Silk fibroin microparticles were fabricated using a phase separation technique between silk fibroin solution and polyvinyl alcohol. We found that the concentration of polyvinyl alcohol determines the size of microparticles. The mean diameter of the silk fibroin microparticles varied from 3.48 ㎛ to 4.05 ㎛. The silk fibroin microparticle size increased as a function of the concentration of PVA in aqueous silk solution. The resulting silk fibroin microparticles have narrow size distribution (i.e. monodisperse) and smooth/spherical surface. Also, we studied the effects of mouse serum, sodium phosphate buffer (PBS), and pH on the stability of the silk fibroin microparticles. Overall, we demonstrated the simple method to fabricate and to control the silk fibroin microparticles that makes our silk microparticles to be usable for a potential drug delivery carrier.
특이한 분자 구조를 가진 생체 고분자로서 유용한 견 피브로인은 다양하게 성형 가공할 수 있으며 이를 위해서는 견 피브로인 수용액을 필요로 한다. 견 피브로인의 용해 조건이 형성되는 견 피브로인의 분말과 필름에 미치는 영향을 알아보기 위하여 종성염과 산가수분해법으로 견 피브로인을 용해시킨 수용액으로부터 견 피브로인 분말과 필름을 제조하고 이들의 특성을 아미노산 조정 분석, SEM, DSC, IR, X-ray Diffraction 등의 방법을 통하여 조사 분석한 결과는 다음과 같다. 1. 염화칼슘법과 염산법에 의해 피브로이을 용해시켰을 때 처리에 따라 아미노산 조성은 달랐으며 분자량도 차이가 있었다. 2. 분말의 구조 분석 결과, 염화칼슘법에 의한 처리에서 열분해 온도는 대조에 비해 낮게 나타났고 무정형의 분자 구조를 띄고 있음을 알 수 있었다. 염산 처리에 의한 잔유물은 대조보다 높은 온도에서 $\beta$구조에 의한 분해 거동을 보였으며 높은 결정화도를 나타냈다. 한편 염산에 용해된 부분은 열분해 분석 결과 a-helix에 의한 흡열 peak을 나타냈다. 3. 염화칼슘법에 의해 형성된 견 피브로인 필름은 모정형에 가까운 결정 구조를 가지고 있지만 불용화 처리에 의해 결정성이 향상됨에 따라 피브로인 필름의 흡습율은 감소하였으며, 열분해 온도가 증가했다.
Structural and thermal characteristics of silk fibroin/poly(2-hydroxyethyl methacrylate)(PHEMA) blend films were investigated using FTIR, X-ray diffractometer, differential scanning calorimeter, thermogravimeter and scanning electron microscope. FTIR spectra showed that the conformation of silk fibroin prepared by dissolving in formic acid was $\beta$-sheet, which did not affected by blending with PHEMA. The X-ray diffraction patterns also showed that individual crystalline structure of silk fibroin and PHEMA was not affected for the blend films. The initial thermal decomposition temperature of silk fibroin/PHEMA blend film tends to be higher than either of silk fkbroin or PHEMA. Thermal stability of both polymers, more notably PHEMA, can be improved by blending two components. As a result of SEM observation, the phases separation for silk fibroin/PHEMA blend films occured regardless of blend ratio ; continuous and dispersed phase were silk fibroin and PHEMA component, respectively.
기능성 다이어트 식품을 개발을 목적으로, 키토산 과견 피브로인의 복합체를 만들고 성질을 조사하였다. 키토산은 대동새우로부터 추출하였고, 견사 피브로인 섬유는 누에로부터 추출하였다. 견사의 특성을 알아보기 위하여 용해도를 조사한 결과, 용해도는 8M Libr 이상의 농도와 4$0^{\circ}C$ 이상에서 가장 높았다. 견사 피브로인의 아미노산 조성은 천연견사 및 용해시킨 피브로인과 같았다. 키토산, 견사 피브로인 복합체의 아미노산 조성은 glycine, alanine, serine, tyrosine, threonine 및 glutamic acid 순서로 많았다. 또한 IR 스펙트럼 결과, 키토산.견사 피브로인 복합체는 배합비율에 따른 스텍트럼상의 차이는 거의 없었다.
The morphology of silk fibroin/poly(vinyl alcohol)(PVA)blend films was investigated using optical microscopy and confocal laser scanning microscopy. The effects of blend ratio and molecular weight of silk fibroin and PVA on phase separation were studied. Macro-phase separation occurred for the silk fibroin-rich/poor region whereas micro-phase separation took place for the dispersed/continuous phase, In spite of differences in molecular weight and blend ratio, it is observed that the dispersed phase and continuous one are composed of silk fibroin and PVA component, respectively. As the molecular weight of silk fibroin and silk fibroin content in blend ratio are decreased, the compatibility of blend is increased due to the reduction of micro-phase separation.
