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유형별 문화재 시료의 비파괴 표면 X-선 회절분석법 적용과 해석 가능성 (Possibility about Application and Interpretation of Surface Nondestructive X-ray Diffraction Method for Cultural Heritage Samples by Material)

  • 문동혁;이명성
    • 한국광물학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.287-301
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    • 2019
  • 문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.

페라이트 도금법에 의한 $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ 박막의 제조와 자기적 성질 (Preparation of $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ Films by the Ferrite Plating and Their Magnetic Properties)

  • 하태욱;유윤식;김성철;최희락;이정식
    • 한국자기학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.106-111
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    • 2000
  • 페라이트 도금 방법으로 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08)와 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{*}$2.78-x/ $O_4$(x=0.00~0.15)의 스피넬 페라이트 박막을 제작하였다. 반응용액의 조성비 변화에 따라 형성된 박막의 조성비와 성장속도를 조사하였다. 제조한 시료들의 결정성과 미세구조는 x-선 회절분석과 전자현미경으로 조사하고, 시료의 자기적 성질을 진동 시료형 자력계를 사용하여 조사했다. 조성비 x가 증가함에 따라 격자상수는 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08) 박막에서 증가하지만, N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15) 박막에서 감소한다. M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x = 0.00~0.08) 박막의 포화자화는 419 emu/㎤에서 394 emu/㎤ 의 값을 가져 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15)의 $M_{s}$ 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다.

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알칸의 탈수소화반응에서의 촉매독 화합물의 분자구조 (Molecular Structure of PCP Pincer Complexes: Poisoning Catalyst on the Dehydrogenation of Alkanes)

  • 이지현;전상진;권기혁;이도원
    • 한국결정학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.43-53
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    • 2005
  • 알칸화합물(alkanes)에서 탄소-수소결합을 활성화시켜서 더욱 값이 비싸고 더 유용한 알켄화합물(alkenes)로 만들 수 있는 촉매를 만들고자 지난 수 십 년간 많은 화학자들이 연구해왔다 이러한 목적의 하나로서 두개의 수소를 가지는 이리디움 P-C-P핀서(pincer) 착물 $(IrH_2{C_6H_3-2,6-(CH_2PBu_2^t)_2})$을 성공적으로 합성하였다. 이 착물은 알칸의 탈수소화반응(dehyrogenation)에 아주 효과적인 촉매로 알려졌다 알칸의 탈수소화반응에 촉매독으로 작용하는 질소, 물, 이산화탄소 및 일산화탄소와 같은 작은 화합물들과 직접 반응시켜서 어떻게 촉매독으로 작용하는지를 알아봤다. 촉매독으로 작용할 수 있는 화합물들을 합성하여 핵자기공명분광법(NMR)과 적외선분광법(IR)으로 확인하였고 분자구조를 알아보기 위해서 단결정X-ray 회절법을 통하여 확인하였다. 본 논문에서는 촉매 및 촉매독물질의 합성과 분자구조와 각각의 화합물의 반응성과 특이성을 알아보았다.

n-Si(111) 기판 위에 전기증착에 의한 Fe 박막의 성장과 구조적 특성 (Growth and Structural Properties of Fe Thin Films Electrodeposited on n-Si(111))

