Gao, Dan;Kim, Jin Hyeok;Cho, Chong Woon;Yang, Seo Young;Kim, Young Ho;Kim, Hyung Min;Kang, Jong Seong
Analytical Science and Technology
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v.34
no.4
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pp.153-159
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2021
In this study, we describe the development of a new high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous analysis of six bioactive compounds (including gallic acid, epicatechin 3-gallate, quercitrin, afzelin, quercetin, and kaempferol) from Orostachys japonicus. The extraction method was investigated and optimization of the extraction time (min), solvent composition (%), and solvent to material ratio were conducted. As a result, 30 min extraction with 50% methanol and 40:1 mL/g of solvent: material ratio achieved the highest extraction efficiency with a yield of 3.32 mg/g. Furthermore, the developed HPLC method was validated and the correlation coefficient (R) values were within the satisfactory range of 0.9995-0.9999 over the linearity range of 1.53-417 ㎍/mL. The limit of detection and limit of quantification for the six active components were between 0.03-0.08 ㎍/mL and 0.08-0.26 ㎍/mL, respectively. With these newly optimized and developed methods, four batches of O. japonicus were analyzed to confirm the high extraction efficiency of the method and the feasibility of an application.
Objectives : To develop and validate High-performance liquid chromatography-photodiode array methods for simultaneous determination of two constituents in Oryeong-san(ORS). Methods : Reverse-phase chromatography using a Gemini C18 column operating at $40^{\circ}C$, and photodiode array(PDA) detection at 280 nm, were used for quantification of the two marker components of ORS. The mobile phase using a gradient flow consisted of two solvent systems. Solvent A was $H_2O$ and solvent B was acetonitrile. Results : Calibration curves were acquired with correlation coefficient ($r^2$)>0.9999, and the relative standard deviation(RSD) values(%) for intra- and inter-day precision were not exceed 1.0%. The recovery rate of each compound was in the range of 93.01-104.16%, with an RSD less than 2.0%. The contents of two compounds in ORS were 1.10-3.72 mg/g. Conclusions : The established HPLC method will be helpful to improve quality control of ORS.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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v.31
no.5
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pp.531-542
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2007
Simultaneous measurement technique for temperature and velocity fields near a heated solid body has been constructed. The measurement system consists of a 3-late CCD color camera, a color image grabber, a 1ighting system, a host computer and a software for the whole quantification process. Thermo Chromic Liquid Crystals (TCLC) was used as temperature sensors. A neural network was used to get a calibration curve between the temperature and the color change of the TCLC in order to enhance the dynamic range of temperature measurement. The velocity field measurement was attained by the use of the fray-level images taken for the flow field, and by introducing the cross-correlation technique. The temperature and the velocity fields of the forced and the natural convective flows neat the surface of a cartridge heater were measured simultaneously with the constructed measurement system.
A simultaneous determination method of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,m.p-xylene) and TPH (kerosene, diesel, jet fuel and bunker C) in soil with gas chromatography/flame ionization detection (GC-FID) was described. The effects of extracti on method, extraction solvent, solvent volume and extraction time on the extraction performance were studied. A sonication method was simpler and more efficient than Soxhlet or shaking methods. Sonication with 10 mL of acetone/methylene chloride (1 : 1, v/v) for 10 min was found to be optimal extraction conditions for 20 g of soil. Peak shapes and quantification of BTEX and TPH were excellent, with linear calibration curves over a wide range of 1-500 mg/L for BTEX and 10-5000 mg/L for TPH. Good reproducibilities by sonication were obtained, with the RSD values below 10%. By using about 20 g of soil, detection limits were 0.8 mg/L for BTEX and 10 mg/L for TPH. The advantages of this procedure are the use of simple and common equipment, reduced volumes of organic solvents, rapid extraction periods of less than 20 min, and simultaneous analysis of volatile and semivolatile compounds.
A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of dictamine, obacunone and fraxinellone was established for the quality control of traditional herb Dictamnus dasycarpus cortex. Separation and quantification were successfully achieved with a Shiseido C18 column ($5\;{\mu}m$, 4.6 mm I.D. ${\times}$ 250 mm) by gradient elution of a mixture of methanol and water at a flow rate of 1.0 ml/min. The diode-array UV/Vis detector (DAD) was used for the detection and the wavelength for quantification was set at 236 nm. The presence of dictamine, obacunone and fraxinellone in this extract was ascertained by retention time, spiking with each authentic standard and UV spectrum. All three compounds showed good linearity ($r^2$ > 0.999) in relatively wide concentration ranges. The R.S.D. recovery of each compound was 101.0~103.7% with R.S.D. values less than 1.0%. This method was successfully applied to the determination of contents of dictamine, obacunone and fraxitnellone in three commercial products of D. dasycarpus cortex. These results suggest that the developed HPLC method is simple, effective and could be readily utilized as a quality control method for commercial products.
