Colloidal Silica(CS)/silane sol solutions were prepared in variation with synthesizing parameters such as ratio of CS to silane and reaction time. In the case of LHSA CS/tetramethoxysilane(TMOS)/methyltrimethoxysilane(MTMS) CS/silane sol, coating film had stable contact angle with increasing reaction time excepting for 48hours. Also, the LHSA CS/TMOS/MTMS coating film had more enhanced flat surface with increasing the amount of MTMS and increasing reaction time. In the case of thermal stability, thermal dissociation of LHSA CS/MTMS sol did not occur up to $550^{\circ}C$.
In recent years the interest in organic/inorganic hybrid materials has increased at a fast rate. Nano organic-inorganic hybrid composites have shown advantages for preparing hard coating layers. Especially, nano hybrid composite has low environmental pollution. It has high transparency, hardness, toughness, thermal dissociation temperature, hydrophobicity by using nano sized inorganic material. There are many ways in which these materials may be synthesized, a typical one being the use of silica and silanes using the sol-gel process. The structure of sol-gel silica evolves as a result of these successive hydrolysis and condensation reactions and the subsequent drying and curing. The sol-gel reactions are catalyzed by acids and produce silica sol solutions. The silica sol grows until they reach a size where a gel transition occurs and a solid-like gel is formed. Colloidal silica(CS)/silane sol solutions were synthesized in variation with parameters such as different acidity and reaction time. In order to understand their physical and chemical properties, sol-gel coating films were fabricated on glass. From all sol-gel solutions, seasoning effect of sol-gel coating layer on glass was observed.
Colloidal Silica(CS)/methyltrimethoxy silane(MTMS) and CS/MTMS/epoxy silane(Es) sol solutions were prepared in variation with synthesizing parameters such as kinds of CS, kinds of silane and reaction time. In order to understand its physical and chemical properties, sol-gel coating films on glass were fabricated. In the case of CS/MTMS sol, the coating films had high contact angle and more enhanced flat surface than those in the case of CS/MTMS/ES sol. Also, the coating films obtained from single CS had a better flat surface than those obtained from mixed CS. In the case of thermal stability, thermal dissociation of CS/MTMS and CS/MTMS/ES sol-gel coating films did not occur up to $550^{\circ}C$ and $440^{\circ}C$ respectively. The thickness of coating films obtained from CS/MTMS sol increased than those of CS/MTMS/ES sol. In addition, the coating films obtained from single CS were more thicker than those obtained from mixed CS.
졸-겔 공정을 활용하여 유무기 하이브리드 형태의 투명 필름용 하드코팅층에 사용되는 코팅졸을 제작하였다. 콜로이드 실리카와 알콕시 실란{vinyltrimethoxy silane : (VTMS)와 [3-(methacryloyloxy)] propyltrimethoxysilane : (MAPTMS)}을 이용하였고 다양한 조건에 따라 실험을 실시하였다. 이 졸은 PMMA와 교반하여 PET필름에 코팅막을 형성하였다. 코팅막에 대한 특성은 여러 가지 측정에 의해 확인하였다. 코팅막은 PMMA 단독에 비해서 유기실란 양이 첨부된 형태에서 코팅막의 연필경도와 기재와의 부착력이 우수하였고 실험된 조건에서 시란의 양이 증가할수록 연필경도가 증가하는 경향이 나타났다.
Organic-inorganic hybrid sol based on ZrO$_2$-SiO$_2$ system was prepared by sol-gel process. Firstly, ZrO$_2$ non-aqueous precursor sol was synthesized and then organosilane compounds which include epoxy silane (GPTS; 3-g1ycidoxypropyl tri-methoxysilane) and acryl silane (ACS; (3-(tri-methoxysilyl)propylmethacrylate)) were added to ZrO$_2$precursor sol for hybridization. Finally, com-mercial silica sol was added to improve the mechanical properties. Synthesized organic-inorganic Zr-hybrid sol was coated on polycarbonate substrate for enhancing it’s mechanical properties, especially hardness. Vicker’s hardness of polycarbonate sub strate was increased from 13.6 to 17.8 MPa and its pencil hardness was increased from 2 to 7 H, respectively, after coating and drying at 10$0^{\circ}C$ for 30 min.
