용융 전로슬래그를 보통 포틀랜드 시멘트로 전환하여 활용하기 위한 목적으로, 용융 슬래그와 소결 CaO 펠렛을 상호 반응시켜, 슬래그의 염기도 및 반응온도에 따른 CaO의 슬래그 중으로의 용해속도 및 반응생성층을 조사하였다. 전로슬래그에 사전에 계산된 양의 시약급 SiO$_2$를 첨가하여 MgO 도가니에 넣고 $1350∼1500 ^{\circ}C$로 30분간 가열ㆍ용해하여 균질화 한 후 같은 온도로 가열해 둔 소결 CaO 펠렛을 투입하여 10∼30분간 반응시켰다. 반응 후 급냉한 시편을 도가니의 직경방향으로 절단해서 펠렛 단면의 CaO 직경 변화를 측정하여 CaO의 용해속도를 조사하고, 계면 생성층을 SEM/EDX로 관찰하였다. 전로슬래그의 염기도를 1로 조절한 경우, CaO의 용해속도(반응계면의 이동속도)는 $1350 ^{\circ}C$에서 9.8$mu extrm{m}$/min 였고, 온도상승에 따라 $^1500 {\circ}C$에서 18.0$\mu\textrm{m}$/min으로 증가하였다. 염기도를 2로 조절한 경우는 각각 7.6$\mu\textrm{m}$/min, 15.0$\mu\textrm{m}$/min으로 조금 감소하였다. CaO의 용해속도는 Arrhenius의 온도와존성을 만족하며, CaO 용해반응의 겉보기 활성화에너지 값은 36 kcal/mole이었다. 슬래그의 염기도가 1인 경우. $1500 ^{\circ}C$에서 10∼30분간 반응시켰을 때 생성된 $C_2$S의 두께는 64∼118$\mu\textrm{m}$, $C _3$S층의 두께는 28∼90$\mu\textrm{m}$이었다. 한편, 슬래그의 염기도가 2인 경우, $1500^{\circ}C$에서 10∼30분간 반응시켰을 때 형성된 $C_3$S층의 두께는 90∼120$\mu\textrm{m}$ 이었다.
용융전로슬래그로부터 일반 포틀랜드 시멘트로의 전환에 관한 기초 연구의 일환으로, 전로슬래그의 $Al_{2}O_{3}$ 농도에 따를 고체 CaO 입자와 용융슬래그간의 계면반응을 알아보고자 하였다. 염기도($B=CaO/SiO_2$)를 1과 2로 조정한 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$와 $5{\sim}15wt%\;Al_{2}O_{3}$를 첨가제로 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1500^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도의 소결 CaO펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후 급냉한 시편을 도가니의 직경방항으로 절단해서 펠렛 단면의 CaO직경 변화를 측정하여 슬래그중 $Al_{2}O_{3}$첨가에 따른 CaO의 용해속도를 조사하고, 계면 생성층을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과, 슬래그의 염기도가 2인 경우, 염기도가 1인 경우 보다 생성층 $C_{3}S$상의 두께는 $Al_{2}O_{3}$를 15wt.%까지 첨가함에 따라 3.5배 증가하였으며, $C_{6}AF_{2}$ 또는 $C_{4}AF$양도 2배 정도 증가됨을 알 수 있었다.
용융전로슬래그를 일반 포틀랜드 시멘트로 활용하기 위하여, 용융슬래그와 $C_3A(3CaO{\cdot}Al_2O_3)$가 반응하여 시멘트의 구성상인 $C_4AF$가 생성되는 기구와 생성속도를 조사하고자 한다. 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$를 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1300^{\circ}C{\sim}1350^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도로 가열해 둔 소결 $C_3A$펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후, 급냉한 시편을 도가니의 직경방향으로 절단해서 펠렛 단면의 $C_3A$직경 변화를 측정하여 $C_3A$의 용해속도를 조사하고, 계면반응 생성상을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과 $C_3A$ 펠렛의 슬래그로의 용해속도는 $1300^{\circ}C$에서 $0.75{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로부터 $1350^{\circ}C$에서 $1.67{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로 증가하였으며, 슬래그와 $C_3A$ 펠렛 사이에 $C_4AF$와 $C_{12}A_7$의 혼합층이 생성됨을 알 수 있었다.
초거대 자기 저항 물질인 $La_{0.5}Ca_{0.5}MnO_3$의 분말과 pellet을 졸-겔 법으로 제조하였다. 열처리 온도를 변화시켜 얻은 시료에 대해 FT-IR과 CP/MAS $^{13}C$ solid state NMR spectroscopy 그리고 XRD 등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 이용하였으며, 입자크기와 균일도를 FE-SEM/EDS로, 미세구조와 격자 패턴은 TEM으로 관찰하였다. VSM을 이용하여 자기적 특성을 살펴보았으며 큐리온도($T_c$)는 236 K에서 측정되었다.
Fe석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.53.2}$C $e_{0.30.7}$Z $r_{1.82.8}$F $e_{1.93.2}$$O_{12}$ 및 $Ca_{2.22.5}$C $e_{0.81.0}$Z $r_{1.31.6}$F $e_{0.4.07}$ F $e_{33.2}$$O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.
석류석 구조에서, 양이온이 점할 수 있는 구조적 위치는 사면체, 팔면체 및 이들과 능을 공유하고 있는 배위다면체의 중심 등이다. 이들 중, 사면체의 자리를 차지하는 양이온의 크기는 석류석의 단위포의 크기와 밀접한 관계를 가진다. 따라서 4-배위 자리에 비교적 이온반경이 큰 철을 함유하고 있는 석류석은 방사성 폐기물 내에 함유된 비교적 이온반경이 큰 악티나이드 원소를 고정시키기 위한 유망한 매트릭스로써 고려될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 $200{\~}400{\cal}kg/{\cal}cm^2$의 압력으로 성형한 후, $1100{\~}1400^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며, 합성된 시료는 XRD 및 SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 석류석은 소결온도 $1300^{\circ}C$에서 최적의 합성상을 얻을 수 있었지만, 미량의 페로브스카이트 및 미지의 상이 공존하였다. 석류석과 페로브스카이트의 화학조성은 각각 $[Ca_{l.2-1.8}Gd_{0.9-1.4}Ce_{0.3-0.5}]^{VIII}[Zr_{0.8-1.3}Fe_{0.7-1.2}]^{VI}[Fe_{2.9-3.1}]^{IV}O_{12}$ 및 $Ca_{0.1-0.5}Gd_{0.0-0.8}Ce_{0.1-0.5}\;Zr_{0.0-0.2}Fe_{0.9-1.1}O_3$ 이었다. 특히 화학양론적 조성과 비교 시, 합성된 석류석의 8-배위 자리를 점하고 있는 Ca의 초과 및 Ce의 결핍된 양상을 보였다. 이는 6-배위 자리에서의 Zr 및 Fe의 화학조성과 밀접한 관계를 지닌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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