• 제목/요약/키워드: sintering process

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BCTZ첨가가 NKLN-AS계 압전세라믹스의 미세구조와 압전/유전특성 및 상전이현상에 미치는 효과 (BCTZ Addition on the Microstructure, Piezoelectric/Dielectric Properties and Phase Transition of NKLN-AS Piezoelectric Ceramics)

  • 이웅재;어순철;이영근;윤만순
    • 한국재료학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.35-41
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    • 2012
  • Presently, the most promising family of lead-free piezoelectric ceramics is based on $K_{0.5}Na_{0.5}NbO_3$(KNN). Lithium, silver and antimony co-doped KNN ceramics show high piezoelectric properties at room temperature, but often suffer from abnormal grain growth. In the present work, the $(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Ti_{0.88}Zr_{0.12})O_3$ component, which has relaxor ferroelectric characteristics, was doped to suppress the abnormal grain growth. To investigate this effect, Lead-Free $0.95(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}NbO_3-(0.05-x)AgSbO_3-x(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Ti_{0.88}Zr_{0.12})O_3$[KNLN-AS-xBCTZ] piezoelectric ceramics were synthesized by ball mill and nanosized-milling processes in lead-Free $0.95(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}NbO_3-(0.05-x)AgSbO_3$ in order to suppress the abnormal grain growth. The nanosized milling process of calcined powders enhanced the sintering density. The phase structure, microstructure, and ferroelectric and piezoelectric properties of the KNLN-AS ceramics were systematically investigated. XRD patterns for the doped and undoped samples showed perovskite phase while tetragonality was increased with increasing BCZT content, which increase was closely related to the decrease of TO-T. Dense and uniform microstructures were observed for all of the doped BCZT ceramics. After the addition of BCTZ, the tetragonal-cubic and orthorhombic-tetragonal phase transitions shifted to lower temperatures compared to those for the pure KNNL-AS. A coexistence of the orthorhombic and tetragonal phases was hence formed in the ceramics with x = 0.02 mol at room temperature, leading to a significant enhancement of the piezoelectric properties. For the composition with x = 0.02 mol, the piezoelectric properties showed optimum values of: $d_{33}$ = 185 pC/N, $k_P$ = 41%, $T_C=325^{\circ}C$, $T_{O-T}=-4^{\circ}C$.

GNP법에 의해 합성한 (La1-xSrx)Mn1+yO3−δ 분말의 출발물질에 따른 특성 (Effect of Starting Materials on the Characteristics of (La1-xSrx)Mn1+yO3−δ Powder Synthesized by GNP)

  • 이미재;김세기;지미정;최병현;박상선;이경희
    • 한국세라믹학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.52-57
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    • 2007
  • We synthesized $(La_{1-x}Sr_x)MnO_3$ as a cathode for SOFC by glycine nitrate process (GNP) and knew the different properties of $(La_{1-x}Sr_x)MnO_3$ by using nitrate solution and oxide solution as a starting material. In case of using nitrate solution as a starting material, main crystal phase peak of $LaMnO_3$ increased as Sr content added up and a peak of $Sr_2MnO_4\;and\;La_2O_3$ was showed as a secondary phase. We added Mn excess to control a crystal phase. In this case, the electrical conductivity had a high value 210.3 S/cm at $700^{\circ}C$. On the other side, when we used oxide solution as a starting material, we found main crystal phase of $LaMnO_3$ to increase as Sr content added up and a peak of $La_2O_3$ as a secondary phase. Similary, we added Mn excess to control a crystal phase in this case. We knew $(La,Sr)MnO_3$ powder to sinter well and the electrical conductivity of the sintered body at $1200^{\circ}C$ for 4 h was 152.7 S/cm at $700^{\circ}C$. The sintered $(La,Sr)MnO_3$ powder at $1000^{\circ}C$ for 4 h got the deoxidization peak, depending on the temperature and in case of using nitrate solution as a starting material, the deoxidization peak was showed at $450^{\circ}C$ which is lower than used a oxide solution as a starting material. As a result, when $(La,Sr)MnO_3$ powder was synthesized to add Mn excess and to use nitrate solution as a starting material, we found it to have the higher deoxidization property and considered it as a cathode for SOFC properly. And we found it to have different electrical conductivity the synthesized $(La,Sr)MnO_3$ powder by using different starting materials like nitrate solution and oxide solution which influence a sintering density and crystal phase.

