Park, Sunhwa;Kim, Hyun-Gu;Kim, Sohyun;Lee, Min-Kyeong;Lee, Gyeong-Mi;Kim, Young;Kim, Moon-Su;Kim, Taeseung
Journal of Soil and Groundwater Environment
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v.19
no.4
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pp.62-69
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2014
In the results of monitoring nitrate concentration in more than 8,000 groundwater wells around agro-livestock, the average and maximum nitrate concentration was 9.4 mg/L and 101.2 mg/L, respectively. Since about 31% of the monitoring wells was exceed the quality standard for drinking water, nitrate control such as remediation or source regulation is required to conserve safe-groundwater in South Korea. Typical nitrate-treatment technologies include ion exchange, reverse osmosis, and biological denitrification. Among the treatment methods, biological denitrification by indigenous microorganism has environmental and economic advantages for the complete elimination of nitrate because of lower operating costs compared to other methods. Major mechanism of the process is microbial reduction of nitrate to nitrite and nitrogen gas. Three functional genes (nosZ, nirK, nirS) that encode for the enzyme involved in the pathway. In this work, we tried to develop simple process to determine possibility of natural denitrification reaction by monitoring the functional gene. For the work, the functional genes in nitrate-contaminated groundwater were monitored by using PCR with specific target primers. In the result, functional genes (nosZ and nirK) encoding denitrification enzymes were detected in the groundwater samples. This method can help to determine the possibility of natural-nitrate degradation in target groundwater wells without multiplex experimental process. In addition, for field-remediation application we selected nitrate-contaminated site where 200~600 mg/L of nitrate is continuously detected. To determine the possibility of nitrate-degradation by stimulated-natural attenuation, groundwater was sampled in two different wells of the site and nitrate concentration of the samples was 300 mg/L and 616 mg/L, respectively. Fumarate for different C/N ratio was added into microcosm bottles containing the groundwater to examine denitrification rate depending on carbon concentration. In the result, once 1.5 times more than amount of fumarate stoichiometry required was added, the 616 mg/L of nitrate and 300 mg/L of nitrate were completely degraded in 8 days and 30 days. The nitrite, byproduct of denitrification process, was also completely degraded during the experimental period.
Aquatic plant Hydrocharis dubia (Blume) Backer was collected from the Dalsung wetland in Daegu. Sixteen endophytic fungi with different colony morphologies were isolated from the roots of aquatic plants. Waito-c rice (WR) seedlings were treated with fungal culture filtrates (FCF) for screening plant growth-promoting activity. In the results, HD1008 strain isolated from aquatic plant showed highest plant growth-promoting activity. The FCF of HD1008 strain was analyzed using gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) with selected ion monitoring (SIM). Analysis of the FCF of HD1008 strain found that it contained gibberellins (GA) ($GA_1$, 1.2 ng/100 mL; $GA_4$, 5 ng/100 mL). Phylogenetic tree of HD1008 strain was constructed by partial internal transcribed spacer (ITS) region and partial beta-tubulin gene sequences. Therefore, we describe HD1008 strain as a new gibberellin-producing Penicillium trzebinskii based on morphological and molecular characteristics.
Analytical methods of thromboxane $B_2(TXB_2)$ using various techniques of Fast Atom Bombardment mass spectrometry (FAB MS) were studied, static FAB condition was investigated to obtain linear response curve using docosanoic acid as a internal standard. For maximum sensitivity, a continuos-flow(CF-) FAB MS by selected-ion monitoring(SIM) with devised sample introduction system, has been developed to quantiate thromboxane $B_2$ in biological sample. Instrumental parameters affecting sensitivity, reproducibility has been studied. The method has been optimized with respect to the eluent, 0.75% glycerol(in EtOH v/v) and flow rate of $3.7{\mu}l/min.$ Under the condition, detection limits were below 10pg in SIM mode and a good linear relationship between dose and response was achieved.
BACKGROUND: Oxycarboxin(5,6-dihydro-2-methyl-N-phenyl-1,4-oxathiin-3-carboxamide-4,4-dioxide) as oxanthiin is a systemic fungicide commonly used for control of various pathogens in agronomic and horticultural crops. In an effort to develop an analytical method to trace the fungicide, a method using HPLC equipped with UVD/MS was studied. METHODS AND RESULTS: Oxycarboxin was extracted with acetone from hulled rice, soybean, Kimchi cabbage, green pepper, and apple samples. The extract was diluted with saline water, followed by liquid-liquid extraction with methylene chloride. Florisil column chromatography was employed for the purification of the extracts. Oxycarboxin was determined on a Zorbax SB-AQ $C_{18}$ column by HPLC with UVD. Accuracy of the proposed method was validated by the recovery tests from crop samples fortified with oxycarboxin at 3 levels per crop. CONCLUSION: Mean recoveries ranged from 78.3% to 96.1% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were less than 10%, and limit of quantitation of oxycarboxin was 0.04 mg/kg. A confirmatory technique using LC/MS with selected-ion monitoring was also provided to clearly identify the suspected residue. The method was reproducible and sensitive to determine the residue of oxycarboxin in agricultural commodities.
