SHS 법으로 MoSi2 분말, (Mo1/2W1/2)Si2 분말 및 WSi2 분말을 합성하고 이 분말들을 500℃, 1,000℃, 1,200℃, 1,300℃, 1,400℃, 1,500℃ 및 1,600℃에서 열처리한 다음, 결정구조 및 열중량 변화 등을 관찰하였다. Mo-W-Si계의 silicide 분말은 500℃의 저온에서도 산화 반응이 일어나며, 저온 산화 및 분해로 생성되는 결정상은 MoO3이었다. 1,200℃ 이상에서 열처리를 한 경우에 분해반응으로 생성된 SiO2의 결정상은 상온에서 흔히 관찰되는 α-quartz가 아닌 α-cristobalite 상으로 생성되었다. W이 포함되면 저온과 고온에서 분해 반응이 더 많이 일어나는 것으로 나타났으며, 분말을 성형하여 소결한 시편의 경우에 MoSi2와 (Mo1/2W1/2)Si2는 저온이나 고온에서 1시간 열처리를 하더라도 저온산화에 의한 분해와 그에 따른 질량 변화 반응을 관찰하기 어려웠지만 WSi2는 저온 산화에 의하여 소결 자체가 어려웠다.
WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites, using both the SHS (Self-propagating High Temperature Synthesis) synthesized WC powder method and commercial WC powder, were prepared by varing WC-Co/Al2O3 vol% ratio and sintering temperature (1350℃∼1650℃) for 1 hr in Ar atmosphere. Mechanical characterization has been investigated by Instron meterial testing system and Vicker's hardness test. Compositional and structural chracterizations were carried out by energy-dispersive analysis of X-ray (EDAX) data and scanning electron microscope (SEM). Electrical characterization was carried out by the electrical resistivity measurement using 4-point probe method. As sintering period increased and Al2O3 contents decreased in WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composite, shrinkage and relative density increased, resulting in maximum values at 1600℃. Also the major matrix phase changed with increasing Al2O3 content from 0 to 100 vol%. It was also identified by SEM, EDAX, and electrical resistivity measurement. Based on the results of analysis of flexural strength, toughness and hardness, the mechanical properties of WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using the SHS synthesized WC powder were better than those WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using commercial WC powder because WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using the SHS synthesized WC powder were sintered very well due to small initial particle size. By the addition of 40 vol% Al2O3 [60(WC=10wt%Co)-40Al2O3], it was possible to obtain a proper candidate as a superalloy.
SiO2-CaO-V2O5 3원계 첨가물을 함유한 Mn-Zn 페라이트 저손실의 주파수 및 온도 의존성에 대해 조사하고 주된 자기손실기구에 대해 고찰하였다. 연쇄고온합성법에 의해 MnO:ZnO:FeO=36:11:53mol% 조성의 페라이트를 제조하였다. 자기손실의 주파수 의존 결과로부터 저주파에서는 자기이력손실이 고주파에서는 와전류손실이 지배적임을 제시하였고, 고저항 첨가제에 의해 비저항이증가할수록 자기이력손실이 감소하였다. 순수 Mn-Zn 페라이트의 경우 자기 손실은 온도 증가에 따라 증가하였으나, 입계저항제가 첨가된 시편의 경우 와전류손실의 감소로 약 4$0^{\circ}C$에 서 자기손실의 최소치가 나타났다.
고온자전연소법에 의한 질화알루미늄 합성에 있어서, 반응물(Al) 형상과 희석제(AlN) 입도 등의 형상학적 조건이 반응생성물에 미치는 영향을 조사하였다. 평균 입경(34$\mu$m)이 같은 두 종류의 Al 분말(입상, 편상)과 평균입경이 다른 4종류의 AM분말을 희석제로 사웅하여 반응 성형체를 준비하였다. 반응성형체의 충진밀도는 이론밀도의 $35\%로 고정하였고, 초기 질소압은 $1\~10MPa$, 희석을은 $0.4\~0.7$로 변화시키면서 반응을 실시하였다. 반응물과 희석제의 입도를 비슷하게 조절함으로써, 상대적으로 질소압이 낮은 1MPa의 조건에서도 순도 $98\% 이상, 입경 수십 $\mu$m의 AlN 합성이 가능함을 확인하였다. 이러한 고순도, 고입경화는 연소파 진행 후, 성형체 내부로 질소가스 투입 용이성의 차이에 의한 현상이라고 판단된다.