Modified Mixed Oxide 방법에 의한 PMN-PT-BT 분말 합성 및 그의 물성에 미치는 Ag의 영향 (Preparation of PMN-PT-BT Powder by Modified Mixed Oxide Method and Effect of Ag on Dielectric Properties)

  • 임경란;정순용;김창삼
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.159-163
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    • 2002
  • Relaxor 유전체 물질인 PMN-PT-BT를 modified mixed oxide 공정과 단일 하소로 페로브스카이트 단일상으로 제조할 수 있는 공정을 시도하였다. PbO, Nb2O5, BaCO3 와 $TiO_2$ 대신 $Ti(OC_3H_7)_4$를, MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후 건조된 분말을 900$^{\circ}C$/2시간 하소하고, 이어서 1100$^{\circ}C$/2시간 열처리하여 얻은 소결체는 소결 밀도 7.83 g/$cm^3$, 실온 유전율 22000, 유전손실 2.5%의 우수한 유전 특성을 나타내었다. 소결조제로 Ag을 $AgNO_3$로 1.0 몰%(0.3wt%) 첨가한 경우 550$^{\circ}C$/2시간 하소한 분말은 900$^{\circ}C$/2시간 열처리로 소결밀도 7.88 g/$cm^3$, 실온 유전율 20000, 유전손실 2.4%을 나타내었다.

La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조 (Stable Defect Structure of La2O3-Modified BaTiO3)

  • 김정수;박휴범;안태호;김시중
    • 대한화학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.309-318
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    • 1994
  • La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조와 단일상 영역을 X-선 회절분석기와 주사전자현미경을 사용하여 연구하였다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조는 La$^{3+}$ 이온이 격자구조내의 Ba$^{3+}$ 이온을 치환하고 Ti빈자리가 전하 불균형을 보상하기 위한 결함으로 생성된 [($Ba^x_{Ba})_{1-2x}(La{\cdot}_{Ba})_{2x}][Ti^x_{Ti})_{1-x/2}(V""_{Ti})_{x/2}]O_3$이다. 안정한 결함구조가 형성되도록 BaTi$O_3$에 La$_2O_3{\cdot}3/2TiO_3$를 혼입할 때 단위격자는 약 3 mol%가 혼입될 때부터 정방정에서 입방정으로 변하였고, 고용한계는 약 14 mol%이었다. La2$O_3{\cdot}3/2TiO_2$를 고용한계 이상으로 혼입할 때는 이차상으로 La_4Ba_2Ti_5O){18}$가 생성되었다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$ 조성에서 BaO가 과량 존재하면 소결성이 나쁘지만, Ti$O_2$가 과량으로 존재하면 액상소결에 의하여 소결성이 좋아짐을 확인할 수 있다.

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열처리에 따른 실리카 피착 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$의 특성 (Characteristics of Silica Coated ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ with Heat-treatment)

  • 이재영;변태봉;김대영;이현;한기현;손진군
    • 한국자기학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.108-114
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    • 1993
  • 자기기록매체에 적합한 실리카 피착 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조에 있어서 실리카 피착의 효과와 영향에 대하여 검토하였다. 특히 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조시 열처리단계에 있어서 실리카 피착의 효과와 분말의 특성과의 상관관계를 조사하는데 연구의 중점을 두었다. 수산화철 표면에 무기물질인 실리카성분을 물유리를 사용하여 피착한 시료와 피복하지않은 시료를 후속 열처리하여 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$를 제조한후 이들 분말의 특성을 조사하였다. ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$에 피복된 실리카 피착층은 환원 시 과환원과 급속한 산화반응을 억제하는 확산장벽으로 작용하여 최종제품내에 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 혼입을 방지하기 때문에 실리카 피복된 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$는 높은 자화특성을 나타내었다. 또한 실리카 피척층은 소결 억제제로 작용하여 실리카가 피복된 시료의 경우 침상성이 우수하여 높은 보자력과 비표면적을 나타내었다.

