The analysis method for qualitative analysis of the screening method that can be performed prior to the quantitative analysis of individual pesticide was reviewed in order to meet the safety standards that are being strengthened in the field of pesticide residue testing of herbal medicines. Among the residual pesticides presented in the Korean Pharmacopoeia, 56 pesticides, excluding 15 pesticides that need to be individually analyzed, were selected for analysis using QuEChERS preprocessing and GC-MS/MS, which are used in the existing agricultural products field. For each pesticide, the detection limit level of 0.001-0.005 mg/kg and the quantitative limit level of 0.002-0.017 mg/kg were confirmed. In the recovery test in which the standard was treated at a concentration of 0.02 mg/kg, it was confirmed that the proportion of pesticides satisfying the recovery of 70-120% was 85.7-96.4% for each herbal medicine, so it was confirmed that it was a level that could be reviewed by the screening method.
Benfuresate 및 oxolinic acid를 공시농약으로 선정하여 포장조건하에서 각각의 농약을 토성이 다른 논 및 밭토양에 시용하여 시기별로 잔류량을 측정한후 6가지 kinetic models을 도입하여 잔류유형을 나타내는 최적(最適) model을 선정하고 각 model로부터 구한 반감기를 비교 평가했다. Benfuresate 및 oxolinic acid의 잔류유형은 6가지 model에 의해 유의성 있게 설명되고 있었으나 $t\frac{1}{2}$ 산출을 위해 Power Function(PF), Elovich(EL), Parabolic(PB)등의 경험식을 적용하는것은 무리가 있었다. 실험식중 결정계수($r^2$), 표준오차(SE) 및 유의성을 기준으로 평가할 때 second-order(SO)>first-order(FO)>zero-order(ZO) kinetic model 순(順)이었다. 그러나 FO model의 경우, single FO kinetics 보다는 빠른 분해단계와 느린 분해단계로 구성된 multiple FO kinetics model이 잔류유형을 더 유의성있게 나타냈고, 이 경우 SO model과 비슷한 $r^2$값을 보여 주었다. 따라서 2가지 공시농약의 잔류유형을 나타내는 최적 model은 multiple FO 또는 SO model로 평가되었다. Benfuresate의 경우 single FO model로 산출한 반감기($t\frac{1}{2}$)는 월곡통과 청원통에서 각각 49, 63일로 SO model로부터 구한 $t\frac{1}{2}$인 39, 55일 보다 $20{\sim}13%$가 길었다. Oxolinic acid의 경우 FO model로부터 구한 $t\frac{1}{2}$은 용계통, 이현통에서 각각 25, 26일로 SO model로부터 구한 $t\frac{1}{2}$ 보다 $87{\sim}51%$ 긴 것으로 평가되었다. 이런 결과는 농약의 잔류유형을 나타내는 최적 model이 농약의 종류 및 환경조건에 따라 다를 수 있고 이에 따른 $t\frac{1}{2}$도 변화폭이 크기 때문에 FO model을 일률적으로 적용하는 대신 최적 model을 선정하고 이로부터 $t\frac{1}{2}$를 산출하는 것이 바람직한 것으로 생각된다.
꿀벌(Apis mellifera)에 대한 급성접촉 독성이 강한 살충제인 합성 피레스로이드계통 농약인 bifenthrin과 급성경구 독성이 강한 살충제인 네오니코티노이드 계통농약인 imidacloprid 대상으로 엽상잔류의 특성과 꿀벌에 대한 독성을 조사하고자 꿀벌에 대한 엽상잔류독성시험을 실시하였다. 시험농약은 제형이 다른 제품농약인 bifenthrin WP와 bifenthrin EC 그리고 imidacloprid WP와 imidacloprid SL을 사용하였으며, 잎의 특성이 다른 알팔파와 사과나무에 동일한 농약을 살포한 후 시험농약 각각의 꿀벌에 영향이 없다고 판단되는 치사율 25% 미만수준의 독성치($RT_{25}$)와 시간 경과에 따른 엽상잔류량을 조사하였다. 시험결과 꿀벌 엽상 잔류독성은 bifenthrin WP를 제외한 3종의 농약에서 사과잎에 비해 표면적이 큰 알팔파잎에서의 꿀벌 치사율이 사과잎보다 높게 나타났으며, 시간에 경과에 따른 엽상 잔류량도 사과잎보다 알팔파잎에서 전체적으로 많은 양이 잔류하는 경향을 보였다. 시험약제 간의 엽상 잔류량은 imidaclprid의 경우 $4.9{\sim}25.4\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 범위 이었으며, bifenthrin은 $0.6{\sim}12.7\;mg{\cdot}kg^{-1}$이었는데, 살포약량이 많고 약제의 특성상 침투이행성이 강한 imidacloprid에서 잎에서의 잔류량은 많았으나 접촉독성이 상대적으로 강한 bifenthrin에 비해 꿀벌 독성은 짧게 나타났고 치사율도 낮았다. 결과적으로 꿀벌독성이 강한 농약은 작물체 잎 표변에 부착되어 잔류하면서 꿀벌에 직접 접촉하거나 휘발에 의해 영향을 줄 가능성이 크며, 작물체 잎의 특성과 농약의 물리화학적인 특성뿐만 아니라 농약제제의 형태도 작물체 잎에서의 잔류량에 영향을 주어 꿀벌에 대한 독성 영향을 지속시키는 원인이 될 수 있다.