  • 김현덕;박경원;이종덕
    • 한국정보통신학회논문지
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    • 제10권9호
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    • pp.1663-1670
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    • 2006
  • 펄스 전기증착법에 의해 단결정 Fe 박막을 n-Si(111) 기판위에 직접 성장시켰다. CV 분석 을 통해 $Fe^{2+}n-Si(111)$ 계면은 쇼트키 장벽 형성에 따른 다이오드 특성을 가진다는 사실을 알 수 있었다. 또한 인가 전압에 따른 전기용량의 변화를 보여주는 Mott-Schottky chottky(MS) 관계식을 이용하여 전해질 내에서 n-Si(111) 기판의 flat-band potential(EFB)을 조사하였으며, 0.1M $FeCl_2$ 전해질 내에서 EFB와 산화-환원 전위는 각각 -0.526V 과 -0.316V 임을 알 수 있었다. Fe/n-Si(111) 계면반응 시, Fe 증착 초기 단계에서의 핵 형성과 성장 운동학은 과도전류 특성을 이용하여 조사하였으며, 과도전류 특성을 통해 Fe 박막의 성장모드는 "instantaneous nucleation and 3-dimensional diffusion limited growth"임을 알 수 있었다. 주파수가 300Hz, 최대 전압이 1.4V인 펄스 전압을 이용하여 n-Si(111) 기판위에 Fe를 직접 전기 증착 시켰으며, 형 성 된 Fe 박막은 단결정 ${\alpha}-Fe$로 Si 기판위에 ${\alpha}-Fe(110)/Si(111)$의 격자 정합성을 가지고 성장하였음을 XRD 분석을 통해 확인하였다.

CdZnTe 검출기를 이용한 개인용 Pocket Surveymeter의 제작 및 특성 (Development and Testing of CdZnTe Detector for Pocket Surveymeter)

  • 이홍규;강영일;최명진;왕진석;김병태
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제21권1호
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    • pp.1-7
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    • 1996
  • 본 논문에서는 bulk형 CdZnTe 감마선 검출기의 제작과 이를 이용한 개인용 선량율계의 제작 및 그 특성에 관하여 기술하였다. 감마선 검출기는 고압 Bridgman법으로 성장된 비저항이 $10^9ohm-cm$이상인 단결정을 사용하였으며 electroless deposition법으로 금전극을 형성시켜 사용하였다. 제작된 CdZnTe 검출기는 $^{109}Cd$의 22.2 keV 감마선과 $^{241}Am$의 59.6 keV 감마선에 대하여 상온에서 각각 4.8keV와 2.2keV의 분해능을 보였다. 또한 이 검출기를 이용하여 개인용 선량율계를 제작하였는데 662keV의 $^{l37}Cs$의 감마선에 대하여 1mR/hr에서 10R/hr의 선율에서 변동율 5%이하의 좋은 직진성을 보였고 온도변화 및 조사선율의 각도분포에 대하여도 좋은 응답 특성을 보였다.

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기판 효과에 따른 저 자장 영역에서의 자기저항 효과에 관한 연구 (The Low-field Tunnel-type Magnetoresistance Characteristics of Thin Films Deposited on Different Substrate)

  • 이희민;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.41-45
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    • 2002
  • 졸-겔법으로 제조된 La/sub 0.7/Pb/sub 0.3/MnO₃(LPM)박막의 기판 효과에 따른 저 자장 영역에서의 터널형 자기저항 효과에 대하여 연구하였다. 다결정 LPMO 박막은 SiO₂/Si(100) 기판과 그 위에 확산 방지막(diffusion barrier)으로 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ) 중간층을 도입한 기판에 증착하였으며, 반면에 c-축 방향 성장을 갖는 박막의 경우 LaA1O₃(001) (LAO) 단결정 기판을 사용하였다. LPMO/LAO 박막에서의 rocking curve 측정 결과 full width half maximum (FWHM) 값은 0.32°값을 가짐을 알 수 있었다. 상온(300 K)에서 측정한 자기저항비(MR ratio) 값은 500 Oe리 외부자장을 인가시 LPMO/SiO₂/Si 박막의 경우 0.52%, LPMO/YSZ/SiO₂/Si 박막인 경우는 0.68% 그리고, LPMO/LAO의 경우에는 0.4%에도 미치지 못하는 값을 가졌다. 이때 MR최대값을 나타내는 peaks는 자기이력 곡선의 보자력 부근에서 나타남으로 그 두 결과가 잘 일치함을 보여 주고 있다. 이러한 저 자장 영역에서의 자기저항 값의 타이는 박막 시료의 기판 효과에 의한 grain boundary특성의 차이로부터 기인된다.