By sol-gel method, we have fabricated silica-titania hybrid film using silane treated colloidal $TiO_2$ and characterized the film through FT-IR, TGA, UV-VIS and AFM. The silica-titania hybrid film showed Ti-O-Si chemical bond at FT-IR peak of $910{\sim}940cm^{-1}$. The fabricated hybrid film showed thermal stability of around $350^{\circ}C$(5wt% loss temperature) and transparency more than 90%. In addition, the good surface smoothness was confirmed by AFM. Therefore, the silica-titania hybrid film with outstanding properties can be potential for application in electronics and displays.
Surface modification of colloidal silica nanoparticles without disrupting the electric double layer of nanoparticles is a major challenge. In the work, silane was employed to modify colloidal silica nanoparticles without inducing bridge flocculation obviously. The effect of pH value of the silica sol, the amount of silane in feed, and reaction temperature on the graft amount and the final size of modified particles was investigated. The increased weight loss by TG and the appearance of $T_2$ and $T_3$ except for $Q_2$ and $Q_3$ signals by CP/MAS $^{29}Si$ NMR of the modified samples verified the successful grafting of silane. The graft amount reached 0.57 mmol/g, which was slightly lower than theory value, and the particle size remained nearly the same as unmodified particles for acidic silica sol at the optimum condition. For alkaline silica sol after modification, aggregates composed of several nanoparticles connected together with silane moleculars as the bridge appeared.
Polyimide-epoxysilane (coupling agent) composites were reacted with oligomeric PDMS, a condensation product of difunctional silane, by a sol-gel process and were then dried into films. And then, the surface, mechanical, and electric properties were measured. The study showed that PDMS existed in the polymide matrix by the use of FT-IR. In the mechanical properties, the maximum elongation and toughness was increased in the polyimide with silane-groups. But the maximum tensile strength was slightly decreased. And the intensive dispersion of the silane-groups on the surface of polyimide was ascertained through XPS measurement. In the electric properties. AC break down voltage was increased by increasing the amount of difunctional silane. This experiment showed that PDMS added polyimide had better mechanical and electric properties than classical materials.
Hardness and surface property of coated gel materials are considerably different according to kinds(particle size/stabilized ion) of colloidal silica(CS), kinds of silanes, content ratio of silane versus CS, and reaction degree in sol solution. We report the properties of sol-gel coating materials in which the factors of reaction are kinds of CS, contents ratio of CS and MTMS, and reaction time of sol. The contact angles of the coated films obtained from the mixed CS system showed a little good relationship with MTMS content increase to those from HSA CS reaction system and the change of contact angle didn't have much effect on reaction time of sol. In the coating films obtained from HSA CS reaction system, the surface was much rough in case of that the content MTMS decreased and the reaction of sol kept long. The surface roughness of films obtained from the mixed CS reaction system showed similar tendency, though its degree was a little different. In synthesis of sol-gel coating materials, we could identify that choice of CS kinds and content ratio of CS and silane were important and it was desirable the reaction time of sol is not long.
콜로이드 실리카 종류, 콜로이드 실리카/실란의 함량비, 반응시간 등의 반응조건에 따라 두 종류의 콜로이드 실리카/실란 솔을 합성하였다. 이러한 졸을 이용하여 솔-젤 코팅막을 제조하여 물리적 화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 1034A콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막의 접촉각과 표면균질성은 HSA계 솔-젤 코팅막에 비하여 우수하였다. 그리고 1034A 콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막은 $550^{circ}C$까지 열분해없이 안정하였고 methyltrimeth-oxysilane(MTMS) 함량이 증가할수록 코팅막의 두께가 두꺼워 졌다. 1034A 콜로이드 실리카계 솔-젤 코팅막의 경도는 MTMS의 함량 증가에 따라 감소하였으나 HSA계는 큰 영향을 받지 않았다. 표면에너지는 MTMS 함량 증가와 더불어 전반적으로 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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