• 제목/요약/키워드: reversed phase

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국내산 패류의 신경독소 domoic acid 검색 (Screening of Domoic Acid, a Marine Neurotoxin, in Korean Shellfishes)

  • 고은미;권훈정
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.1130-1133
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    • 2002
  • Domoic acid는 기억 상실성 패독으로 알려진 신경독소로서 위장관에서 흡수되어 중추신경계에 손상을 주어 기억 상실을 야기한다고 알려져 있다. 미국 FDA와 캐나다 보건 후생성은 가식부 g당 $20\;{\mu}g$으로 조개류의 domoic acid 함량을 법적으로 규제하고 있다. 돌말류인 Nitzschia pungens f. multiseries에 의하여 생성된 domoic acid는 조개에 섭식되면서 축적이 일어난다. Nitzschia pungens f. multiseries는 우리나라 남부 해안에 5월경 발생하는 식물성 플랑크론이다. 조개의 섭취량이 높은 한국인의 domoic acid에 대한 노출 정도를 평가하기 위하여 복족류인 삐뿔 고동과 이매패류인 굴, 바지락, 백합, 가무락, 동죽, 피조개, 홍합, 피조개, 가리막조개, 비단조개, 고막을 1999년 5월, 6월, 7월, 8월, 10월, 12월에 수집하였다. Domoic acid의 미국 및 캐나다의 법적 규제치인 $20\;{\mu}g/g$에 상응하는 농도를 기준으로 조개 시료에 $80\;{\mu}g$을 첨가하고 추출한 결과 회수율은 $95.80%({\pm}1.09)$이었으며 검출 한계는 50 ng/g이었다. 수집된 68개 모든 시료에서 검출되지는 않았지만 한국인이 전혀 노출되지 않았다고 단정지을 수는 없다. 앞으로 우리나라에서도 기억 상실을 나타내는 식중독 사건에 대한 연구가 지속되어야 기억 상실성 패류 독소에 의한 식중독을 미연에 방지할 수 있다고 사료된다.

단체급식에서 시금치의 조리방법에 따른 Carotenoids 및 Cis/Trans β-Carotene 함량의 변화 (Changes in the Contents of Carotenoids and Cis/Trans β-Carotenes of Fresh and Cooked Spinach in Foodservice Operations)

  • 임양이
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.117-123
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    • 2007
  • 본 연구에서는 단체급식에서 많이 이용되는 시금치의 조리방법에 따른 카로티노이드 분리 및 정량을 위해서 HPLC를 이용하여 분석하였다. 시금치의 methanol 추출물로 THF 용매 분획물에 대하여 카로티노이드 및 그 이성체 화합물을 표준품으로 해서 분리된 카로티노이드의 RT와 함량은 lutein(63%), zeaxanthin(2.1%), crytoranthin, 13-cis-$\beta$-carotene(1.8%), a-carotene, trans-$\beta$-carotene(29.6%), 9-cis-$\beta$-carotene(3.1%)의 순으로 분리되었으며, 여기서 분리된 crytoxanthin은 미량 검출되어 본 실험에서는 정량하지 않았다. Lutein은 다른 카로티노이드에 비하여 조리방법 및 가열에 의한 영향을 비교적 덜 받는 것으로 나타났고, zeaxanthin은 조리 후 감소하는 경향을 보였다. 한편, trans-cis-$\beta$-carotene의 이 성 체 인 9-cis-$\beta$-carotene과 1,3-cis-$\beta$-carotene은 조리방법과 상관없이 가열 후 증가하는 경향을 보였는데 이는 가열과정이 trans-$\beta$-carotene의 이성화를 형성시키는 것으로 설명된다. Steam 조리 및 냉동 후 microwave조리에서 trans-$\beta$-carotene은 증가하는 경향을 보였다(p<0.05). 시금치의 총 non-provitamin A의 경우, 각 처리구간에 별 차이가 없었으나, 총 provitamin A에서는 원재료와 냉동 후 조리에서 유의적 차이를 볼 수 있었다(p<0.05). 또한 provitamin A로서의 기능이 가장 큰 trans-$\beta$-carotene은 steam으로 가열한 경우 가장 높았으며 또한 카로티노이드의 총 함량도 다른 시료보다 높은 함량을 보여주었다. 그 다음은 냉동 후 microwave로 가열한 시료로 두 시료와 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 이상의 결과로부터 steam 가열시료, 냉동 후 가열시료, 원재료를 microwave로 가열한 시료 그리고 원재료 시금치의 순으로 카로티노이드의 총 함량이 높게 나타났다.

