In the fabrication of joined materials between anodized aluminum alloy and polymer, the performance of the metal-polymer joining is greatly influenced by the chemical properties of the oxide film. In a previous study, the dependence of physical joining strength on the thickness, structure, pore formation, and surface roughness of films formed on aluminum alloys is investigated. In this study, we investigated the effect of silane coupling treatment on the joining strength and sealing performance between aluminum alloy and polymer. After a two-step anodization process with additional treatment by silane, the oxide film with chemically modified nanostructure is strongly bonded to the polymer through physical and chemical reactions. More specifically, after the two-step anodization with silane treatment, the oxide film has a three-dimensional (3D) nanostructure and the silane components are present in combination with hydroxyl groups up to a depth of 150 nm. Accordingly, the joining strength between the polymer and aluminum alloy increases from 29 to 35 MPa, and the helium leak performance increases from 10-2-10-4 to 10-8-10-9 Pa ㎥ s-1.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
고무조성물에 있어 실리카 종류 및 실란 커프링제 효과를 연구하기 위해 실리카와 실란 커프링된 실리카를 함유한 고무조성물의 물리적특성에 대하여 조사하였다. 실란 커프링된 실리카의 비표면적 및 세공부피는 실란화반응이 진행되는 동안 실란 커프링제가 실리카의 세공을 막기 때문에 순수 실리카의 비표면적 및 세공부피보다 작게 나타났다. 큰 비표면적과 고구조의 실리카는 짧은 스코치시간과 빠른 가황속도를 나타냈다. 반면 실란 커프링된 실리카는 실란 커프링제에 함유되어 있는 유황 성분의 영향으로 순수실리카보다 더 짧은 스코치시간과 더 빠른 가황속도를 나타내었다. 실리카의 비표면적 및 구조에 비해 큰$(N_2SA-CTAB)$값은 높은 300% 모듈러스를 나타냈다. 또한 실리카의 비표면적 및 구조는 마모특성을 나타내는 PICO 손실량에는 영향을 미치지 않았으나, cut and chip 손실량에는 영향을 미치는 것으로 나타났다.
The purpose of this study was to evaluate the effect of the shear bond strength between porcelain laminate veneer and enamel according to the surface treatment and thermocycling. Group I, as a control group, was sandblasted only; group II was sandblasted and etched; group III was sandblasted and silane treated; and group IV was sandblasted, etched and silane treated. A porcelain block was placed onto the etched enamel under a 150g static load and the bonded site was light-cured from 4 directions for 1 minute each. The 72 bonded specimens were stored in water at $37^{\circ}C$ for 1 day. Half of each group were thermocycled at $4^{\circ}C$ and $60^{\circ}C$ for 100 cycles with a dwelling time in each bath of 1 min. Following thermocycling, the specimens were installed in an Instron universal testing machine and the shear bond strength was measured. After the specimens were fractured, the fractured surfaces were examined with SEM. The obtained results were as follows : 1. The shear bond strength of the sandblasted and etched and silane treated group(Group IV) was the strongest of all, and the shear bond strengths between the sandblasted group(Group I) and the sandblasted and silane treated group(Group III) were not statistically different(p>0.05). 2. When the shear bond strength was measured after thermocycling, only the sandblasted, etched and silane treated group(Group IV) was statistically different(p<0.05). 3. The scanning electron microscopic views of the fractured surfaces show more irregularities and more resin fragments in the etched group than in the unetched group. 4. The scanning electron microscopic views of the fractured surfaces show a more delicate surface after thermocycling and after silane treatment than before thermocycling and before silane treatment.
Objectives: This study evaluated the influence of a multi-mode universal adhesive (MUA) containing silane (Single Bond Universal, 3M EPSE) on the bonding of resin cement to lithium disilicate. Materials and Methods: Thirty IPS e.max CAD specimens (Ivoclar Vivadent) were fabricated. The surfaces were treated as follows: Group A, adhesive that did not contain silane (ANS, Porcelain Bonding Resin, Bisco); Group B, silane (S) and ANS; Group C, hydrofluoric acid (HF), S, and ANS; Group D, MUA; Group E, HF and MUA. Dual-cure resin cement (NX3, Kerr) was applied and composite resin cylinders of 0.8 mm in diameter were placed on it before light polymerization. Bonded specimens were stored in water for 24 hours or underwent a 10,000 thermocycling process prior to microshear bond strength testing. The data were analyzed using multivariate analysis of variance (p < 0.05). Results: Bond strength varied significantly among the groups (p < 0.05), except for Groups A and D. Group C showed the highest initial bond strength ($27.1{\pm}6.9MPa$), followed by Group E, Group B, Group D, and Group A. Thermocycling significantly reduced bond strength in Groups B, C, and E (p < 0.05). Bond strength in Group C was the highest regardless of the storage conditions (p < 0.05). Conclusions: Surface treatment of lithium disilicate using HF and silane increased the bond strength of resin cement. However, after thermocycling, the silane in MUA did not help achieve durable bond strength between lithium disilicate and resin cement, even when HF was applied.