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로터리 킬른용 Low-NOx 다공노즐버너 개발을 위한 수치해석적 연구 (Numerical Study to Develop Low-NOx Multi-nozzle Burner in Rotary Kiln)

  • 안석기;김진호;황민영;김규보;전충환
    • 에너지공학
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    • 제23권4호
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    • pp.130-140
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    • 2014
  • 공정효율 및 배기배출물 개선을 위해 로터리 킬른 버너 개발에 대한 연구는 지속적으로 이루어져 왔다. 본 연구에서는 COG(Coke Oven Gas)를 연료로 사용하는 철광석 소결용 로터리 킬른의 다공노즐버너 개발을 위해 일차공기 노즐 직경, 버너 당량비, 버너 중앙노즐과 주위노즐의 당량비 변화에 따른 화염 및 배기배출 특성에 대한 수치해석 연구를 수행하였다. 일차공기 노즐 직경이 증가함에 따라 각 동일 당량비에서 화염길이는 길어지고 $NO_x$ 배출도 증가하였으며, 버너 당량비가 증가함에 따라 화염길이와 $NO_x$ 배출이 증가하는 결과를 보였다. 버너 중앙노즐의 당량비 변화에 따라 $NO_x$ 배출에는 차이를 보였으며, 화염길이 및 킬른 내부 온도에는 큰 차이가 없었다. 본 연구를 통해 $D_2/D_1$가 1.33, 버너 당량비가 1.25이고 버너 중앙 노즐이 Rich인 조건이 킬른 내부 온도분포 및 $NO_x$ 배출량 기준을 만족하는 적절한 설계조건임을 제시하였다.

Ti$Si_x$ (x = 0.6, 0.8, 1.0, 2.0) 계의 비기체 합성법에 관한 연구 (Study of Gasless Combustion Synthesis of the Ti$Si_x$ (x = 0.6, 0.8, 1.0, 2.0) Systems)

  • 여철현;이성주;이은석;편무실;오응주
    • 대한화학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.337-342
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    • 1989
  • 비기체 연소란 테르밋 반응과 같이 고체혼합물 내에서 직접 점화할 때 자발적으로 진행되는 매우 격렬한 발열반응이다. 비기체 연소합성법은 빠른 공정, 에너지 절약, 저공정가, 그리고 고순도의 생산품을 만들 수 있는 장점이 있다. 이 비기체 연소법에 의하여 Ti$Si_x$(x=0.6, 0.8, 1.0, 2.0)계의 시료를 외부적인 소결 공정없이 합성하였다. $Ti_5Si_3$$Ti_5Si_4$는 각각 육방정계와 정방정계 이었고 TiSi와 $TiSi_2$는 사방정계 이었다. X-선 분석결과는 모두 JCPDS data와 매우 잘 일치하였다. 모든 반응의 연소형은 정류상태 연소였으며 $Ti_5Si_3$, $Ti_5Si_4$ 및 TiSi의 연소파의 전파속도는 0.6cm/sec 이상이었고 $TiSi_2$의 경우는 0.28cm/sec이었다.

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고상반응법으로 합성한 분말로부터 Gd1.5Ba2Cu3O7-y 벌크 초전도체의 제조 (Fabrication of Gd1.5Ba2Cu3O7-y Bulk Superconductors from the Powder Synthesized by a Solid-State Reaction Method)

  • 김용주;박승연;유병윤;박순동;김찬중
    • 한국재료학회지
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    • 제23권6호
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    • pp.309-315
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    • 2013
  • $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$(Gd123) powders were synthesized by the solid-state reaction method using $Gd_2O_3$ (99.9% purity), $BaCO_3$ (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The synthesized Gd123 powder and the Gd123 powder with $Gd_2O_3$ addition ($Gd_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$(Gd1.5)) were used as raw powders for the fabrication of Gd123 bulk superconductors. The Gd123 and Gd1.5 bulk superconductors were fabricated by sintering or a top-seeded melt growth (TSMG) process. The superconducting transition temperature ($T_{c,onset}$) of the sintered Gd123 was 93 K and the transition width was as large as 20 K. The $T_{c,onset}$ of the TSMG processed Gd123 was 82 K and the transition width was also as large as 12 K. The critical current density ($J_c$) at 77 K and 0 T of the sintered Gd123 and TSMG processed Gd123 were as low as a few hundreds A/$cm^2$. The addition of 0.25 mole $Gd_2O_3$ and 1 wt.% $CeO_2$ to Gd123 enhanced the $T_c$, $J_c$ and magnetic flux density (H) of the TSMG processed Gd123 sample owing to the formation of the superconducting phase with high flux pinning capability. The $T_c$ of the TSMG processed Gd1.5 was 92 K and the transition width was 1 K. The $J_cs$ at 77 K (0 T and 2 T) were $3.2{\times}10^4\;A/cm^2$ and $2.5{\times}10^4\;A/cm^2$, respectively. The H at 77 K of the TSMG-processed Gd1.5 was 1.96 kG, which is 54% of the applied magnetic field (3.45 kG).