경기 서부지역 로컬푸드 직매장에서 유통되고 있는 농산물 341건을 수거하여 잔류 농약 검사를 실시한 결과 30.8%인 105건에서 잔류농약이 검출되었다. 6건이 잔류허용기준을 초과하여 부적합률은 1.8%로 나타났으며 최근 3년간 평균 부적합률인 1.4%보다 다소 높게 나타났다. 조사대상 농산물 중 과일류와 채소류에서만 잔류농약이 검출된 것으로 나타났으며, 과일류는 34건 중 24건이 검출되어 70.6%, 채소류는 277건중 81건이 검출되어 29.2%의 검출률을 나타내었다. 검출된 농약은 acetamiprid 등 59종으로 총 208회 검출되었으며 검출범위는 0.01-2.38 mg/kg 이었다. 잔류농약이 검출된 105건의 농산물중 62건(59%)에서는 1종의 농약만 검출되었고 43건(41%)에서는 2종 이상의 농약성분이 검출되었다. 특히 복숭아에서는 14종의 농약이 동시에 검출되었으며 농약성분 중 dinotefuran이 21회로 가장 많이 검출되었다. 검출된 농약의 독성을 살펴본 결과 인축독성은 III급(보통독성)이 44회(21.2%), IV급(저독성)이 164회(78.8%) 검출되었고, 어독성은 I급 68회(32.7%), II급 14회(6.7%), III급 126회(60.6%) 검출된 것으로 나타났다. 5회 이상 검출된 다빈도 농약성분에 대한 노출량을 조사한 결과 위해지수는 2.8% 이하로 나타나 식이 섭취량에 따른 잔류농약의 위해도는 미미한 것으로 판단된다.
An attempt was made to determine the residual distribution of organochlorine and organophosphorus pesticides in the various kinds of Korean tea which were purchased form the maket. The organochlorine pesticides investigated in this study were BHC, DDT and dicofol and the organophoshorus pesticides were diazinon, EPN, fenitrothion and parathion. The pesticide residues were determined by GC-ECD and BHC was detected in all the samples and it's level were ranged from 0.00064 po 0.05995 ppm and it's average was 0.00682 ppm and DDT, dicofol and organophosphorus pesticides were not detected in all samples. The organophophorus pesticides were detected(0.0035∼0.0983 ppm) in raw materials but were not in the manufactured material and it is considered that the largely components of the pesticides is removed by drying and high temperature while the tea was manufactured. The recovery tests of the pesticides gave satisfactory results showing an average yield of 97.6% with organochlorine pesticides and 92.5% with organophoshorus pesticides and the detection limits level were 0.00008 ppm to 0.0010 ppm.