역상 액체 크로마토그래피에서 페놀 일치환체들의 머무름에 미치는 치환기들의 영향 (Effect of Substituted Groups on the Retention of Monosubstituted Phenols in Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 김훈주;이인호;이대운
    • 대한화학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.562-569
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    • 1994
  • $ C_{18}$ 및 Phenyl 컬럼에서 메탄올-물 및 아세토니트릴-물 혼합액을 이동상으로 하여 21종의 페놀일치환체들의 머무름을 조사하여 치환기가 머무름에 미치는 영향을 알아보았다. 아미노페놀을 제외한 모든 시료의 머무름은 Phenyl 컬럼보다 $ C_{18}$컬럼에서 더 컸으며, 두 이동상에 대해서는 물의 부피퍼센트가 같을때 메탄올계에서 더 컸다. 일반적으로 일치환 페놀류의 파라 이성질체는 메타 이성질체보다 빨리 용리되었고, 오르토와 메타 이성질체 사이에서는 용리순서가 치환기의 극성에 따라 다르게 나타났다. 페놀 일치환체들의 머무름은 시료와 미반응된 실란올과의 상호작용의 영향을 받는대 이러한 미반응된 실란올의 영향은 치환기의 hydrogen bonding acceptor basicity(${\beta}$)가 클수록 크게 나타났고 Phenyl 컬럼보다 $ C_{18}$ 컬럼에서 이들의 영향이 크게 나타났다. 시료의 van der Waals volume(VWV)과 ${\beta}$값을 함께 고려한 파라미터 (1.01VWV/100-1.84${\beta}$)와 시료의 머무름(log k')과는 좋은 직선관계가 있다. 따라서 $ C_{18}$ 및 Phenyl 컬럼에서 페놀 일치환체들의 머무름은 시료의 (1.01VWV/100-1.84${\beta}$)값으로 쉽게 예측할 수 있음을 알았다.

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HPLC를 이용한 조제유류 중 베타카로틴 함량 분석 연구 (Determination of β-Carotene in Infant Formulas by High-Performance Liquid Chromatography)

  • 황경미;배지원;허수정;오금순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.334-339
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    • 2019
  • 본 연구는 조제유류 중 "식품의 기준 및 성분규격"에 기준 규격이 설정되어 있지 않으나 제품에 함유되어 있는 베타카로틴에 대해 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 베타카로틴 함량 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 베타카로틴 표준품을 이용하여 HPLC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료 중의 베타카로틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.125~2 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.1, 0.2 mg/L였다. 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, 81~120%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 2.1~4.9%, 실험실간 교차검증을 통한 실험일자에 따른 재현성은 4.0 RSD(%)로 확인되었다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제유류 13건, 성장기용조제식 7건 등 국내 유통 중인 제품 20건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

고성능액체크로마토그라피를 이용한 혈장 내 코엔자임 큐텐 분석 (Analysis of coenzyme Q10 in human plasma by high performance liquid chromatography)

  • 박용선;박상범;송선미;김용우;이경률
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.514-518
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    • 2009
  • 코엔자임 큐텐은 비타민과 유사한 물질로 체내 중 미토콘드리아에 주로 분포 되어 있으며 항산화 작용을 나타낸다고 알려져 있다. 본 연구는 27-44세의 건강한 성인 남 녀 24명을 대상으로 하였고 혈장내 코엔자임 큐텐의 농도를 정량 평가하기 위하여 UV 검출기가 장착된 고성능액체 크로마토그라피를 사용 하였다. 혈장 내 코엔자임 큐텐을 분리하기 위해서 메탄올로 지방단백질을 제거하였고 노말헥산을 이용하여 액체-액체 추출법으로 코엔자임 큐텐을 용해 시켰다. 그 후 원심분리를 실시하여 노말헥산과 제단백된 물질을 층분리 시키고 상층액을 다른 유리 시험관에 옮겨 담았다. 옮겨진 노말헥산 층은 질소 가스를 이용하여 증발 농축을 시켰으며 남은 잔사에 순수한 에탄올로 재용해 시켜 검사 장비 내로 주입 하였다. 이 때 사용된 컬럼은 C18 역상 컬럼이었고 275 nm의 파장이 이용되었으며 메탄올과 에탄올을 85:15로 섞은 이동상을 1.7 mL/min의 유속으로 흘렸다. 본 검사 방법의 정량한계(limit of quantitation : LOQ, N/S=10)는 0.02 mg/L로 평가 되었고 0.1-2.0 mg/L의 농도 범위에서 검량선을 작성 하였다. 대상군 24명의 혈장 중 코엔자임 큐텐의 농도는 0.41-0.98 mg/L의 범위에서 분포 하고 있었으며 평균 농도는 $0.62{\pm}0.13mg/L$ 였다. 본 연구의 결과 본 검사 방법은 특수성을 가지고 있었으며 혈장 내 $CoQ_{10}$을 분석하는데 충분한 정량한계를 가지고 있었기에 임상에 적용이 가능하고 연구 기관에서 사용하기에 적합하다고 사료 된다.

