Bi2O3 doped ZnO nanostructures structure were successfully synthesized by a thermal evaporatiion process and their structural characteristics were investigated. It is demonstrated that the growth condition such as the areal density, pretreatment of the substrates and growth temperature have great influence on the morphology and the alignment of the nanorods arrays. The density of Bi2O3 doped ZnO nanostructures is controlled by the gold (Au) nanoparticle density deposited on the silicon substrates. Relatively homogenous size and shape were observed by introducing gold(Au) seed-layer as nucleation centers on the substrates prior to the VLS reaction. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy.
리튬2차전지용 음극활물질로 연구되고 있는 실리콘은 흑연에 비하여 높은 이론용량 (4200mAh/g for $Li_{4.4}Si$)을 가지기 때문에 고용량 음극소재로 각광받고 있다. 이러한 실리콘 음극은 반복적인 충방전에 의해 활물질 입자의 심각한 부피변화와 균열에 의한 새로운 표면이 전해액에 계속적으로 노출되는 문제로 인하여 두껍고 불안정한 피막생성을 유도한다. 불안정한 구조의 피막은 실리콘 음극의 전기화학적 성능뿐만 아니라 고온 열안정성을 저해할 수 있기 때문에 본 연구에서는 실리콘의 열안정성 향상을 위해 전해액 첨가제를 도입하여 피막구조를 변경하고자 한다. 전해액 첨가제인 lithium bis(oxalato)borate (LiBOB)가 실리콘 음극표면에 피막을 효과적으로 형성하였으며, 만충전 상태의 실리콘 음극의 $60^{\circ}C$ 저장시 용량유지 특성을 개선하였으며 고온에서의 열안정성 크게 향상시켰다.
Hydrogenated microcrystalline silicon (${\mu}c-Si:H$) films have attracted much attention as materials of the bottom-cells in Si thin film tandem photovoltaics due to their low bandgap and excellent stability against light soaking. However, in PECVD, the source gas $SiH_4$ must be highly diluted by $H_2$, which eventually results in low deposition rate. Moreover, it is known that high-rate ${\mu}c-Si:H$ growth is usually accompanied by a large number of dangling-bond (DB) defects in the resulting films, which act as recombination centers for photoexcited carriers, leading to a deterioration in the device performance. During film deposition, Si nanoparticles generated in $SiH_4$ discharges can be incorporated into films, and such incorporation may have effects on film properties depending on the size, structure, and volume fraction of nanoparticles incorporated into films. Here we report experimental results on the effects of nonoparticles incorporation at the different substrate temperature studied using a multi-hollow discharge plasma CVD method in which such incorporation can be significantly suppressed in upstream region by setting the gas flow velocity high enough to drive nanoparticles toward the downstream region. All experiments were performed with the multi-hollow discharge plasma CVD reactor at RT, 100, and $250^{\circ}C$, respectively. The gas flow rate ratio of $SiH_4$ to $H_2$ was 0.997. The total gas pressure P was kept at 2 Torr. The discharge frequency and power were 60 MHz, 180 W, respectively. Crystallinity Xc of resulting films was evaluated using Raman spectra. The defect densities of the films were measured with electron spin resonance (ESR). The defect density of fims deposited in the downstream region (with nonoparticles) is higher defect density than that in the upstream region (without nanoparticles) at low substrate temperature of RT and $100^{\circ}C$. This result indicates that nanoparticle incorporation can change considerably their film properties depending on the substrate temperature.
The electrochemical performance and microstructure of Al-Si, Al-Si/C was investigated as anode for lithium ion battery. The Al-Si nano composite with 5 : 1 at% ratio was prepared by arc-discharge nano powder process. However, some of problem is occurred, when Al nano composite was synthesized by this manufacturing. The oxidation film is generated around Al-Si particles for passivating processing in the manufacture. The oxidation film interrupts electrical chemistry reaction during lithium ion insertion/extraction for charge and discharge. Because of the existence the oxidation film, Al-Si first cycle capacity is very lower than other examples. Therefore, carbon synthsized by glucose ($C_6H_{12}O_6$) was conducted to remove the oxidation film covered on the composite. The results showed that the first discharge cycle capacity of Al-Si/C is improved to 113mAh/g comparing with Al-Si (18.6mAh/g). Furthermore, XRD data and TEM images indicate that $Al_4C_3$ crystalline exist in Al-Si/C composite. In addition the Si-Al anode material, in which silicon is more contained was tested by same method as above, it was investigated to check the anode capacity and morphology properties in accordance with changing content of silicon, Si-Al anode has much higher initial discharge capacity(about 500mAh/g) than anode materials based on Aluminum as well as the morphology properties is also very different with the anode based Aluminum.
통계적 실험계획법을 이용하여 나노입자 합성 공정의 최적화 방법론을 제시하기 위하여 대상 물질로 제올라이트 4A의 합성을 수행하였다. 실리콘 전구체인 sodium metasilicate (SMS)의 농도를 조절하여 합성한 제올라이트 4A를 XRD, SEM 및 질소흡착법으로 특성분석 하였다. 특히 XRD 분석으로 결정한 결정도로 제올라이트 4A의 합성결과를 판단할 수 있었다. 실험계획법 중 일반요인분석을 이용하여 반응장치, 반응온도 및 반응시간에 따른 주효과도 및 교호작용을 분석하였다. 또한 반응표면분석법을 통하여 결정도 최대치를 가지는 제올라이트 4A를 합성할 수 있는 최적의 조건으로 계산하였다. 구체적으로는 autoclave를 사용하고 반응시간 3 h 및 반응온도 $110^{\circ}C$의 반응조건이 제시되었다. 더욱이 실리콘 전구체로 Ludox를 사용하는 조건하에서, 다양한 결정화도를 가지는 제올라이트 4A에 대한 최적의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다.