4-tert-octylphenol (OP) is a surfactant additive widely used in the manufacture of a variety of detergents and plastic products. Also, OP is known to have estrogenic activity by interacting with development and functions of endocrine system. This study was carried out to obtain toxicokinetic parameters of OP in male Sprague-Dawley rats. Male rats were administered OP, by either single oral (gavage) applications of 50, 100 or 200 mg/kg body weight. or a single intravenous injections of 1, 5 or 10 mg/kg body weight. Blood samples taken at several time intervals after administration were obtained from the femoral artery. Analysis of blood samples for OP was performed by gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). The detection limit of OP was 1.9 ng/$m\ell$ at SIM (selected ion monitoring) mode of GC/MS. Calibration curve for analysis of the concentrations of OP in plasma was (OP/butylphenol peak area ratio) = 0.0294 $\times$ (plasma cone.) + 0.028 ($r^2$= 0.9991). The OP plasma concentration was 3921 ng/$m\ell$ immediately after single intravenous application, decreased rapidly within 45 min, and was detectable at low concentration up to 6 hr after application. When administered orally in rats (50, 100 and 200 mg/kg), OP was detected in the blood early after gavage administration, indicating the rapid initial uptake from gastrointestinal tract, with Tmax obtained from 0.67~0.83 hr. Using the AUC (area under the curve) of plasma concentration vs. time, low oral bioavailabilities of 1.2, 5.0 and 5.3% were calculated for the 50, 100 and 200 mg/kg groups, respectively.
Park, Song-Ja;Kim, Yun Je;Pyo, Hee Soo;Park, Kyung Soo;Park, Jongsei
Analytical Science and Technology
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v.7
no.1
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pp.65-78
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1994
The herbicide mixture of 7 triazines and 9 phenoxyalkanoic acid esters was simultaneously separated and determinated with the selected ion monitoring by using gas chromatography/mass spectrometry. The extraction recoveries of those herbicides from the reagent water were studied for the organic solvent extraction(LLE) with methylene chloride. The calibration curves of them showed good linearity over the concentration range of 0.2~0.5ng/ml and the detection limits were 0.2~0.5ng/ml for 100ml of water. This analytical method could be applied to the drinking water and biological sample.
To detect and quantitation residual antibiotics and antibacterial agents in meats, we performed a biological assay employing the three microorganisms Bacillus subtilis ATCC 6633, Micrococcus luteus ATCC 9341, and Bacillus cereus var. mycoides ATCC 11778 for the screening purpose and developed a Gas Chromatography-mass Spectrometry(GC/MS) analysis for the confirmation and quantiation. In the biological assay (paper disk method), three test solution are used depending on the character of the residual antibiotics and antibacterial agents, follow by a simple clean up procedure which includes homogenization with Mcilvaine buffer, defatting with includes homogenization with Mcilvaine buffer, defatting with hexane, extraction with chloroform, clean-up by Sep-Pak $C_{18}$ and Bakerbond SPE carboxylic acid column. The chloroform layer is used for the analysis of sulfa agents. macrolides antibiotics and antibacterial agents, Adsorbed materials in the Sep-Pak $C_{18}$ were also employed for th analysis of penicillins and tetracyclines. Effluents from the Sep-Pak $C_{18}$ were cleaned-up one more by Bakerbond 10 SPE COOH column and employed for the analysis of aminoglycosides. In the instrumental analysis by using the GC/MSD, residual antibiotics and antibacterial agent were quantitated by selected ion monitoring (SIM) mode after derivatization. A simultaneous analysis of six residual antibiotic and antibacterial agent such as oxytetracycline, penicillin, ampicillin, choliraphenicol and thiamphenicol was developed with simple cleanup procedures revealing good recovery and reproducibility. Also, simultaneous detection of macrolides antibiotics such as erythromycin, spiramycin, and oleandomycin was developed after acid hydrolysis due to their large molecular structures. Because of the high reproducibility and selectivity of these two methods, it is very desirable that the combination of the two methods be used in the bioassay for the screening of residual antibiotics and antibacterial agent and that GC/MSD analysis be used for the confirmation and quantitation.
A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.
Pentachlorophenol (PCP) is a representative compound of chlorophenol derivatives which are especially toxic and potentially carcinogenic compounds in the priority pollutant list of the EPA (Environmental Protection Agency, USA). The aim of this study was to investigate an analysis method of PCP in infinitesimal quantity retained in paper. PCP in paper was pretreated by solid phase extraction (SPE) in a phenyl cartridge. The extracted sample was acetylated or silylated and analyzed with GC/MS-SIM. The detection sensitivity of silylated PCP was improved significantly when compared with those of PCP itself and acetylated PCP. As a test specimen, an office paper and a wallpaper were used.
The analysis of n-butylbenzene and 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP) as volatile organic compounds in biota samples was performed by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring mode. The target compounds, n-butylbenzene and DBCP, in biota samples were extracted by headspace solid phase microextraction (SPME) with $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber and purge & trap method. The extraction recoveries of these compounds obtained by SPME was 85.8% for n-butylbenzene and 92.4% for DBCP, respectively. Each value of method detection limit were $0.15{\mu}g/kg$ and $0.05{\mu}g/kg$, respectively. While in the case of purge & trap method, the extraction recovery was 115.2% for n-butylbenzene, 80.9% for DBCP and method detection limit were $0.04{\mu}g/kg$ and $0.70{\mu}g/kg$, respectively. The extraction yields and detection limits of these compounds obtained by purge & trap were equivalent to those by SPME.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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