실리콘 기판 위에 UHV-ICB 증착법으로 적층 성장된 $Y_2O_3$박막의 BS/channeling 연구 (BS/channeling studies on the heteroepitaxially grown $Y_2O_3$ films on Si substrates by UHV-ICB deposition)

  • 김효배;조만호;황보상우;최성창;최원국;오정아;송종한;황정남
    • 한국진공학회지
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    • 제6권3호
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    • pp.235-241
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    • 1997
  • 실리콘 기판위에 초고진공 Ionized Cluster Beam(UHV-ICB)증착법으로 적층 성장시 킨 $Y_2O_3$ 박막의 결정성 및 구조를 Backscattering Spectroscopy(BS)/channeling을 이용하여 분석하였다. 현재까지 타증착법에 의해 성장된 $Y_2O_3$박막의 channeling 최소수율은 0.8~0.95 로 거의 비정질이거나 다결정이었다. 이에 반해 UHV-ICB법으로 Si(100), Si(111) 기판 위에 적층 성장시킨 $Y_2O_3$ 박막의 channeling 최소수율은 각각 0.28, 0.25로 UHV-ICB법으로 성장 시킨 $Y_2O_3$박막이 타증착법으로 성장시킨 박막보다 상대적으로 우수한 결정성을 지니고 있 었다. 또한 실리콘 기판의 방향에 관계없이 $Y_2O_3$박막의 표면 영역이 계면 영역보다 결정성 이 좋았다. Si(111) 위에 적층 성장한 Y2O3박막은 실리콘 결정과 $0.1^{\circ}$어긋나서 (111)면으로 성장하였고, Si(100) 위에 적층 성장한 $Y_2O_3$박막은 실리콘 결정과 평행하게 double domain 구조를 지닌 (110)면으로 성장하였다. 산소공명 BS/channeling 결과 Si(111) 위에 적층 성장 한 $Y_2O_3$박막의 산소는 결정성을 갖고 있으나 Si(100) 위에 적층 성장한 $Y_2O_3$박막의 산소는 random하게 분포하고 있음을 확인하였다.

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Megasonic wave를 이용한 실리콘 이방성 습식 식각의 특성 개선 (The Improved Characteristics of Wet Anisotropic Etching of Si with Megasonic Wave)

  • 제우성;석창길
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.81-86
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    • 2004
  • 메가소닉파을 이용하여 KOH 용액에서의 실리콘 이방성 습식 식각의 특성들을 개선하기 위한 새로운 방법에 관한 연구를 하였다. P형 6인치 실리콘 웨이퍼를 메가소닉파를 이용한 상태와 이용하지 않은 상태에서 식각 실험을 각각 수행하여 식각 특성들을 비교하였다. 메가소닉파는 식각균일도, 표면 조도 등과 같은 습식 식각의 특성들을 개선시키는 것으로 나타났다. 메가소닉파를 이용했을 때 식각 균일도는 전체 웨이퍼 표면의 ${\pm}1\%$ 이하이며, 메가소닉파를 이용하지 않았을 때는 ${\pm}20\%$이상이다. 식각 공정에 사용한 초기의 실리콘웨이퍼의 제곱 평균 표면 조도($R_{rms}$)는 0.23 nm이다. 자기 진동과 초음파 진동을 이용한 식각에서의 평균 표면 조도는 각각 566 nm, 66 nm로 보고 되었지만, 메가소닉파를 이용하여 $37{\mu}m$ 깊이로 식각한 경우 평균 표면 조도가 1.7nm임을 실험을 통하여 검증하였다. 이러한 결과는 메가소닉파를 이용한 식각 방법이 식각 균일도, 표면 평균 조도 등과 같은 식각 특성들을 개선시키는데 효과적인 방법임을 알 수 있다.