Dung, Mai Xuan;Lee, June-Key;Soun, Woo-Sik;Jeong, Hyun-Dam
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권12호
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pp.3593-3599
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2010
In an original effort, this lab attempted to employ polystyrene nanoparticles as a template for the synthesis of ordered and highly porous macroporous $SiO_2$ thin films, utilizing their high combustion temperature and narrow size distribution. However, polystyrene nanoparticle thin films were not obtained due to the low interaction between individual particles and between the particle and silicon substrate. However, polystyrene-polyacrylic acid (PS-AA) colloidal particles of a core-shell structure were synthesized by a one-pot miniemulsion polymerization approach, with hydrophilic polyacrylic acid tails on the particle surface that improved interaction between individual particles and between the particle and silicon substrate. The PS-AA thin films were spin-coated in the thickness ranges from monolayer to approximately $1.0\;{\mu}m$. Using the PS-AA thin films as sacrificial templates, macroporous $SiO_2$ thin films were successfully synthesized by vapor deposition or conventional solution sol-gel infiltration methods. Inspection with field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) showed that the macroporous $SiO_2$ thin films consist of interconnected air balls (~100 nm). Typical macroporous $SiO_2$ thin films showed ultralow refractive indices ranging from 1.098 to 1.138 at 633 nm, according to the infiltration conditions, which were confirmed by spectroscopy ellipsometry (SE) measurements. This research shows how the synthetic control of the macromolecule such as hydrophilic polystyrene nanopaticles and silicate sol precursors innovates the optical properties and processabilities for actual applications.
In this study, SiC whiskers were grown on a porous SiC diesel particulate filter for nanoparticle filtering. To grow the whiskers at the inner pore without closing the pores, we used chemical vapor infiltration with a solution source and a dilute. As the deposition time increased, the whiskers grew and formed a network structure. After 180 min of deposition, the mean diameter of the whiskers was 174 nm and the compressive strength was 58.4 MPa. The pores shrank from $10{\mu}m\;to\;0.4{\mu}m$ and, because the whiskers filed the inner pores, the gradient of permeability decreased as the deposition time increased. However, by using the network structure of whiskers deposited for 120 min and 180 min, we obtained a diesel particulate filter with pores of $0.98{\mu}m\;and\;0.4{\mu}m$, respectively. Furthermore, the filter shows better permeability than a porous body with pores of $1{\mu}m$. In short, by filtering the nanoparticulate materials, the network structure of whiskers improves the strength, reduces the pore size and minimizes the permeability drop.
본 연구에서는 석영 나노 결정의 합성과 특성 분석을 진행하였다. 비정질 실리카 나노 입자 전구체가 용해된 용액을 섭씨 250도 온도와 자가 압력의 온건한 열수 반응 하에서 석영 나노 결정을 성공적으로 합성하였다. 합성된 나노 결정의 화학적 조성과 구조 분석을 시행하였다. 알파 석영의 특징적인 고결정질 상의 나노 구조를 가지는 석영 나노 결정의 평균 크기는 반응 시간에 따라 407.5 에서 826.2 nm까지 비교적 좁은 범위에서 조정될 수 있음을 발견하였다. 본 연구를 통해 발견된 석영 나노 입자는 광전자, 센서, 및 충전식 배터리 소자의 기술 응용에 매우 중요한 잠재적 용도가 있을 것으로 사료된다.
가시광 영역에서 강한 광루미네선스(photoluminescence, PL) 특성이 있는 실리콘 나노입자는, 생물학적 형광 이미징, RGB(red, green, blue) 디스플레이, 포토닉스, 광전소자 등의 응용소재로 개발될 수 있어 많은 연구가 수행되고 있다. 실리콘 나노입자의 광학적 및 물리화학적 특성을 이용한 실용적인 응용 및 개발을 위해서는 그 특성의 조절이 용이한 제조법 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 Na(naphthalide)를 환원제로 사용한 용액환원법을 이용하여 한 단계로 입자표면이 알킬기로 안정화된 평균 <10 nm 크기의 실리콘 나노입자를 합성할 수 있는 방안을 시도하였다. 이를 위하여 실리콘 전구체로 알킬기를 포함하고 있는 (Octyl)$SiCl_3$ 단독 또는 (Octyl)$SiCl_3$와 $SiCl_4$의 혼합물을 사용하여 Si-Cl 결합의 환원을 통한 입자의 형성과 동시에 반응물에 포함된 Octyl 기에 의한 표면 안정화를 한번에 달성할 수 있었다. 합성한 실리콘 입자의 TEM/EDS, FTIR 분석결과 입자의 크기는 <10 nm이며, 표면이 알킬기로 덮여있어 소수성 용제인 헥산에 쉽게 용해되었으며 입자표면은 소량의 산화된 Si-O-Si 그룹을 포함하고 있었다. UV-vis 및 PL 분석결과 표면 알킬기를 포함하는 실리콘 나노입자의 전형적인 광 특성을 보여 간단한 반응단계를 통하여 표면이 Octyl기로 덮인 실리콘 나노입자를 합성할 수 있음을 보였다. 본 연구에서 시도한 합성법을 응용할 경우, 향 후 실리콘 나노입자의 표면에 다양한 기능기를 one-pot으로 도입할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba0.6Sr0.4TiO3, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH3로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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