고성능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용한 Cold Medicine 성분의 동시 분석 (Simultaneous Analysis of Cold Medicine Component by High-Performance Liquid Chromatography(HPLC))

  • 이원주;최승태;신근식;박진영;심재호
    • 문화기술의 융합
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    • 제9권6호
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    • pp.867-873
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    • 2023
  • 본 연구는 감기약의 품질관리를 위한 기초자료서, HPLC를 이용하여 감기약의 4가지 주요 성분인 아세트아미노펜(Acetaminophen), 카페인(Caffeine), 메틸 파라벤(Methly paraben), 프로필 파라벤(Propyl paraben)을 동시 분석하였다. 시료는 4가지 성분을 전처리한 후, 액체크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 정량분석 하였다. 감기약의 분석은 상업용 C18 칼럼과 이동상으로 아세토니트릴(Acetonitrile) 과 증류수(H2O)을 사용하였으며, 아이소그라틱 기법(Isocratic Elution)을 사용하였다. 검출기는 PDA 및 UV detector를 사용하였으며, 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 10uL, 칼럼오븐의 온도는 35℃, 파장은 270nm에서 수행하였다. 실험 결과 Resolution의 값이 각각 4.983, 1.596, 5.519, 1.678으로 Rs >1.5 이상으로 나타나 분리능이 우수하고 Symmetry factor 값은 1.056, 1.069, 1.032, 1.133으로 안정적인 대칭을 갖는 것을 알 수 있었다. 모든 표준성분의 검량선 값은 R2 > 0.9995 ~ 0.9999로 나타나 우수한 직선성을 나타내었다. 또한 검출한계(Llimit of detection) 와 정량한계(Limit of quantification)는 각각 0.0118 ~ 1.5973mg/mL 및 0.0353 ~ 4.7919㎍/mL, 회수율은 79.6% ~ 120.5%로 안정적인 값을 얻었다. 본 연구 결과는 실험적으로 입증한 감기약 성분의 동시 분석법에 의한 품질평가가 효율적임을 보여주었다

Porphyromonas endodontalis에 대한 Polyphosphate의 항균기전에 관한 연구 (MECHANISM IN ANTIBACTERIAL ACTIVITY OF POLYPHOSPHATES AGAINST PORPHYROMONAS ENDODONTALIS)

  • 최성백;박상진;최기운;최호영
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제25권4호
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    • pp.561-574
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    • 2000
  • Poly-P has been used to prevent decomposition of foods and has been shown to have inhibitory effect on the growth of gram positive bacteria. The purpose of this study was to evaluate the effect of poly-P on the growth of Porphyromonas endodontalis, a gram negative obligate anaerobic rod, endodontopathic bacterium. P. endodontalis ATCC 35406 was in BHI broth containing hemin and vitamin K with or without poly-P. Inhibitory effect of each poly-P which was added at the beginning(lag phase) or during(exponential phase) the culture, MIC(minimum inhibitory concentration) was determined by measuring the optical density of the bacterial cell at 540nm. Viable cell counts were measured to determined whether poly-P has a bactericidal effect. Leakage of intracellular nucleotides from P. endodontalis was determined at 260nm and morphological change of P. endodontalis was observed under the TEM(transmission electron microscope). Binding of 32P-labeled poly-P to P. endodontalis was examined. SDS-polyacrylamide gel electrophoresis and zymography were performed to observe the changes in protein and enzyme profiles of P. endodontalis, respectively. The results from this study were as follows : 1. The minimal inhibitory concentration(MIC) of poly-P to P. endodontalis appeared to be 0.04~0.05%. 2. Poly-P added to the P. endodontalis culture during the exponential phase of P. endodontalis was as much effective as poly-P added at the begining of the culture, suggesting that the antibacterial effect of poly-P is not much dependent on the initial inoculum size of P. endodontalis. 3. Poly-P are bactericidal to P. endodontalis, demonstrating the decrease of the viable cell counts. 4. Intracellular nucleotide release from the P. endodontalis, was not increased in the presence of poly-P and was not reversed by the addition of divalent cations like $Ca^{2+}$ and $Mg^{2-}$. 5. Under the TEM, it was observed that fine electro-dense materials were prominent in the poly-P grown P. endodontalis, appearing locally in the cell, and the materials were more abundant and more dispersed in the cell as the incubation time with poly-P increased. In addition, highly electron dense granules accumulated in many poly-P grown cells, most of which were atypical in their shape. 6. Binding of 32P-labeled poly-P to P. endodontalis appeared to be 32.8 and 45.5 and 53.4% at 30 minutes, 1 hours and 2 hours, respectively. 7. In the presence of poly-P. the synthesis of proteins with apparent molecular masses of 25, 27, 35, 45 was lost or drastically decreased whereas expression of a protein with an apparent molecular mass of 75 was elevated. 8. Proteolytic activity of P. endodontalis was decreased by poly-P. The overall results suggest that use of poly-P may affect the growth of P. endodontalis, and the anti-bacterial activity of poly-P seems largely bactericidal. Changes in shape, protein expression, and proteolytic activity of P. endodontalis by poly-P may be directly and indirectly attributed to the antibacterial effect of poly-P. Further studies will be needed to confirm the effect of poly-P.