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고속충돌 시험용 지능형 다중 카메라 시스템 개발 (Development of Intelligent Multiple Camera System for High-Speed Impact Experiment)

  • 정동택;박치영;진두한;김태연;이주연;이인석
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제37권9호
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    • pp.1093-1098
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    • 2013
  • 방탄소재로서 사파이어 재료가 대두되고 있지만 고속 충돌관련 동적거동 및 파괴특성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 탄자와 취성세라믹재료간의 상호작용을 연구하기 위해서는 고화질의 초고속 연속영상이 필수적이다. 본 연구에서는 고속충돌 및 관통 현상을 순차적으로 촬영할 수 있는 장치를 개발하였다. 이 장치는 속도측정장치, 마이크로프로세서를 사용한 카메라 구동장치 그리고 다수의 CCD카메라로 이루어져있다. 선형배열센서를 사용한 속도측정장치는 직경 1-2 mm 탄자의 마하 3 속도를 측정할 수 있다. 발사된 탄자가 속도측정장치를 통과하면 속도와 시간이 측정되고 탄자가 비행하는 동안 카메라 구동장치가 정확한 충돌시간을 계산하여 다수의 카메라에 순차적으로 트리거 신호를 보내서 충돌 전후의 형상을 순차적으로 촬영한다. 정확한 충돌시간 예측을 못하면 고해상도의 사진촬영이 거의 불가능하다. 본 연구에서 개발된 정밀 촬영장치를 사용하여 고해상도의 영상을 확보할 수 있었다.

Enhanced Light Harvesting by Fast Charge Collection Using the ITO Nanowire Arrays in Solid State Dye-sensitized Solar Cells

  • Han, Gill Sang;Yu, Jin Sun;Jung, Hyun Suk
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.463-463
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    • 2014
  • Dye-sensitized solar cells (DSSCs) have generated a strong interest in the development of solid-state devices owing to their low cost and simple preparation procedures. Effort has been devoted to the study of electrolytes that allow light-to-electrical power conversion for DSSC applications. Several attempts have been made to substitute the liquid electrolyte in the original solar cells by using (2,2',7,7'-tetrakis (N,N-di-p-methoxyphenylamine)-9-9'-spirobi-fluorene (spiro-OMeTAD) that act as hole conductor [1]. Although efficiencies above 3% have been reached by several groups, here the major challenging is limited photoelectrode thickness ($2{\mu}m$), which is very low due to electron diffusion length (Ln) for spiro-OMeTAD ($4.4{\mu}m$) [2]. In principle, the $TiO_2$ layer can be thicker than had been thought previously. This has important implications for the design of high-efficiency solid-state DSSCs. In the present study, we have fabricated 3-D Transparent Conducting Oxide (TCO) by growing tin-doped indium oxide (ITO) nanowire (NWs) arrays via a vapor transport method [3] and mesoporous $TiO_2$ nanoparticle (NP)-based photoelectrodes were prepared using doctor blade method. Finally optimized light-harvesting solid-state DSSCs is made using 3-D TCO where electron life time is controlled the recombination rate through fast charge collection and also ITO NWs length can be controlled in the range of over $2{\mu}m$ and has been characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Structural analyses by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and X-Ray diffraction (XRD) results reveal that the ITO NWs formed single crystal oriented [100] direction. Also to compare the charge collection properties of conventional NPs based solid-state DSSCs with ITO NWs based solid-state DSSCs, we have studied intensity modulated photovoltage spectroscopy (IMVS), intensity modulated photocurrent spectroscopy (IMPS) and transient open circuit voltages. As a result, above $4{\mu}m$ thick ITO NWs based photoelectrodes with Z907 dye shown the best performing device, exhibiting a short-circuit current density of 7.21 mA cm-2 under simulated solar emission of 100 mW cm-2 associated with an overall power conversion efficiency of 2.80 %. Finally, we achieved the efficiency of 7.5% by applying a CH3NH3PbI3 perovskite sensitizer.

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