이중유화법을 통하여 BSA 수용액을 봉입하는 PLGA 마이크로캡슐 입자를 제조하였다. 마이크로캡슐 입자 외부의 수용액 상에서는 입자 표면의 경화를 위하여 유화제를 금속염으로 대체하였다. 제조한 마이크로캡슐 입자에 대하여서 모폴로지, 입자직경 BSA 봉입효율 및 in-vitro 방출실험을 수행하였다. 전자현미경(SEM) 촬영을 통하여 마이크로캡슐 입자는 매끄러운 표면의 특성을 지녔으며 $1-7{\mu}m$ 범위의 직경을 갖는 것이 확인되었다. 마이크로캡슐 입자의 모폴로지는 주로 일차 유화액 내 내부 수용액 대비 고분자 용액의 부피 비 그리고 입자 외부 수용액에서의 금속염의 농도에 직접적인 영향을 받았다. 또한 이러한 요소는 단백질 봉입효율과 in-vitro 방출에도 일부 영향을 미쳤다. 본 실험에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 in-vitro 방출 실험에서 초기에 높은 유속의 방출 현상을 보였다. 그렇지만 본 연구에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 다른 연구의 결과에 비해 긴 기간 동안의 방출을 보였다. 이상의 결과를 통해 2가의 금속염이 마이크로캡슐 입자의 제조에서 유화제를 대체할 수 있는 좋은 방편이 될 수 있다는 결론을 내릴 수 있었다.
Al-based alloys have recently attracted considerable interest as structural materials and light weight materials due to their excellent physical and mechanical properties. For the investigation of the potential of Al-based alloys, a surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy has been fabricated through a chemical leaching process. The formation and microstructure of the surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy have been investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy is composed of an ${\alpha}$-Al dendrite phase and a single eutectic phase of $Al_2Cu$ and ${\alpha}$-Al. We intended to remove only the ${\alpha}$-Al phase and then the $Al_2Cu$ phase would form a porous structure on the surface with open pores. Both acidic and alkaline aqueous chemical solutions were used with various concentrations to modify the influence on the microstructure and the overall chemical reaction was carried out for 24 hr. A homogeneous open porous structure on the surface was revealed via selective chemical leaching with a $H_2SO_4$ solution. Only the ${\alpha}$-Al phase was successfully leached while the morphology of the $Al_2Cu$ phase was maintained. The pore size was in a range of $1{\sim}5{\mu}m$ and the dealloying depth was nearly $3{\mu}m$. However, under an alkaline NaOH, aqueous solution, an inhomogeneous porous structure on the surface was formed with a 5 wt% NaOH solution and the morphology of the $Al_2Cu$ phase was not preserved. In addition, the sample that was leached by using a 7 wt% NaOH solution crumbled. Al extracted from the Al2Cu phase as ${\alpha}$-Al phase was dealloyed, and increasing concentration of NaOH strongly influenced the morphology of the $Al_2Cu$ phase and sample statement.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
The peculiar feature of cathodic protection in seawater has the capability to form mineral calcareous deposits such as magnesium and calcium on metal surfaces. It is assumed that $OH^-$ ions are generated close to the metal surface as a result of cathodic protection and generated $OH^-$ ions increases the pH of the metal/seawater interface outlined as the following formulae. (1) $O_2+2H_2O+4e{\rightarrow}4OH^-$, or (2) $2H_2O+2e{\rightarrow}H_2+2OH^-$. And high pH causes precipitation of $Mg(OH)_2$ and $CaCO_3$ in accordance with the following formulae. (1) $Mg^{2+}+2OH^-{\rightarrow}Mg(OH)_2$, (2) $Ca^{2+}+CO{_3}^{2-}{\rightarrow}CaCO_3$. The focus of this study was to increase the amount of $CO{_3}^{2-}$ with the injection of $CO_2$ gas to the solution for accelerating process of the following formulae. (1) $H_2O+CO_2{\rightarrow}H_2CO_3$, (2) $HCO^{3-}{\rightarrow}{H^+}+CO{_3}^{2-}$. Electrodeposit films were formed by an electro-deposition technique on steel substrates in solutions of both natural seawater and natural seawater dissolved $CO_2$ gas with different current densities, over different time periods. The contents of films were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD). The adhesion and corrosion resistance of the coating films were evaluated by anodic polarization. From an experimental result, only $CaCO_3$ were found in solution where injected $CO_2$ gas regardless of current density. In case of injecting the $CO_2$ gas, weight gain of electrodeposits films hugely increased and it had appropriate physical properties.
굴 자숙시 사용한 세척수를 농축하여 만든 굴 엑기스 제품에서 발생한 미세 결정물질을 분리하여 성분의 본체를 규명하고, 발생 원인을 추정하였다. 결정물질은 수분 8.1%, 유기물이 21.6%, 무기물 70.2%로 되어 있었으며, 유기물은 taurine, phosphoserine 등 9개의 유리아미노산을 함유하고 있었고, 무기물의 주성분은 ICP에 의하여 분석한 결과, Ca이 54.8%, P이 43.8%로 이 두 성분이 전체 무기질의 98.6%를 차지하였다. XRD 분석결과와 SEM 사진의 분석에 의하여 이 결정물질은 Ca와 인산이 결합된 $brushite(CaHPO_4{\cdot}2H_2O)$로 동정되었으며, 10 mg까지는 마우스에 독성을 나타내지 않았다. 결정물질이 생성된 굴 엑기스에서 결정물질을 제거한 다음 남은 엑기스와 결정물질이 생성되지 않은 굴 엑기스의 칼슘이나 인 등의 함량이 비슷하여, 이 결정물질이 원래 굴의 성분으로 함유되어 있거나 굴 엑기스의 제조과정 중에 만들어진 소량의 brushite가 농축과정에서 점차 농도가 진하여지고, 저장중 굴 엑기스 내의 다른 성분이나 외부의 요인들에 의하여 결정으로 성장하고, 이렇게 성장된 결정이 황갈색으로 착색된 굴 엑기스 내에서 혼재하여 확인되지 않고 있다가 비중 차이에 의하여 저장 중에 굴 엑기스를 담은 용기의 바닥에 침전된 것으로 추정된다.
