• Title/Summary/Keyword: sintering temperature

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High Luminance $Zn_2$$SiO_4$:Mn Phosphors for in PDP Application (고상법에 의한 PDP용 고휘도 $Zn_2$$SiO_4$:Mn 형광체 제조)

  • Jeon, Il-Un;Son, Gi-Seon;Jeong, Yang-Seon;Kim, Chang-Hae;Park, Hui-Dong
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.11 no.3
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    • pp.227-235
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    • 2001
  • In this work, Zn$_2$SiO$_4$:Mn phosphors were prepared by solid state reaction. The effect of sintering/reduction temperature, flow rate of H$_2$-5%/$N_2$-95% mix gas, and ball milling conditions have been investigated on the sake of PDP(Plasma Display Panel) application. The characteristics such as particle morphology and photoluminescence of prepared phosphors were compared to those of commercial Zn$_2$SiO$_4$:Mn Phosphors. It was found that the Phosphor synthesized at 130$0^{\circ}C$ with 0.08 Mn concentration had a maximum brightness, This brightness was increased more 20% by reduction treatment under 100me/min flow rate of 5%H$_2$-95%$N_2$ mixed gas. The size of particles decreased under 3$\mu\textrm{m}$ after ball milling. Especially, higher luminescence was obtained in our Zn$_2$SiO$_4$:Mn phosphors than commercial Zn$_2$SiO$_4$:Mn phosphors, so that they are able to be applied for PDP.

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Preparation of PMN-PT-BT/Ag Composite and its Mechanical and Dielectric Properties (PMN-PT-BT/Ag 복합체 제조 및 기계적, 유전적 특성)

  • Lim, Kyoung-Ran;Jeong, Soon-Yong;Kim, Chang-Sam;Nahm, Sahn
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.39 no.9
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    • pp.846-850
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    • 2002
  • A PMN-PT-BT/Ag composite was prepared by surface modification with MgO sol with hoping to suppress silver's migration during sintering. The mixture of PbO, $N_2O_5,\;TiO_2\;with\;Mg(NO_3)_2$ instead of MgO was ball milled, the solvent was removed and then the dried powders were calcined at 950$^{\circ}C$/1h. The calcined powder were treated with 3.0 mol% $Ag_2O$ and 1.0 wt% MgO sol and calcined at 550$^{\circ}C$/1h. The dielectrics sintered at 1000$^{\circ}C$/4h under a flowing oxygen showed the density of 7.84g/$cm^3$, the room temperature dielectric constant of 18400, the dielectric loss of 2.4%, the specific resistivity of $0.24{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$. It also showed the bending strength of $120.7{\pm}11.26$ MPa and the fracture toughness of $0.87{\pm}0.002\;MPam^{1/2}$ which were comparable to commercial PZT. The microstructure sonsisted of grains of ∼4${\mu}m$. SEM and SIMS analysis showed that Ag grew as ∼1${\mu}m$ and excess MgO as ∼0.5${\mu}m$.

Spectroscopical Analysis of SiO2 Optical Film Fabricated by FHD(Flame Hydrolysis Deposition) (FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정으로 제작된 SiO2 광도파막의 분광학적 분석)

  • Kim, Yun-Je;Shin, Dong-Wook
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.39 no.9
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    • pp.896-901
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    • 2002
  • Since many process parameters of FHD(Flame Hydrolysis Deposition) are involved in forming multi-component amorphous silica film ($SiO_2-B_2O_3-P_2O_5-GeO_2$), it has not been easy to predict the optical, mechanical and thermal properties of deposited film from the simple process parameters, such as source flow rate. Furthermore, the prediction of final composition of film becomes even more difficult after sintering at high temperature due to the evaporation of volatile dopants. The motivation of the study was to clarify the quantitative relationship between simple process parameters such as the flow rate of source gases and resulting chemical composition of sintered film. Hence, the compositional analysis of silica soot by FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy) and ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) under the control of the amount of dopant was carried out to obtain the quantitative composition. By measuring spectrum of absorbance from FTIR, the compositional change of B-O, Si-O, OH($H_2O$) in silica film was measured. The concentrations of these dopants were also measured by ICP-AES, which were compared with the FTIR result. The final quantitative relationship between simple process parameters and composition was deduced from the comparison between two results.

