For the complete and accurate amino acid determination of protein and food samples, 3 different hydrolysis procedures have been conducted in parallel for each sample, which include the alkaline hydrolysis for tryptophan determination, performic acid oxidation prior to the acid hydrolysis for the determination of cysteine and cystine, and the 6N HCl hydrolysis for the determination of the rest of amino acids. In the present study, amino acid concentrations obtained from the modified single hydrolysis procedure were compared with the values from the conventional hydrolysis procedures in casein and nine food and composite dish samples. In most of the samples tested, the modified single hydrolysis procedure gave significantly higher values of cysteins and cystein compared to the performic acid oxidation method, but resulted in a considerable destruction of tryptophan in food and composited dish samples. There was no consistent difference in the rest of amino acid concentrations between the two hydrolysis systems. Therefore, for complete amino acid determination of various foods and composite dishes, the single hydrolysis method may replace the 6N HCl hydrolysis and performic acid oxidation methods, and thereby reduces 3 hydrolyses to 2 steps with much higher recoveries of the sulfur containing amino acids.
This study aims to elucidate the mechanism involved in the hydrolysis of the hexacyanoferrate(III) complex ion (Fe(CN)63-) and the mechanism leading to the formation of Prussian blue (FeIII4[FeII(CN)6]3·xH2O, PB) in acidic aqueous solutions at moderately elevated temperatures. Hydrolysis constitutes a crucial step in generating PB through the widely used single-source or precursor method. Recent PB syntheses predominantly rely on the single-source method, where hexacyanoferrate(II/III) is the exclusive reactant, as opposed to the co-precipitation method employing bare metal ions and hexacyanometalate ions. Despite the widespread adoption of the single-source method, mechanistic exploration remains largely unexplored and speculative. Utilizing UV-vis spectrophotometry, negative-ion mode liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS), and a devised reaction, this study identifies crucial intermediates, including aqueous Fe2+/3+ ions and hydrocyanic acid (HCN) in the solution. These two intermediates eventually combine to form thermodynamically stable PB. The findings presented in this research significantly contribute to understanding the fundamental mechanism underlying the acid-catalyzed hydrolysis of the hexacyanoferrate(III) complex ion and the subsequent formation of PB, as proposed in the sequential mechanism introduced herein. This finding might contribute to the cost-effective synthesis of PB by incorporating diverse metal ions and potassium cyanide.
In this study, various pre-treatment methods were evaluated for microalgae separation. These methods aimed to facilitate safe, rapid, and cost-effective online imaging for real-time observation and cell counting. As pre-treatment techniques, heating, chemical hydrolysis, heating combined with chemical hydrolysis, and sonication were employed. The effectiveness of these methods was evaluated in the context of online imaging quality through experimentation on cultivated microalgae (Chlorella vulgaris and Scenedesmus quadricauda). The chemical treatment method was found to be inappropriate for improving image acquisition. The heating pre-treatment method exhibited a drawback of prolonged cell dispersion time. Additionally, the heating combined with chemical hydrolysis method was confirmed to have the lowest dispersion effect for Chlorella vulgaris. Conversely, ultrasonication emerged as a promising technique for microalgae separation in terms of repeatability and reproducibility. This study suggests the potential for selecting optimal pre-treatment methods to effectively operate real-time online monitoring devices, paving the way for future research and applications in microalgae cultivation and imaging.
Hemoglobin(Hb) 가수분해도(degree of hydrolysis, DH)를 간편하고 신속하게 측정하고자 보편적으로 이용되는 TNBS법(trinitrobenzene sulfonic acid method)에 의한 가수분해도와 osmometer를 이용한 방법의 상관관계를 효소반응 조건에 따라 조사하였다. 다양한 ph 범위$(pH\;7.5{\sim}10.0)$에서 DH에 대한 두 방법의 상관계수($R^2$값)는 $0.974{\sim}0.991$로 매우 높은 값을 보였으며, 각각 측정한 DH 사이의 비율($DH_{OSM}/DH_{TNBS}$은 $1.438{\sim}1.656$의 범위에 있었다. Hb을 가수분해하여 heme-iron을 얻기 위한 특정 반응조건인 pH 7.5, $50^{\circ}C$에서 Esperase와 Fla-vourzyme을 각각 사용한 경우와 Esperase와 Flavourzyme을 혼용한 경우에서도 두 방법간의 DH 비율은 효소의 종류 및 처리방법에 무관하게 1.658을 나타내어 Esperase만을 사용한 경우와 매우 유사하였고 두 방법간의 상관계수는 0.982이었다. 따라서, 두 방법간의 상관관계식으로부터 osmometer를 이용한 Hb의 가수분해도를 간편하고 신속하게 측정할 수 있었다.
박동곤;Mikio Higuchi;Rudiger Dieckmann;James M. Burlitch
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제19권9호
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pp.927-933
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1998
Polycrystalline powder of vanadium-doped forsterite (Vδ $Mg_2SiO_4$) was synthesized by the $H_2O_2$-assisted sol-gel method. The vanadium dopant, which was added as VO$(OMe)_3$ in methanol, went through several redox reactions as the sol-gel reaction proceeded. Upon adding VO$(OMe)_3$ to a mixture of $Mg(OMe)_2$ and Si$(OEt)_4$ in methanol, V(V) reduced to V(IV). As hydrolysis reaction proceeded, the V(IV) oxidized all back to V(V). Apparently, some of the V(V) reduced to V(IV) during subsequent gelation by condensation reaction. The V(IV) remained even after heat treatment of the gel in highly oxidizing atmosphere. The crystallization of the xerogel around 880 ℃ readily produced single phase forsterite without any minor phase. Using the polycrystalline powder as feeding stock, single crystals of vanadium-doped forsterite were grown by the floating zone method in oxidizing or reducing atmosphere. The doping was limited in low level because of the high partitioning of the vanadium in liquid phase during melting. The greenish single crystal absorbed visible light of 700∼1100 nm. But, no emission was obtained in near infrared range.