알루미나(Al2O3)를 활용한 3D 노즐 프린팅 기술 연구 (Investigation of alumina(Al2O3) 3D nozzle printing process)

  • 안태규;한규성;김지훈
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권12호
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    • pp.247-253
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    • 2019
  • 최근 3D 프린팅 산업은 다양한 형상의 세라믹 부품을 간소화된 공정으로 제조 가능하여 많은 기대를 받고 있다. 본 연구에서는 세라믹 3D 프린팅을 통하여 알루미나(Alumina) 제품을 구현하기 위하여 3D 프린팅용 점탄성 페이스트(Paste)를 제조하였다. 점탄성 특성은 세라믹 3D 프린팅 공정에서 아주 중요한 역할을 한다. 노즐을 통한 세라믹 페이스트의 압출 시에는 흐름 특성을 가져야 하며, 인쇄되어 정확한 자리에 인쇄되어 안착한 후에는 고체처럼 작동하여 형상을 유지하여야 한다. 이러한 점탄성 특성을 부여하기 위하여 페이스트를 제조할 때 엘라스토머(Elastomer) 등의 첨가물을 첨가하였고, 이렇게 제조된 페이스트의 유변학적 특성을 분석한 결과 점탄성 특성을 보이는 것을 확인하였다. 하지만, 엘라스토머의 함량에 따라 점탄성 특성이 다름을 확인하여, 점탄성 특성의 각 지표가 실질적인 인쇄성에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여 다양한 형태로 인쇄성 평가를 진행하였다. 인쇄성 평가 결과 높은 항복 응력을 가지는 페이스트가 인쇄성이 우수함을 확인하였다. 이렇게 개발된 알루미나 인쇄물의 심미성을 증가시키기 위하여 고온에서 소결시에도 안정적으로 발색효과가 있는 세라믹 안료를 제조된 페이스트에 혼합하여 1300 ℃에서 고온 소결을 진행하고, 소결 후 발색 효과를 확인하였다.

Development and Evaluation of Natural Hydroxyapatite Ceramics Produced by the Heat Treatment of Pig Bones

  • Lim, Ki-Taek;Kim, Jin-Woo;Kim, Jangho;Chung, Jong Hoon
    • Journal of Biosystems Engineering
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    • 제39권3호
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    • pp.227-234
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    • 2014
  • Purpose: The aim of this research was to develop and evaluate natural hydroxyapatite (HA) ceramics produced from the heat treatment of pig bones. Methods: The properties of natural HA ceramics produced from pig bones were assessed in two parts. Firstly, the raw materials were characterized. A temperature of $1,200^{\circ}C$ was chosen as the calcination temperature. Fine bone powders (BPs) were produced via calcinations and a milling process. Sintered BPs were then characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and a 2-year in vitro degradability test. Secondly, an indirect cytotoxicity test was conducted on human osteoblast-like cells, MG63, treated with the BPs. Results: The average particle size of the BPs was $20{\pm}5{\mu}m$. FE-SEM showed a non-uniform distribution of the particle size. The phase obtained from XRD analysis confirmed the structure of HA. Elemental analysis using XRF detected phosphorus (P) and calcium (Ca) with the Ca/P ratio of 1.6. Functional groups examined by FTIR detected phosphate ($PO{_4}^{3-}$), hydroxyl ($OH^-$), and carbonate ($CO{_3}^{2-}$). The EDX, XRF, and FTIR analysis of BPs indicated the absence of organic compounds, which were completely removed after annealing at $1,200^{\circ}C$. The BPs were mostly stable in a simulated body fluid (SBF) solution for 2 years. An indirect cytotoxicity test on natural HA ceramics showed no threat to the cells. Conclusions: In conclusion, the sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ affected the microstructure, phase, and biological characteristics of natural HA ceramics consisting of calcium phosphate. The Ca-P-based natural ceramics are bioactive materials with good biocompatibility; our results indicate that the prepared HA ceramics have great potential for agricultural and biological applications.