Silk fibroin was dissolved in 9.3 M LiBr aqueous solution at 4$0^{\circ}C$ for 1 hour. The dissolved silk fibroin was regenerated by casting the dialyzed solution into the membrane. The freshly prepared silk fibroin membrane was soluble in water and was. mainly consisted of random coil conformation. By the treatments in saturated water vapor at 3$0^{\circ}C$ and in 75% ethanolic aqueous solution (V/V), the insoluble membranes were obtained and the structure and morphology of those were investigated for the structure by means of X-ray diffraction analysis, infrared spectroscopy, thermal analysis. Rheovibron and scanning electron micrograph. Silk II type crystals were obtained by treating amorphous silk fibroin membrane in the random coil conformtion with 75% ethanol solution(V/V). Crystallization to silk II type crystals occured even after a few minutes, and a large number of silk II type crystals were formed after 30 mins. On the other and, the membrane treated in saturated water vapor was composed of the mixtures of silk I and silk II type crystals. A large number of silk I and silk II type crystals were formed after 24 hours. The micro brownian motion in the amorphous regions of silk fibroin membrane started at about 175~185$^{\circ}C$. $\alpha$ dispersion appeared at about 20$0^{\circ}C$ in the amorphous membrane, and at about 22$0^{\circ}C$ in the crystalline membrane. The crystallization of random coil conformation to silkII type crystals occured at about 215$^{\circ}C$. The surface, bottom and cross-section of the membranes were observed by scanning electrom microscope. Fine forms alike spherulites appeared at the surface of crystalline membrane.
The purification, dissolution and powdering of stained waste silk obtained from weaving and dyeing process were studied for the surface modification of textile fabric and plastic materials. The whiteness of stained waste silk could be improved through degumming and bleaching with sodium hydrosulfite. The water-soluble fibroin solution can be obtained by dissoving the degummed waste silk in a boiling solution of 50% calcium chloride for 60 minutes. The salts and heavy metals contained in fibroin solution were removed by electric dialysis, wool fiber filtration and gel filtration chromatography. The fibroin powder was prepared by using a fine grinder after the alkali treatment for weakening the silk fiber. The fine fibroin powder of particle size around 30 ㎛ was obtained with a ultra fine-mill, while it was finer below 10 ㎛ with a ball-mill. The dissolved or powdered silk was applied to the surface of fabric with addition of the binder (a urethane resin). The moisture content of polyester and nylon fabrics treated with the silk solution was improved due to hygroscopic property of silk. The fine fibroin powder mixed with the binder ws coated on the surface of synthetic film by use of the air pressed sprayer. It was revealed that the hygroscopicity as well as the softness of fibroin powder coated film was much improved. Therefore, it is thought that the fine silk fibroin powder is applicable as an coating agent for the surface modification of plastic and synthetic leather.
International Journal of Industrial Entomology and Biomaterials
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제20권2호
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pp.99-105
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2010
In this paper, the regenerated silk fibroins were dissolved in LiBr aqueous solution with different dissolution temperature and time, and the effects of the dissolution condition on the regeneration yield, molecular weight, wet spinnability, and electrospinnability of regenerated silk fibroin were investigated. The regeneration yield, molecular weight distribution, and wet spinnability of regenerated silk fibroin were nearly affected by the dissolution temperature and time. However, the electrospinning performance of silk fibroin was influenced by the dissolution condition implying the electrospinning of silk fibroin is more sensitive process than the wet spinning in the range tested in this study. While $25^{\circ}C$ of dissolution temperature resulted in a good electrospinnability of regenerated silk fibroin, the electrospinnability was slightly deteriorated when silk fibroin was dissolved at $60^{\circ}C$ for 6 hours. Also, though the fiber diameters of electrospun silk fibroin produced by the dissolution at $25^{\circ}C$ for 6 hours and 24 hours were 443 and 451 nm, respectively, that at $60^{\circ}C$ for 5 min was reduced to 411 nm. The fiber diameter was more decreased to 393 nm when the dissolution time increased up to 6 hours at $60^{\circ}C$.
본 보고는 견사 fibroin 중의 Hydroxyproline 정량결과이며 다음의 결과를 얻었다. 1. 일부품종 견사 fibroin 중의 Hydroxyproline 이 25∼75 p.p.m 함유되고 있었다. 2. 본 아미노산 함유량은 원종견보다 교잡종견에 많이 함유되고 있었다. 3. 본 아미노산 검출로 견사 fibroin의 아미노산 종류는 18종에서 19종으로 되였다.
Color dye-doped silk fibroin nanoparticles were successfully fabricated using a microemulsion method. An aqueous silk fibroin solution was prepared by dissolving cocoons (Bombyx mori) in a concentrated lithium bromide solution followed by dialysis. A color dye solution was also mixed with the aqueous silk fibroin solution. The surfactants used for the microemulsion were then removed by methanol and ethanol, yielding color dye-doped silk fibroin nanoparticles, approximately 167 nm in diameter. The secondary structure of the nanoparticles showed a $\beta$-sheet conformation, as characterized by Fourier transform infrared spectroscopy. The morphology of the nanoparticles was determined by field emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and atomic force microscopy, and their size and size distribution were measured by dynamic light scattering. The color dye-doped silk fibroin nanoparticles were examined by confocal laser scanning microscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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