Acid catalyzed hydrolysis of 1-phenoxyethyl propionate, Ⅰ, has been studied using the PM3 method in the gas phase. The first step of the reaction is the protonation of basic sites, three different oxygens in Ⅰ, producing three protonated species Ⅱ, Ⅲ and Ⅳ. All possible reaction pathways have been studied from each protonated structure. Changes in the reaction mechanisms have also been discussed from the results obtained by varying a nucleophile from a water monomer to a water dimer to a complex between one water molecule and an intermediate product (propionic acid or phenol) produced in the preceding unimolecular dissociation processes. Minimum energy reaction pathway is 2-W among the possible pathways, in which water dimer acts as an active catalyst and therefore facilitates the formation of a six-membered cyclic transition state. Lower barrier of 2-W is ascribed to an efficient bifunctional catalytic effect of water molecules. PM3-SM3.1 single point calculations have been done at the gas-phase optimized structure (SM3.1/PM3//PM3) to compare theoretical results to those of experimental work.
A method based on the TMS derivatives and acidic hydrolysis was developed for the simultaneous determination of free and conjugated steroidal hormones in surface water. A silylation of five natural and two synthetic steroidal hormones was achieved with N-methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide/$NH_4I$ (1000:3) under catalysis of dithioerythritol for 60 min at $80^{\circ}C$. TMS derivatives of the steroid hormones containing multifunctional groups offer a single derivative product under this condition. The accuracy of the analytes was in the range of 87 to 110% at a concentration of 20 and 50 ng/L with relative standard deviations of less than 10%. The method detection limit was in the range of 0.01 to 0.02 ng/L for surface water. Natural steroidal hormones were detected in a concentration range of 0 to 1.03 ng/L in free form and 0 to 14.6 ng/L in conjugated form, respectively. We found that most of the natural hormonal steroids exist in conjugate forms (43 to 100%) in river water.
Hu, Zhiheng;Chin, Yaoxian;Liu, Jialin;Zhou, Jiaying;Li, Gaoshang;Hu, Lingping;Hu, Yaqin
Fisheries and Aquatic Sciences
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제25권2호
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pp.76-89
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2022
The Lophius litulon liver was used as raw material for the extraction of fish oil via various extraction methods. The extraction rate by water extraction, potassium hydroxide (KOH) hydrolysis and protease hydrolysis were compared and the results revealed the protease hydrolysis extraction had a higher extraction rate with good protein-lipid separation as observed by optical microscope. Furthermore, subsequent experiments determined neutrase to be the best hydrolytic enzyme in terms of extraction rate and cost. The extraction conditions of neutrase hydrolysis were optimized by single-factor experiment and response surface analysis, and the optimal extraction rate was 58.40 ± 0.25% with the following conditions: enzyme concentration 2,000 IU/g, extraction time 1.0 h, liquid-solid ratio 1.95:1, extraction temperature 40.5℃ and pH 6.5. The fatty acids composition in fish oil from optimized extraction condition was composed of 19.75% saturated fatty acids and 80.25% unsaturated fatty acids. The content of docosahexaenoic acid (DHA) and eicosapentaenoic acid (EPA) were 8.06% and 1.19%, respectively, with the ratio (6.77:1) surpassed to the recommendation in current researches (5:1). The results in this study suggest protease treatment is an efficient method for high-quality fish oil extraction from Lophius litulon liver with a satisfactory ratio of DHA and EPA.
$Cu_2O$ nano cubes with high catalase activity were synthesized by reduction of freshly prepared Cu in distilled water at $40^{\circC}$ and their catalase activities of $H_2O_2$ were studied. Transmission electron microscopy (TEM) observation showed that most of these nanocubes were uniform in size, with the average edge length of 30 nm. Selected area electron diffraction of TEM revealed that the nanocube consisted of single crystalline $Cu_2O$, but it changed to CuO phase. The catalase activity depends on the amount of both cuprite phase and surface area.
"Cat's eye"-shaped $[^{57}Co]CoO@SiO_2$ core-shell nanostructure was prepared by the reverse microemulsion method combined with radioisotope technique to investigate a potential imaging agent for a single photon emission computed tomography (SPECT) in nuclear medicine. The core cobalt oxide nanorods were obtained by thermal decomposition of $Co-(oleate)_2$ precursor from radio isotope Co-57 containing cobalt chloride and sodium oleate. The $SiO_2$ coating on the surface of the core cobalt oxide nanorods was produced by hydrolysis and a condensation reaction of tetraethylorthosilicate (TEOS) in the water phase of the reverse microemulsion system. In vivo test, micro SPECT image was acquired with nude mice after 30 min of intravenous injection of $[^{57}Co]CoO@SiO_2$ core-shell nanostructure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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