• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권1호
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• pp.142-146
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• 2008

Titanium silicalite-1 촉매를 $175^{\circ}C$에서 2일간 $SiO_2-TiO_2$ xerogel을 전구체로 사용하여 수열 합성하였고, 이를 이용하여 allylchloride(ALC) 에폭시화 반응의 속도론 인자를 도출하기 위해 반응온도 $25{\sim}55^{\circ}C$, ALC의 농도 0.2~3.0 M, 과산화수소의 농도 0.2~1.5 M 영역에서 촉매 반응실험을 수행하였다. 초기농도법을 이용하여 반응속도를 구한 후, power rate law, Eley-Rideal, 및 Langmuir-Hinshelwood 모델에 적용한 결과, 큰 차이는 없으나 power rate law에서 실험치와 예측치가 가장 우수하게 일치하였고, 이때 활성화 에너지는 29.7 kJ/mol, 과산화수소에 대한 반응차수는 0.41, ALC에 대한 반응차수는 0.52였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권3호
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• pp.243-247
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• 2006

Anodic alumina(Anodisc)를 지지체로 사용하여 MFI 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저 화학결합을 이용하여 지지체에다 silicalite-1 종자 결정(c-축 길이 $1.2{\mu}m$)을 결합시켰고, 제올라이트 단층막으로 덮인 지지체 위에 이차성장 수열합성법을 사용하여 결정들이 a-축과 b-축으로만 배향된 제올라이트 박막을 형성하였다. 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.48-48
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• 2003

미세기공(microporous)을 가진 제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 비표면적의 증가, 새로운 기능의 발현 둥으로 최근 들어 나노크기를 갖는 제올라이트 합성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기체 분리에 응용하기 위한 제올라이트 분리막 개발에 앞서 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 출발물질로서 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, Cab-O-SIL 등을 사용하였으며, 템프레이트(TPAOH)와 함께 특정조성의 TPAOH/SiO$_2$,/$H_2O$ 겔을 만들었다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 연구로서 저온하의 2단계 온도 변화법을 적용하였으며, 결정성장속도의 향상을 목적으로 NaH$_2$PO$_4$, H$_2$SO$_4$, NH$_4$OH 등의 결정화 촉진제로 사용하여 수열합성법으로 Silicalite-1를 합성하였다.

• 멤브레인
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• 제25권5호
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• pp.422-430
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• 2015

본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권4호
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• pp.476-481
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• 2013

본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제21권3호
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• pp.231-237
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• 2004

Ga-MFI was synthesized by a hydrothermal process at atmospheric pressure. The effect of mole ratios of reactants on crystallization was also investigated thoroughly. The characteristics of synthesized Ga-MFI was compared with ZSM-5. The synthesis of Ga-MFI was carried out with five different mole-compositions of $\underline{a}SiO_2-\underline{b}Ga_2O_3-\underline{c}Na_2O-\underline{d}TPA_2o-\underline{e}H_2O$. The synthesized Ga-MFI and ZSM-5 were characterized by XRD and FT-IR. The inorganic cation ($Na^+$) and water played an important role in crystallinity and the organic cation ($TPA^+$) as a template played a great influence on yields. With the increase in the amount of $Ga^{3+}$, crystallization time was increased. With a fixed $SiO_2/Ga_2O_3$ ratio of 400, the optimum reaction condition was obtained at $H_2O/SiO_2$=30${\sim}$35, $Na_2O/SiO_2$=0.5${\sim}$0.6, and $TPA_2O/Na_2O$=1${\sim}$1.25. In these cases, the crystallinity and yield were more than 95% and 90%, respectively. By comparing IR spectrum of Ga-MFI with those of ZSM-5 and silicalite, it was found that Ga-MFI showed a unique peak at 970 $cm^{-1}$, which may be used to identify Ga-MFI from ZSM-5 and silicalite.

• 한국포장학회지
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• 제11권1호
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• pp.53-58
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• 2005

Titanoalumino silicalite (TAS) was prepared hydrothermally, and the effects of synthesis parameters such as silica/alumina sources, $SiO_2/TiO_2$ ratio, and aging treatment were investigated. The structure, crystal size, and shape were examined by XRD and SEM, and the extent of titanium incorporation into the zeolite framework was examined using UV-vis DRS spectroscopy. For TAS preparation, aging of ca. 24h was essential, and the faster crystallization rates were achieved with Cab-O-Sil than with Ludox or TEOS as a silica source. In addition, the higher crystallinity and faster crystallization rate were obtained using sodium aluminate as an aluminum source.

• 한국세라믹학회:학술대회논문집
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• 한국세라믹학회 2003년도 춘계총회 및 연구발표회 초록집
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• pp.201.1-201
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• 2003

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권5호
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• pp.634-638
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• 2004

Titanium silicalite-1 (TS-1) molecular sieve was produced by microwave heating of amorphous titanium-containing solid precursors after impregnation with aqueous TPAOH solution. $SiO_2-TiO_2$ xerogel, sub-micron sized $SiO_2-TiO_2$ prepared by thermal plasma process, and Ti-containing mesoporous silica, Ti-HMS, were tested as the solid phase substrates. Highly crystalline product was obtained within 30 min. after microwave irradiation with yields over 90% using $SiO_2-TiO_2$ xerogel, which showed essentially identical physicochemical properties to TS-1 prepared by conventional hydrothermal method. Excellent catalytic activity was also obtained for 1-hexene epoxidation using $H_2O_2.\;SiO_2-TiO_2$ particles prepared by thermal plasma and Ti-HMS were found inferior as a substrate for TS-1, probably due to difficulties in wetting the surface uniformly with TPAOH.

• 한국세라믹학회지
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• 제33권9호
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• pp.1064-1072
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• 1996

The synthetic conditions and characteristics of ZSM-5 type zeolites (ZSM-5/silicalite) for the preparation of the zeolite composite membranes for gas separation were investigated. ZSM-5 zeolites could be synthesized by the hydrothermal treatment of the mixture of colloidal silica sol aluminum nitrate sodium hydroxide and TPABr at a temperature range of 150-17$0^{\circ}C$ in the autoclave. Silicalties were done from the solution of water glass water and TPABr. Their crystalline structures transformed from orthorhombic to monoclinic from and their pore structures of three-dimensional channels were opened as TPABr filling channels was burned off at the calcination temperature of 50$0^{\circ}C$. The specific surface area of the calcined zeolite was about 360 m3/g and its surface property was hydrophobic. Crystal sizes of ZSM-5 and silicalite were 0.5-1.0${\mu}{\textrm}{m}$ and 8-10${\mu}{\textrm}{m}$ respectively having no change due to the calcination. In particular the shape and the size of the ZSM-5 type zeolite were sensitively varied with silica sources and concentrations of reaction solutions/sols.