Enhancement of PTCR Characteristics of MnO2 Doped Lead Free BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 Ceramics with High Tc (>165℃) (MnO2가 도핑된 무연 High Tc (>165℃) BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 세라믹의 PTCR 특성 향상)

  • Kim, Kyoung-Bum;Jang, Young-Ho;Kim, Chang-Il;Jeong, Young-Hun;Lee, Young-Jin;Paik, Jong-Hoo;Lee, Woo-Young;Kim, Dae-Joon
    • Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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    • v.24 no.9
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    • pp.723-727
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    • 2011
  • 0.935Ba$TiO_3$-0.065($Bi_{0.5}Na_{0.5}$)$TiO_3+xmol%MnO_2$ (BBNTM-x) ceramics with $0{\leq}x{\leq}0.05$ were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their microstructure and enhanced positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were systematically investigated in order to obtain lead-free high TC PTCR thermistors. All specimens showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry and no secondary phase was observed. Grain growth was achieved when the doped MnO2 was increased above 0.02 mol%. This is due to the effect of positive Mn ion doping as an acceptor compensating a Ba vacancy occurred by the higher donor dopant concentration of $Bi^{3+}$ ion. Especially, enhanced PTCR characteristics of the extremely low ${\rho}_{RT}$ of $9\;{\Omega}{\cdot}cm$, PTCR jump of $5.1{\times}10^3$, ${\alpha}$ of 15.5%/$^{\circ}C$ and high $T_C$ of $167^{\circ}C$ were achieved for the BBNTM-0.04 ceramics.

다층 PNN-PZT/Ag 복합체의 동시 소성을 위한 압전세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가

  • Lee, Myeong-U;Son, Yong-Ho;Kim, Seong-Jin;Yun, Man-Sun;Ryu, Seong-Rim;Gwon, Sun-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.295-295
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    • 2007
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

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Low Temperature Sintering and Piezoelectric Properties of $Al_2O_3$, CuO and $MnO_2$ Added $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ Ceramics ($Al_2O_3$, CuO와 $MnO_2$가 첨가된 $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 유전체의 저온 소결 및 압전 특성)

  • Ahn, Cheol-Woo;Park, Seung-Ho;Priya, Shashank;Uchino, Kenji;Song, Jae-Sung;Nahm, Sahn
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2004.07a
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    • pp.138-141
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    • 2004
  • [ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.

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Sintering and dielectric properties of glass/ceramics dielectrics due to the borosilicate glass (Borosilicate glass에 따른 glass/ceramics 유전체의 소결 및 유전 특성)

  • Yoon, Sang-Ok;Kim, Kwan-Soo;Jo, Tae-Hyun;Kim, Kyung-Ho;Park, Jong-Guk
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2005.07a
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    • pp.363-364
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    • 2005
  • LTCC(low temperature co-fired ceramics)용 glass/ceramic 복합체를 제조하기 위해 3종류 의 glass를 선정하고 filler로 $Al_2O_3$$TiO_2$를 사용하여 glass frit에 따른 소결 및 유전 특성에 대하여 조사하였다. Glass frit은 lead-borosilicate(PBS), zinc-borosilicate(ZBS), bismuth-borosilicate(BBS) glass 조성을 사용하였고 1100~$1400^{\circ}C$에서 melting시킨 후 quenching하여 frit화하였다. $Al_2O_3$$TiO_2$ filler에 10~50 vol%로 glass frit을 각각 혼합한 후 600~$950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 결과 50 vol% glass frit 일 때 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 가능하였다. 유전특성은 $900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=8.8, $Q{\times}f_o$=4,900, $\tau_f$=-24), $Al_2O_3$-50vol% ZBS($\varepsilon_{r}$=5.7, $Q{\times}f_o$=17,800, $\tau_f$=-21), $Al_2O_3$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=11.1, $Q{\times}f_o$= 2,080, $\tau_f$=-48), $TiO_2$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=18.6, $Q{\times}f_o$=3,800, $\tau_f$=+135), $TiO_2$-50vol%ZBS($\varepsilon_{r}$=36.4, $Q{\times}f_o$= 7,500, $\tau_f$=+159), $TiO_2$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=56.4, $Q{\times}f_o$=520, $\tau_f$=+119)을 나타내었다. 따라서 LTCC용 기판재료 및 마이크로파 유전체로 응용이 가능한 것으로 확인되었다.

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Oxygen Permeability and Resistance to Carbon Dioxide of SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ Ceramic Membrane (SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ 세라믹 분리막의 산소투과 특성 및 이산화탄소에 대한 내성)

  • Kim, Eun Ju;Park, Se Hyoung;Park, Jung Hoon;Baek, Il Hyun
    • Membrane Journal
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    • v.25 no.5
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    • pp.415-421
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    • 2015
  • $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ oxide was synthesized by solid state reaction method. Dense ceramic membrane was prepared using as-prepared powder by pressing and sintering at $1250^{\circ}C$. XRD result of membrane showed single perovskite structure. The oxygen permeability were measured under 0.21 atm of oxygen partial pressure ($P_{O_2}$) and between 800 and $950^{\circ}C$. The oxygen permeation flux of $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ membrane was increased with the increasing temperature. The maximum oxygen permeation flux was $1.839mL/min{\cdot}cm^2$ at $950^{\circ}C$. Long period permeability experiment was carried out to confirm the phase stability and $CO_2$-tolerance of membrane containing Nb in the condition of air with $CO_2$ (500 ppm) as feed stream at $900^{\circ}C$. The phase stability and $CO_2$-tolerance of $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ were investigated by XRD and TG analysis. The result of $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ which exposed carbon dioxide for 100 hours indicated 8wt% of $SrCO_3$. But it was known that the level of $SrCO_3$ production dose not have a significant effect on oxygen permeability.

