산소분자를 선택적으로 투과.분리할 수 있는 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 페롭스카이트계 혼합전도성 산소투과 분리막을 제조하였으며, 소결조건에 따라 발현되는 미세구조적 특징을 고찰하였다. He/air 분위기하에서 분리막의 산소투과 유속에 미치는 분리막의 두께 및 표면개질의 영향을 평가하여 속도결정단계에 대하여 논의하였다. 미세구조가 조절된 분리막에 대하여 산소투과유속을 측정함으로써, 입계분율의 증가에 따라 산소투과에 대한 저항이 증가함을 알 수 있었다. 분리막을 통하여 선택적으로 투과된 산소를 이용하여 메탄의 부분산화반응에 의한 합성가스를 생성하였으며, 메탄의 전환율 및 합성가스의 수율을 측정.평가하였다. 기체의 혼합비 및 반응온도의 변화를 통해 합성가스 생성의 적정조건을 선택할 수 있었으며, 600시간의 장기 안정성 시험을 통해, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$$O_{3-}$$\delta$/ 계 산소투과 분리막이 고온의 극심한 환원분위기하에서 안정적으로 사용이 가능한 것으로 판단하였다.
Hydroxyapatite($Ca_10(PO_4)_6(OH)_2$)는 생체친화성이 뛰어나고 인체의 뼈와 성분이 비슷하여 생체이식재료로 많이 사용되고 있다. 한편 HAp는 소결후 낮은 강도 때문에 HAp자체만으로는 생체이식재료로서의 강도를 기대할 수가 없다. 그러나 알루미나는 생리화학적인 환경에서 높은 강도와 매우 안정한 성질을 가지고 있기 때문에 알루미나 위에 HAp를 coating시켜 사용하려는 시도가 있었다. 본 연구는 알루미나와 HAp의 장점만을 이용하고, HAp에 항균성 물질을 첨가하여 항균효과를 나타내도록 하였다. 항균test는 생체재료이식시 가장 많은 감염을 일으키는 bacteria를 사용하여 실시하였다. 먼저 HAp에서 $Ag^+$와 $Ca^{2+}$이 이온교환을 시키기 위하여 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액에 48시간동안 처리하고, 이 재료를 사용하여 항균test를 하였다. 항균test에 사용된 bacteria는 gram negative bacteria인 Escherichia coli와 Pseudomonas aeruginosa, gram positive bacteria인 Staphylococcus epidermidis를 사용하였고, 항균test결과는 매우 좋은 것으로 나타났다. $AgNO_3$용액에서 처리한 sample들은 SEM과 XRD를 사용하여 표면구조와 성분을 조사하고, 유사생체용액(Simulated Body Fluid)에서 Ag release curve를 조사하였다.
$BaSO_{4}$ : Eu 열형광체 분말을 제작하고 이를 PTFE로 중합한 디스크형의 $BaSO_{4}$ : Eu-PTFE 고감도 TLD 방사선 센서를 제작하였다. $BaSO_{4}$ : Eu 열형광체는 $BaSO_{4}$분말과 활성체인 Eu($Eu_{2}O_{3}$) 및 두가지 용제 $NH_{4}Cl$과 $(NH_{4})_{2}SO_{4}$를 각각 lmol%, 6mol% 및 5mol%의 농도로 묽은 황산에 공침하여 건조시킨 후 질소분위기에서 $1000^{\circ}C$로 1시간 동안 소결하여 제작하였을 때 $X/{\gamma}$선에 대해 최대감도를 나타내었다. 그리고 $BaSO_{4}$ : Eu glow 곡선의 주 피이크의 활성화에너지와 진동수인자 및 발광차수는 각각 1.17eV, $3.6{\times}10^{11}/sec$ 및 1.25이었으며, 발광 스펙트럼의 피이크 파장은 425nm였다. 한편 $BaSO_{4}$ : Eu-PTFE TLD의 최적제작조건은 열형광체 분말의 함량은 40wt%, TLD의 두께는 $105.7mg/cm^{2}$ 중합조건은 $380^{\circ}C$, 공기중에서 2시간으로 결정하였다. 그리고 ${\gamma}$선에 대한 TL 피이크 강도의 선량의존성은 0.01-20Gy영역에서 선형적이었으며, 감쇠율은 60시간에 약 10 %였다.