자전연소고온반응법(SHS)에 의한 고순도 분말의 제조시에 주로 얻어지는 $Mg^{++}$ 유 부산물로부터 초미분 $Mg(OH)_2$및 MgO분말을 제조하였다 $Mg(OH) _2$제조시 최적의 실험 조건은 0.7M의 $Mg^{++}$ 을 함유하는 pH 1.42의 산침출 용액중에 9M의 KOH를 pH조절제로 첨가한 경우이다. 이때 pH는 약 13.0을 나타내며, 모든 $Mg^{++}$ 이 $Mg(OH)_2$로 침전되었다. $Mg(OH)_2$의 탈수반응을 조사하기 위하여 DSC를 사용하였으며, 그 결과를 하소공정에 사용하였다. MgO분말은 건조된 Mg(OH)2 분말을 $400-450^{\circ}C$로 하소함으로써 제조되었으며, 제조된 $Mg(OH)_2$및 MgO분말의 크기 및 형상은 상용 분말과 유사하였다.
본 연구에서는 SHS 공정에 의하여 기공의 크기를 조절함으로서 전기저항 발열 특성을 가지는 다공성 $MoSi_2$를 제조하는 공정에 관하여 연구하였다. 결함이 억제된 다공질 재료를 제조하기 위하여 Si 함량 변화 및 예열 공정을 실시하였으며, 성형체 제조에 사용되는 Mo 분말의 크기 변화에 따른 가공 형성 거동에 대하여 연구하였다. 실험 결과 합성된 $MoSi_2$ 입자의 크기는 Mo 입자의 크기와는 관계없이 연소 합성시 발열되는 발열양에 의해 좌우되었으며, 기공의 크기는 Mo 입자의 크기에 따라 결정되었다. 또한 가공 경사 $MoSi_2$ 다공질 재료를 만들기 위하여 150-300${\mu}m$ Mo 분말과 4-5${\mu}m$ Mo 분말을 단계별로 5층으로 혼합하여 합성한 결과 거시적으로 순차적인 기공 크기 분포를 나타내었으며, 이를 통하여 포집 효율등이 우수한 다공성 발열체 재료의 제조가 가능하였다.
고온자전합성과 후열처리 공정으로 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체를 제조하였다. $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 신뢰성을 검증하기 위해 가속수명시험을 수행하였으며, 수명시간을 Minitab 프로그램으로 추정하였다. 또한, 가속수명시험 후의 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 고장분석을 전기적과 구조적 특성으로부터 수행하였다. 그 결과, $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 지배적인 고장 유형은 발열체 내부의 크랙 형성과 $SiO_2$ 보호층의 박리임을 확인하였다.
금속기지 복합물은 구조용 재료로서 매우 우수한 성질을 지니고 있어 광범위하게 연구되어져 왔다. $Al_2O_3$와 SiC는 그들의 우수한 기계적 특성 때문에 일반적인 보강재로서 사용되어져 왔다. 그러나 이들 세라믹 보강재는 비싼 재조 비용 때문에 특별한 목적을 위해서만 한정되어 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 우리는 Al 합금기지 복합물에서 SHS법에 의해 합성된 $Al_2O_3$-SiC 분말의 보강재로서의 응용 가능성을 살펴보았다. 또한 $Al_2O_3$단섬유를 Al기지 하이브리드 복합물에 적용하기 위하여 합성된 분말과 함께 첨가하였다. 25vol% 강화재의 복합물을 제조하기 위하여 용탕단조법을 사용하였다. 미세구조와 결정구조는 SEM, OM 그리고 XRD로 관찰하였고 압축시험과 마모시험으로 기계적인 성질들을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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