Effect of Sintering Temperature on the Properties of $CaSiO_4:RE^{3+}$(RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce) Phosphors

  • Go, Bong-Jin;Jo, Min-Jeong;Jo, Sin-Ho
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.173-173
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    • 2013
  • 최근에 고효율의 형광체를 개발하고자 무기물 모체에 주입된 희토류 이온의 발광에 대한 연구가 급부상하고 있다. 형광체는 고휘도, 넓은 시청 각도와 저 비용으로 인하여 대형 평판 디스플레이 분야로 그 응용성을 확장하는 플라즈마 디스플레이 패널 제작에 있어서 매우 중요한 물질이다. 현재 적색 형광체로 널리 사용되고 있는 발광 물질은 YBO3:Eu3+ 혹은 (Y,Gd)BO3:Eu3+ 형광체이지만, Eu3+ 이온이 중심대칭의 자리에 위치하기 때문에, Eu3+ 이온의 5D07F1 전이에 의한 주황색의 발광 세기가 5D07F2 전이에 의한 적색의 세기보다 강하여 고품질의 색상을 구현하는데 상당한 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 새로운 모체 격자를 갖는 적색, 녹색, 청색 형광체 개발에 많은 노력이 집중되고 있다. 본 연구에서는 형광체 합성시 중요한 변수의 하나인 소결 온도가 새로운 다양한 색을 방출하는 형광체 분말 CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce)의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce) 형광체 분말 시료는 초기 물질 CaO (99.99%), SiO2 (99.99%), Eu2O3 (99.99%), Sm2O3 (99.9%), Tb4O7 (99.9%), Dy2O3 (99.9%), CeO2 (99.9%)을 화학적량으로 준비하였다. 볼밀, 건조 작업을 한 후에, 시료를 막자사발에 넣고 분쇄하여 3시간의 하소 공정과 5시간의 소결 공정을 수행하였다. 이때 소결 온도를 변수로 선택하여 각각 $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1,000^{\circ}C$, $1,100^{\circ}C$에서 소결 작업을 수행하여 합성 분말의 구조, 표면, 광학적 특성을 측정하여 소결 온도가 미치는 영향을 조사하였다. Eu3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에, 발광 스펙트럼은 597, 618, 655, 707 nm에서 관측되었으며, 소결 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1,100^{\circ}C$로 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼의 세기는 순차적으로 증가함을 나타내었다. Tb3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에 관측된 발광 스펙트럼은 주 피크인 549 nm를 중심으로 하여 세기가 상대적으로 작은 493, 592, 626 nm의 피크들이 관측되었으며, 소결 온도가 증가함에 따라 전반적으로 발광 세기들이 증가하는 경향을 나타내었다. Sm3+가 도핑된 CaSiO4 형광체의 경우에, 발광 스펙트럼은 전형적인 Sm3+이온에 의한 전이 신호들이 605, 570, 653 nm에서 나타났다. 발광 스펙트럼의 세기는 소결 온도에 비례하여 증가하였다. Ce3+가 도핑된 경우에 발광 스펙트럼은 소결 온도에 관계없이 401 nm에서 관측되었으며, 소결 온도에 따라 발광 세기의 변화가 나타났다. 이 실험 결과로 부터, 합성시 적절한 소결 온도의 선택이 고발광 효율의 형광체를 제작하는데 있어서 매우 중요한 요소가 됨을 확인할 수 있었다.

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Effect of Fillers on High Temperature Shrinkage Reduction of Geopolymers (충전재에 의한 지오폴리머의 고온수축 감소효과)

  • Cho, Young-Hoon;An, Eung-Mo;Chon, Chul-Min;Lee, Sujeong
    • Resources Recycling
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    • v.25 no.6
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    • pp.73-81
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    • 2016
  • Geopolymers produced from aluminosilicate materials such as metakaolin and coal ash react with alkali activators and show higher fire resistance than portland cement, due to amorphous inorganic polymer. The percentage of thermal shrinkage of geopolymers ranges from less than 0.5 % to about 3 % until $600^{\circ}C$, and reaches about 5 ~ 7 % before melting. In this study, geopolymers paste having Si/Al = 1.5 and being mixed with carbon nanofibers, silicon carbide, pyrex glass, and vermiculite, and ISO sand were studied in order to understand the compressive strength and the effects of thermal shrinkage of geopolymers. The compressive strength of geopolymers mixed by carbon nanofibers, silicon carbide, pyrex glass, or vermiculite was similar in the range from 35 to 40 MPa. The average compressive strength of a geopolymers mixed with 30 wt.% of ISO sand was lowest of 28 MPa. Thermal shrinkage of geopolymers mixed with ISO sand decreased to about 25 % of paste. This is because the aggregate particles expanded on firing and to compensate the shrinkage of paste. The densification of the geopolymer matrix and the increase of porosity by sintering at $900^{\circ}C$ were observed regardless of fillers.