본 연구에서는 $ZnWO_4-LiF$계를 이용하여 RF모듈 구현을 위한 새로운 조성의 LTCC 소재를 개발하고자 하였다. 순수 $ZnWO_4$의 경우 98% 이상의 상대밀도를 얻기 위해서는 $1050^{\circ}C$이상의 소결온도가 필요하였고 소결체의 고주파유전특성은 유전율($\epsilon_r$) 15.5, 품질계수($Q{\times}f0$) 74000 GHz, 공진주파수 온도계수$(\tau_f)-70ppm/^{\circ}C$이었다. $ZnWO_4$에 LiF의 첨가는 상호 반응에 의해 $810^{\circ}C$ 부근에서 액상을 형성하였고 따라서 0.5에서 1.5 wt%의 LiF의 첨가로 $ZnWO_4$를 $820^{\circ}C$에서 치밀화를 얻을 수 있었다. 주어진 LiF의 첨가범위에서 소결 수축률은 LiF 량의 증가와 함께 증가하였다. LiF의 첨가는 LiF 자체의 낮은 유전율에 의해 유전율을 15.5에서 14.2∼15의 범위로 감소시켰으며 품질계수($Q{\times}f0$)도 LiF와 $ZnWO_4$의 반응 및 미세구조의 불균일화로 LiF의 첨가량의 증가와 함께 낮아지는 경향을 보였다.
폐기물인 석탄바닥재와 준설토가 70 : 30(wt%)으로 혼합된 배치분말에 적니를 0~30 wt% 첨가하고 $1050{\sim}1250^{\circ}C$에서 10분 직화 소성하여 인공골재를 제조하고 그 물성을 평가하였다. 특히 인공골재의 발포특성에 미치는 적니 첨가량 효과를 분석하기 위해 비중 및 흡수율을 측정하고, 그 결과를 미세구조 결과와 연계하여 고찰하였다. 제조된 인공골재는 소성온도 및 적니 첨가량이 증가할수록 발포성이 향상되어 경량화 되는 특징을 나타내었다. $1050{\sim}1150^{\circ}C$ 범위로 소결된 대부분의 인공골재는 잘 형성된 블랙코어 구조를 가졌으나, 적니가 첨가되고 $1200^{\circ}C$ 이상으로 소결된 시편들은 $Fe_2O_3$의 환원에 의한 과량의 가스 방출 및 액상 형성으로 인하여 블랙코어 부분이 시편 표피를 뚫고 나오는 현상이 나타났다. 특히 적니 30 wt%를 함유한 시편은 $1100^{\circ}C$ 이상으로 소결하면 폭발되어 여러 조각으로 흩어졌다. 본 연구에서 $1200^{\circ}C$에서 소결된 시편의 부피비중은 적니가 첨가되지 않은 것은 1.2, 적니가 20 wt% 첨가된 것은 1.0 이하의 경량골재 특성을 나타내었다.
수용성 ZrOCl2.8H2O, YCl3.6H2O 및 Ce(NO3)3.6H2O를 사용하여 공침법으로 다양한 조성의 Y2O3-CeO2-ZrO2 분말을 합성하고, 이들의 압분체를 1400, 150$0^{\circ}C$에서 2시간동안 공기 중에서 상압소결하였다. 2mol%Y2O3-ZrO2 조성의 140$0^{\circ}C$ 소결체는 강도(1003MPa)와 미세경도(12.6GPa) 면에서 제일 우수하였으나, 인성은 10mol%CeO2-ZrO2의 경우가 13.3MPa.m1/2로 제일 높았다. CeO2-ZrO2에Y2O3의 첨가는 소결체의 평균 결정입자의 크기를 감소시켰고, 이로 인하여 강도와 경도는 증가하지만 인성은 감소하였다. 반면에 Y2O3-ZrO3에 CeO2의 첨가는 수열분위기에서 장시간 저온시효동안 정방정상의 안정화를 향상시키는 효과를 나타내었다.
$GdBa_2Cu_3O_{7-y}$(Gd123) powders were synthesized by the solid-state reaction method using $Gd_2O_3$ (99.9% purity), $BaCO_3$ (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The synthesized Gd123 powder and the Gd123 powder with $Gd_2O_3$ addition ($Gd_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$(Gd1.5)) were used as raw powders for the fabrication of Gd123 bulk superconductors. The Gd123 and Gd1.5 bulk superconductors were fabricated by sintering or a top-seeded melt growth (TSMG) process. The superconducting transition temperature ($T_{c,onset}$) of the sintered Gd123 was 93 K and the transition width was as large as 20 K. The $T_{c,onset}$ of the TSMG processed Gd123 was 82 K and the transition width was also as large as 12 K. The critical current density ($J_c$) at 77 K and 0 T of the sintered Gd123 and TSMG processed Gd123 were as low as a few hundreds A/$cm^2$. The addition of 0.25 mole $Gd_2O_3$ and 1 wt.% $CeO_2$ to Gd123 enhanced the $T_c$, $J_c$ and magnetic flux density (H) of the TSMG processed Gd123 sample owing to the formation of the superconducting phase with high flux pinning capability. The $T_c$ of the TSMG processed Gd1.5 was 92 K and the transition width was 1 K. The $J_cs$ at 77 K (0 T and 2 T) were $3.2{\times}10^4\;A/cm^2$ and $2.5{\times}10^4\;A/cm^2$, respectively. The H at 77 K of the TSMG-processed Gd1.5 was 1.96 kG, which is 54% of the applied magnetic field (3.45 kG).