본 연구에서 FPC에 사용되는 동박과 접착제의 이종 재료간에 계면접착력을 향상시키기 위해 silane primer를 도입하였다. 또한 동박표면 및 에폭시 접착제를 개질하여 개질조건이 접착강도에 미치는 영향도 조사하였다. 본 실험은 접착제층과의 상용성을 고려하여 silane primer로 triethoxyvinylsilane을 용액 및 무유화제 유화중합한 고분자형태와 3-aminopropyl-triethoxysilane (3-APTES), 3-glycidoxypropylmethoxysilane (3-GPTMS)을 사용하여 접착제층과의 접착력 증진을 도모하였다. 동박표면은 1,1,1-trichloroethane을 사용하여 개질 시간에 따른 동박 표면의 지형변화와 그에 따른 접착강도를 조사하였다. 결과에 따르면 silane을 사용한 경우 동박-접착제간의 접착력이 약2 ~ 5배 정도 증진되었고, 동박표면의 개질시간은 약 10분 정도가 최적의 접착조건임을 알 수 있었다. 또한 저분자량 실란의 농도에 따른 접착력은 3-APTES는 약 0.5 vol.%에서 최고 접착력을 보였고, 3-GPTMS의 경우 약 0.2 vol.%에서 최고의 접착력을 보였다.
본 연구에서는 염색 염료 산업의 폐수 처리 및 재활용 공정에 분리막을 적용하고자 실란 커플링제를 이용하여 상용화된 나노복합막을 표면 개질하였다. 실란 커플링제는 말단 관능기가 다른 octyltrimethoxysilane (OcTMS)와 (3-aminopropyl) trimethoxysilane (APTMS)을 사용하였으며, 표면 개질을 통해 염료 분리 및 내오염성을 향상시키고자 하였다. XPS, FE-SEM, EDX 분석을 통하여 막 표면의 화학 구조 변화 및 실란 적층을 확인하였고, AFM 분석을 통해 개질막의 표면 모폴로지를 확인하였다. Zeta potential을 통해 실란 개질 막이 상용막 대비 표면 전하가 중성으로 변하는 것을 확인하였다. 그 결과, OcTMS와 APTMS로 개질한 막의 내오염성은 NE70에 비해 약 2배 이상 향상되었다. 또한, 실란으로 표면 개질한 나노복합막은 음이온 염료(Orange II) 용액에서 약 90% 이상, 양이온 염료(Safranin-O) 용액에서 약 98% 이상의 염료 제거율을 나타내어 양이온 염료 용액 처리에 적합한 것을 확인하였다.
졸-겔 공정을 활용하여 유무기 하이브리드 형태의 투명 필름용 하드코팅층에 사용되는 코팅졸을 제작하였다. 콜로이드 실리카와 알콕시 실란{vinyltrimethoxy silane : (VTMS)와 [3-(methacryloyloxy)] propyltrimethoxysilane : (MAPTMS)}을 이용하였고 다양한 조건에 따라 실험을 실시하였다. 이 졸은 PMMA와 교반하여 PET필름에 코팅막을 형성하였다. 코팅막에 대한 특성은 여러 가지 측정에 의해 확인하였다. 코팅막은 PMMA 단독에 비해서 유기실란 양이 첨부된 형태에서 코팅막의 연필경도와 기재와의 부착력이 우수하였고 실험된 조건에서 시란의 양이 증가할수록 연필경도가 증가하는 경향이 나타났다.
광중합형 글래스아이오노머 베이스에 대한 레진 인레이의 접착성을 증가시킬 수 있는 방법을 모색하고자, 이차 중합된 레진 인레이의 내표면을 여러 가지 방법으로 처리한 후 레진 인레이를 광중합형 글래스아이오노머 베이스에 레진 시멘트 접착시 내표면 처리방법이 이들의 접착에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 글래스아이오노머 베이스 제작을 위해서 플라스틱 봉에 직경 7mm, 깊이 2mm의 1급 와동을 형성하고 Fuji II LC를 충전하였으며, 수복용 레진(Charisma$^{(R)}$)을 사용하여 레진 인레이를 제작하였다. 레진 인레이 내면은 $50{\mu}m$ aluminum oxide particles를 이용한 sandblasting 및 silane 처리군, silane 처리군, sandblasting 군, 그리고 무처리 대조군 등 4군으로 나누어 표면처리하였으며 각 군은 22개씩의 시편을 사용하였다. 인레이와 베이스의 표면에 상아질 접착제(One-Step$^{TM}$)를 도포한 후 Choice$^{TM}$를 사용하여 레진시멘트 접착하였다. 접착 양상 평가를 위해 만능시험기로 전단접착강도를 측정하고 파단면을 입체현미경으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Sandblasting 및 silane 처리군이 가장 높은 접착강도(10.56${\pm}$1.95MPa)를 나타내었으며, 이는 sandblasting군 및 무처리 대조군에 비해 유의하게 높았다(p<0.05). 2. Silane 처리군(9.77${\pm}$2.04MPa)은 sandblasting 및 silane 처리군과는 접착력에 있어서 통계적으로 유의한 차이를 나타내지 않았으나, sandblasting 군 및 무처리 대조군에 벼해서는 유의하게 높은 접착강도를 나타내었다(p<0.05). 3. Sandblasting만 시행 한 군은 무처리 대조군과 비교시 접착강도에 있어 유의한 차이를 나타내지 않았다(p>0.05). 4. 파단면 관찰 결과, 모든 군에서 일부 접착계면에서의 파절을 포함하는 글래스아이오노머 베이스의 응집 파괴(cohesive failure) 양상이 가장 많이 나타났으며, sandblasting 및 silane 처리군과 silane 처리군에서는 sandblasting 군 및 무처리 대조군에 비해 상대적으로 적은 접 착계면에서의 파절(adhesive failure) 양상을 나타내었다. 5. 전단접착강도와 파절양상의 관계에서, 접착강도가 클수록 응집 파괴(cohesive failure) 양상이 많이 나타나는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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