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폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 기구·용기·포장 유래 산화방지제 분석 및 안전성평가 (Analysis and Safety Assessment of Antioxidants Migrated from Polyethylene and Polypropylene Food Packaging Materials into Food Simulants)

  • 최희주;최재천;배인애;박세종;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.424-433
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    • 2017
  • 본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 기구 및 용기·포장 유래 자외선흡수제 동시분석법 (Simultaneous Determination of UV Absorbers Migrated from Polyethylene and Polypropylene Food Packaging Materials into Food Simulants by HPLC-UVD)

  • 최희주;최재천;배인애;이찬용;박세종;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.434-442
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    • 2017
  • 본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

동아시아 몬순 지역에서 IODM과 ENSO의 영향 : NCAR Community Atmospheric Model을 이용한 모의 실험 (Impact of IODM and ENSO on the East Asian Monsoon: Simulations through NCAR Community Atmospheric Model)

  • 오재호
    • 한국농림기상학회지
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    • 제7권4호
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    • pp.240-249
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    • 2005
  • 일반적으로 인도양 동쪽 해수면 온도는 따뜻하고, 서쪽 해수면 온도는 차갑다. 이러한 인도양 동/서쪽의 해수면 온도 변화는 인도 해양 다이폴 현상(Indian Ocean Dipole Mode, IODM)이 그 원인이다. 다이폴의 양의 위상은 서쪽 인도양에 양의 SST 아노말 리가 나타나고, 남동 인도양에는 음의 SST 아노말리가 나타나고 음의 위상은 이와 반대의 SST 아노말리가 나타난다. 반면 태평양의 경우, 일반적으로 서쪽 해수면 온도는 따뜻하고, 동쪽 해수면 온도는 차갑다. 중앙/동(서) 태평양 해양의 양(음)의 SST 아노말리가 현상이 나타날 때는 엘니뇨 시기이다. 이와 반대의 SST 아노말리 현상은 라니냐 시기이다 이러한 태평양의 대기-해양간의 상호작용으로 나타나는 현상을 엘니뇨 난방진동(El Nino Southern Oscillation, ENSO)이라 한다. 본 연구에서는 IODM과 ENSO현상에 따른 동아시아 몬순 변동성을 분석하기 위해 관측자료와 NCAR MCA모델 자료를 사용하였다 IODM과 ENSO 현상과 관련된 SST 아노말리 5가지 실험을 수행하였다. IDO모드는 최고의 값이 나타난 이후 약 $3\~4$계절의 시간 지연을 가지고 동아시아의 여름 몬순 활동에 영향을 주는 반면, ENSO는 동아시아 여름 몬순과 같은 계절에 영향을 준다. IODM 음(양의)위상과 태평양에서의 엘니뇨(라니냐) 현상은 한국과 일본지역에서 몬순 활동을 강화(억제)하는 역할을 한다. 반면 중국 지역에서는 IDOM과 몬순 변동성과는 별다른 연관성이 없는 것으로 나타났다. 그러나 엘니뇨(라니냐)일 때, 중국 지역에서 몬순 활동은 억제(강화)되는 경향을 보였다. IODM은 북태평양 아열대 고기압이 강화 할 때 나타나고, ENSO는 북서 태평양 알류산 저기압의 영향으로 나타난다. 따라서 태평양으로부터 동아시아 쪽으로의 수분 공급은 아열대 고기압과 알류산 저기압의 강화/약화에 의해 결정된다.