최근 3D 프린팅 산업은 다양한 형상의 세라믹 부품을 간소화된 공정으로 제조 가능하여 많은 기대를 받고 있다. 본 연구에서는 세라믹 3D 프린팅을 통하여 알루미나(Alumina) 제품을 구현하기 위하여 3D 프린팅용 점탄성 페이스트(Paste)를 제조하였다. 점탄성 특성은 세라믹 3D 프린팅 공정에서 아주 중요한 역할을 한다. 노즐을 통한 세라믹 페이스트의 압출 시에는 흐름 특성을 가져야 하며, 인쇄되어 정확한 자리에 인쇄되어 안착한 후에는 고체처럼 작동하여 형상을 유지하여야 한다. 이러한 점탄성 특성을 부여하기 위하여 페이스트를 제조할 때 엘라스토머(Elastomer) 등의 첨가물을 첨가하였고, 이렇게 제조된 페이스트의 유변학적 특성을 분석한 결과 점탄성 특성을 보이는 것을 확인하였다. 하지만, 엘라스토머의 함량에 따라 점탄성 특성이 다름을 확인하여, 점탄성 특성의 각 지표가 실질적인 인쇄성에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여 다양한 형태로 인쇄성 평가를 진행하였다. 인쇄성 평가 결과 높은 항복 응력을 가지는 페이스트가 인쇄성이 우수함을 확인하였다. 이렇게 개발된 알루미나 인쇄물의 심미성을 증가시키기 위하여 고온에서 소결시에도 안정적으로 발색효과가 있는 세라믹 안료를 제조된 페이스트에 혼합하여 1300 ℃에서 고온 소결을 진행하고, 소결 후 발색 효과를 확인하였다.
현재 국내에서 생석회 제조 용도로 사용되는 세립질 석회석을 대상으로 이들의 소성 특성을 규제하는 원광의 응용광물학적 세부 영향 요인들의 관여 정도를 평가함으로써, 생석회 제조 과정에서 원광 선택의 중요성을 고취시키고자 하였다. 이를 위해서 원광의 조성 및 조직적 특성과 동일한 가열처리 조건(온도: $1000^{\circ}C$ 시간: 30분, 2, 4, 10, 16 시간) 하에서 합성된 소성 산물들의 품질 특성을 체계적으로 분석 및 계측하고 그 결과를 비교 검토 하였다. 선정된 광석들은 모두 방해석 품위가 98 wt%를 상회하는 고품위 석회석이지만 결정도, 조직 및 불순물의 조성에 있어서 다소간의 차이를 나타낸다. 이 같은 원광 특성상의 차이에 따라 합성된 생석회는 다양한 품질 특성을 보인다. 석회석이 산출되는 암층별로는 풍촌층 석회석이 상대적으로 매우 낮은 소성율을 나타내는 것이 특징이고, 갑산층과 정선층 석회석은 소성율과 분화율에 있어서 좋은 품질 특성을 보였다. 소성율과 소결 정도 및 분화율 등에 있어서 전반적으로 정선층에서 산출된 석회석이 고반응성 생석회의 원료로서 가장 적합한 것으로 평가되었다. 또한 소결 현상은 상대적으로 황철석 및 침철석과 같은 함철광물의 함량이 높은 갑산층 석회석에서 보다 두드러지게 나타나는 것이 특징이다.
착체중합법을 이용하여 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1080^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 밀봉 재료로 gold ring, Pyrex ring 및 Pyrex 분말을 사용하여 가스누출 실험을 수행하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량 분석결과 온도가 증가함에 따라 산소투과량은 증가하였고, $900^{\circ}C$에서 $0.74mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 밀봉 재료에 따른 투과 특성 분석 결과, gold ring을 이용할 경우 높은 산소투과량을 보인 반면, Pyrex를 밀봉재로 사용할 경우 낮은 투과량을 보였다. 이는 Pyrex를 밀봉재로 이용할 경우 분리막 표면으로 유리가 침투하여 유효 산소투과면적을 감소시켰기 때문이며, 광화학 현미경 분석으로 Pyrex 유리의 확산 침투를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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