A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of marker constituents, baicalin and glycyrrhizin was established for the quality control of traditional herbal medicinal preparation, Eul-Ja-Tang (EJT). Separation and quantification were successfully achieved with a Waters XTerra RP18 column ($5{\mu}m$, 4.6 mm I.D. ${\times}$ 150 mm) by gradient elution of a mixture of acetonitrile and water containing 0.03% phosphoric acid (pH 2.03) at a flow rate of 1.0 mL/min. The diode-array UV/VIS detector (DAD) was used for the detection and the wavelength for quantification was set at 250 nm. The presence of baicalin and glycyrrhizin in this decoction was ascertained by retention time, spiking with each authentic standard and UV spectrum. Both baicalin and glycyrrhizin showed good linearity ($r^2$ > 0.999) in a relatively wide concentration ranges. The R.S.D. for intra-day and inter-day precision was less than 5% and the limits of detection (LOD) were about 30 ng. The mean recovery of each compound was 99.5 - 101.2% with R.S.D. values less than 4.0%. This method was successfully applied to the determination of contents of baicalin and glycyrrhizin in three commercial products of EJT, which resulted in the difference in the contents of these compounds. These results suggest that the developed HPLC method is simple, effective and could be readily utilized as a quality control method for commercial EJT products.
A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of marker constituents, paeoniflorin and glycyrrhizin was established for the quality control of traditional herbal medicinal preparation, Sayuk-san (SYS). Separation and quantification were successfully achieved with a Waters XTerra RP18 column ($5{\mu}m$, $4.6mm\;I.D.{\times}150mm$) by gradient elution of a mixture of acetonitrile and water containing 0.03% phosphoric acid (pH 2.03) at a flow rate of 1.0 mL/min. The diode-array UV/vis detector (DAD) was used for the detection and the wavelength for quantification was set at 230 nm. The presence of paeoniflorin and glycyrrhizin in this decoction was ascertained by retention time, spiking with each authentic standard and UV spectrum. All two compounds showed good linearity ($r^2$>0.996) in a relatively wide concentration ranges. The R.S.D. for intra-day and inter-day precision was less than 7.3% and the limits of detection (LOD) were less than 55.7 ng. The mean recovery of each compound was $102.3{\sim}111.1%$ with R.S.D. values less than 4.6%. This method was successfully applied to the determination of contents of paeoniflorin and glycyrrhizin in three commercial products of SYS. These results suggest that the developed HPLC method is simple, effective and could be readily utilized as a quality control method for commercial SYS products.
In, Gyo;Ahn, Nam-Geun;Bae, Bong-Seok;Han, Sung-Tai;Noh, Kil-Bong;Kim, Cheon-Suk
Journal of Ginseng Research
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v.36
no.2
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pp.205-210
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2012
For quality control of components in Korean red ginseng powder and extract, a new method for simultaneous quantification of 12 ginsenosides ($Rg_1$, Re, Rf, $Rh_1$, $Rg_2$[S], $Rg_2$[R], $Rb_1$, Rc, $Rb_2$, Rd, $Rg_3$[S], and $Rg_3$[R]) was studied. Compared to the official method for quantification of marker substances (ginsenosides $Rg_1$ and $Rb_1$), the proposed methods were guaranteed by in-house method validation. Several criteria such as linearity, specificity, precision and accuracy were evaluated. For red ginseng powder, recovery (averaging 95% to 105%) was calculated, and analysis of variance was carried out to estimate the relative standard deviation (0.20% to 2.12%). For red ginseng extract, the average recovery rate was 90% to 99% and the relative standard deviation was 0.39% to 2.40%. These results indicate that the proposed method could be used in the laboratory for determination of 12 ginsenosides in red ginseng powder and extract. In addition, this method was found to be suitable for quality control of ginseng products and potentially offer time and cost benefits.
Phentermine (PT) and phenmetrazine (PM) have been widely used as anti-obesity drugs. These drugs should be used with caution due to its close relation to amphetamine in its structure and toxicity. PT and PM, amphetamine-type anorectics, have recently been considered as alternatives for methamphetamine abuse in Korea. In addition, the misuse and abuse of PT and PM obtained by illegal sources such as the internet become a serious social problem. In the present study, a simultaneous detection and quantification method for determining PT and PM in human urine was developed and validated according to the international guidelines. The urine samples were screened using a fluorescence polarization immunooassay and analyzed by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) after extraction using automatic solid phase extraction (SPE) with a mixed-mode cation exchange cartridge and derivatization with pentafluoropropionic anhydride (PFPA). The validation results for selectivity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), intra- and inter-assay precision and accuracy and recovery were satisfactory. The validated method was successfully applied to authentic urine samples collected from 38 drug abuse suspects. PT and/or PM were identified with or without methamphetamine in urine samples. Abuse of PT and PM have increased continuously in Korea, therefore, closer supervision of the inappropriate use of anoretics is necessary.
Samultang is one of traditional medicine composed of Paeonia lactiflora, Angelica gigas, Rehmannia glutinosa and Cnidium officinale. To develop simultaneous determination of paeoniflorin, decursin and 5-HMF in Samultang, a high performance liquid chromatography with diode array detector was used. To separate three marker components, Dionex $C_{18}$ column (5 ${\mu}m$, 120 ${\AA}$, 4.6 mm${\times}$150 mm) was used with a gradient elution system of water and methanol. UV wavelength of detector set at 230 nm and 280 nm. This method was validated by linearity, precision test and recovery test. Calibration curves of three standard components were showed good linear regression ($R^2$>0.9973). LOD and LOQ ranged from 0.08 ${\mu}g$/ml to 0.38 ${\mu}g$/ml and 0.25 ${\mu}g$/ml to 1.16 ${\mu}g$/ml, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of data of the inter-day and intra-day experiments were less than 0.54% and 0.89%, respectively. The measured results of recovery test were varied from 93.36 to 107.79 with RSD values 0.01~1.45%. The established method was applied for separation of bio-conversion Samultang sample and compared with control sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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