응에서 aluminium의 양이 증가하면 가벼운 탄화수소가 많이 생기는데, $C_5-C_{12}$ 범위의 탄소화합물의 생성에 Al-MCM-41-P 촉매가 더 효과가 컸다. 기상 접촉 반응에서는 Al-MCM-41-D와 Al-MCM-41-P사이의 차이가 액상 접촉 반응시보다 상대적으로 적게 나타났으나, 액상접촉 반응에 비해 $C_{13}-C_{32}$ 범위의 탄화수소가 크게 감소했음을 알 수 있다.

SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막에 의한 수소/질소 혼합기체 분리 (Separation of $H_2$/$N_2$ Gas Mixture by SiO$_2$-B$_2$O$_3$ Membrane)

  • 강태범;박진호
    • 멤브레인
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    • 제14권4호
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    • pp.312-319
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    • 2004
  • 졸겔법에 의해 Si(OC$_2$$H_5$/)$_4$-($CH_3$O)$_3$B-C$_2$$H_5$OH-$H_2O$계로부터 다공성의 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막을 제조하였다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. $700^{\circ}C$에서 얻어진 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 평균 기공직경은 0.0048 $\mu\textrm{m}$이고, 표면적은 354.398 $m^2$/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. $25^{\circ}C$, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소에 대한 real separation factor($\alpha$)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.

고효율 방사선 검출 센서를 위한 PbO 박막의 소결효과에 대한 연구 (The study of PbO's sintering effect for high efficiency x-ray detection sensor)

  • 정숙희;김윤석;김영빈;김민우;오경민;윤민석;남상희;박지군
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제3권3호
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    • pp.37-40
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    • 2009
  • 본 연구에서는 디지털 엑스레이 검출기의 직접 방식 다결정 lead oxide(PbO)를 이용하여 고효율 방사선 검출 센서를 제작하였다. 나노 크기의 PbO 입자들은 높은 효율을 가지기 위하여 액상법에 의한 합성법을 통하여 제작되었다. 제작된 나노 크기의 PbO 입자를 이용하여 실온에서 $200{\mu}m$ 두께의 후막을 PIB(particle-in-binder) 방법으로 다양한 온도에서 ITO(Induim Tin Oxide) 유리 위에 도포되었다. 제작된 PbO 후막은 누설전류, 엑스레이 감도, 신호 대 노이즈 비(SNR)을 통해 전기학적 특성이 분석되었다. 이로서 후막의 전기적 특성이 열처리 온도에 따라 많은 영향을 미치는 것을 발견하였고 산소 분위기에서 $500^{\circ}C$의 온도로 열처리과정을 거친 후막이 엑스레이 검출 센서로서의 효율이 가장 높다는 결론을 도출할 수 있었다.

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