SiC-based composite materials with light weight, high durability, and high-temperature stability have been actively studied for use in aerospace and defense applications. Moreover, environmental barrier coating (EBC) technologies using oxide-based ceramic materials have been studied to prevent chemical deterioration at a high temperature of $1300^{\circ}C$ or higher. In this study, an ytterbium silicate material, which has recently been actively studied as an environmental barrier coating because of its high-temperature chemical stability, is fabricated on a sintered SiC substrate. $Yb_2O_3$ and $SiO_2$ are used as the raw starting materials to form ytterbium disilicate ($Yb_2Si_2O_7$). Suspension plasma spraying is applied as the coating method. The effect of the mixing method on the particle size and distribution, which affect the coating formation behavior, is investigated using a scanning electron microscope (SEM), an energy dispersive spectrometer (EDS), and X-ray diffraction (XRD) analysis. It is found that the originally designed compounds are not effectively formed because of the refinement and vaporization of the raw material particles, i.e., $SiO_2$, and the formation of a porous coating structure. By changing the coating parameters such as the deposition distance, it is found that a denser coating structure can be formed at a closer deposition distance.
리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다.
Lim, Ki-Taek;Kim, Jin-Woo;Kim, Jangho;Chung, Jong Hoon
Journal of Biosystems Engineering
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제39권3호
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pp.227-234
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2014
Purpose: The aim of this research was to develop and evaluate natural hydroxyapatite (HA) ceramics produced from the heat treatment of pig bones. Methods: The properties of natural HA ceramics produced from pig bones were assessed in two parts. Firstly, the raw materials were characterized. A temperature of $1,200^{\circ}C$ was chosen as the calcination temperature. Fine bone powders (BPs) were produced via calcinations and a milling process. Sintered BPs were then characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and a 2-year in vitro degradability test. Secondly, an indirect cytotoxicity test was conducted on human osteoblast-like cells, MG63, treated with the BPs. Results: The average particle size of the BPs was $20{\pm}5{\mu}m$. FE-SEM showed a non-uniform distribution of the particle size. The phase obtained from XRD analysis confirmed the structure of HA. Elemental analysis using XRF detected phosphorus (P) and calcium (Ca) with the Ca/P ratio of 1.6. Functional groups examined by FTIR detected phosphate ($PO{_4}^{3-}$), hydroxyl ($OH^-$), and carbonate ($CO{_3}^{2-}$). The EDX, XRF, and FTIR analysis of BPs indicated the absence of organic compounds, which were completely removed after annealing at $1,200^{\circ}C$. The BPs were mostly stable in a simulated body fluid (SBF) solution for 2 years. An indirect cytotoxicity test on natural HA ceramics showed no threat to the cells. Conclusions: In conclusion, the sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ affected the microstructure, phase, and biological characteristics of natural HA ceramics consisting of calcium phosphate. The Ca-P-based natural ceramics are bioactive materials with good biocompatibility; our results indicate that the prepared HA ceramics have great potential for agricultural and biological applications.
집속이온빔장치(focused ion beam, FIB)는 전자보다 무거운 양이온빔을 이용하여 시료를 10~100 nm 정도로 깎아 낼 수 있는 장비로 주로 재료분야에서 활용되어 왔다. 최근 세계적으로 의생물 분야에서의 활용이 점차 늘어나고 있는 추세에 있어 국내연구자들의 이해를 돕기 위해 간단히 기기의 메커니즘과 그 활용예를 기술 하고자 한다. FIB에 주로 사용되는 갈륨(Ga)빔의 특성 때문에 시료의 표면을 효과적으로 쳐 낼 수 있고, 전계 방사형 주사전자현미경(FESEM)을 이용하면 그 표면의 영상을 얻을 수 있다. 이 두 가지 시스템을 하나의 시스템으로 묶어낸 것을 dual beam system이라고 한다. 최근 이러한 시스템을 이용하여 효모, 병원균에 감염된 식물 등이 소개되었으며, 통상적으로 경도가 높아 처리하기 힘든 상아나 어패류의 껍질 등의 시료를 효과적으로 분석한 연구도 있다. 또한 FIB를 이용한 밀링과 FESEM을 이용한 절단면 촬영을 반복하여 얻는 영상을 이용하여 신경계의 연결망을 재구성하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. FIB/FESEM dual beam은 의생물학 분야의 다양한 연구에 활용될 수 있는 유용한 도구며, 의생물 시료의 3차원 연구에 크게 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
적층구조 촉매층(Al/Fe/Al)을 이용하여 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition ; TCVD)법을 통해 탄소 나노튜브를(carbon nanotubes ; CNTs)를 합성하였다. Raman spectroscopy, SEM 및 HR-TEM 분석결과, G/D는 22.7이며, 직경이 $1.14\;{\sim}\;1.32\;nm$인 금속성의 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled CNTs ; SWCNTs)의 다발(bundle)들이 기판 전체에 network 구조로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 최상층의 Al이 촉매인 Fe의 응집현상(agglomeration)을 막아주는 역할을 하여 작고 균일한 핵 생성 사이트(nucleation site)를 통해 좁은 직경분포를 가진 단일벽 탄소 나노튜브가 합성되었음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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