Because of the continuing rapid increase in pesticide usage in Taiwan, much attention has been focus on pesticide contamination of food and effect of pesticides on human and environmental health. The Plant Protection Center (PPC) conducts safety evaluation of pesticides usee! in Taiwan. The pesticides are classified into different groups based on their acute toxicities. Pesticides which are classified into extremely toxic group are not allow to used on short term crops or the continuously harvest crops. The acute toxicity of pesticides to the beneficial insects are also studied, special attention has been paid to the two predators of rice brown planthopper. 60% of cultivated land in Taiwan are paddy field; therefore, acute fish toxicity was taken into consideration when a pesticide was applied for registration to be used in the paddy. Fish toxicities were evaluated by the dangerous rating value which is the amount of pesticide residue in the field water over the TLM value. Mutagenicity of pesticides was continuously evaluated by using Arne's microbial testing method. Island wide survey of residual levels of pesticides of known pollutants such as chlorinated hydrocarbon . insecticides, mercurial compounds in soil, water and biological samples were carried out constantly. The potential of a new1y Imported esticides to pollute the environment were studied by using model ecosystem. Ecological magnification (EM) of a chemical was calculated from model ecosystem. A chemical was considered as a pollutant when its EM value over 5000. In order to ensure the levels of pesticides residue of the crop within the safety limit. The 'tolerance' of pesticides on different crop groupings were established base on 1) acceptable daily intake value of individual pesticides, 2) average daily consumption of each crop groupings by Chinese person, 3) Actual residues of pesticides. on different crops obtained from supervised trials. Total about 79 pesticides for which the tolerances have been established on different crop groupings. Because the intensive agricultural system was adopted in Taiwan. The phytotoxicity of pesticides to the non-target crops was therefore become one of the important factor in the safety evaluation of pesticide usage. These will include 1) direct injury, 2) injury caused by pesticide polluted irrigation water, 3) injury caused by the pesticide polluted soil, 4) reduction of growth caused by the effect of pesticide on the soil microorganisms. This paper will reviewed all the aspects mentioned in the previous .paragraphs. Most the works have done in Taiwan by the PPC.y the PPC.
본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출(53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.
식량증산을 위해 농약사용량이 증가함에 따라, 식품 중 잔류농약의 안전성 문제에 대한 관심은 날로 증가하고 있지만 효율적인 잔류농약 저감화 방법은 보급되지 못하고 있는 것이 현실이다. 최근에 기체 플라즈마에 의한 오염물질 제거는 고효율성과 환경친화성으로 많은 주목을 받고 있다. 특히 플라즈마는 수질 및 고체 표면 중 유기인계살충제, 페놀, 벤조산, 염료, 니트로벤젠과 같은 오염물질의 제거에 큰 효과가 있는 것으로 알려지고 있다. 본 연구는 플라즈마를 이용하여 농식품 중에 잔류되는 농약의 제거 가능성을 알아보고자 대기압 및 감압플라즈마 플라즈마 발생 상태에서 60종의 농약을 대상으로 분해양상을 파악해보고자 시도하였다. 시험용 농약을 유리판에 도포 후 대기압 및 감압 플라즈마 발생기에서 5분간 조사 후 잔류량을 확인 한 결과 대조구의 회수 분석결과가 70% 미만인 18종을 제외한 41종의 농약 분해율이 66.88-100%를 나타내었고, clothianidin은 감압플라즈마하에서 26.9%이 분해율을 보였다.
식품 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 국내 22개 지역에서 수거한 농산물에 대해 농약 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상식품은 쌀, 옥수수, 완두, 밤, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 근대, 고구마줄기, 양파, 우엉, 호박, 피망, 양송이버섯의 15종이었으며 48종의 농약에 대해 GC/MS/MS 분석하였다. 총 1,064건 중 34건 시료에서 농약이 검출되어 3.20%의 검출률을 나타내었다. 쌀, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 피망에서 7종의 잔류농약이 검출되었으나 검출량은 전부 잔류농약허용기준 미만이었다. 검출률 10% 이상 품목은 밀감(12.50%), 쌀(10.64%), 레몬(10.6%)이었으며, 10회 이상 다빈도 검출 농약은 chlorpyrifos(16회), fenobucarb(10회)이었다. 또한 검출된 7종의 농약에 대해 노출량 평가 결과 1인 1일 허용섭취량 대비 1일 추정섭취량이 아주 미미하여 위해도는 거의 없는 것으로 확인되었다.
식품 내의 잔류 항생물질의 검사는 주로 미생물의 생육 억제 여부를 통한 생물학적인 분석을 이용한다. 이러한 방법은 여러 가지 계열의 항생제들에 대한 미생물의 민감성을 토대로 이용되고 있다. 그러나 현재 사용하고 있는 미생물들로는 동물용의약품으로 허가되어 식용동물에 사용되고 있는 점점 다양해지는 항생제 및 합성항균제를 식품에서 모두 검출할 수는 없다는 한계가 있다. 그러므로 본 연구는 검출 가능한 항생제 및 합성항균제 계열의 범위를 확대하고, 각 약품별 감도를 증진시키기 위한 새로운 방법들을 조사하였다. B. megaterium ATCC 9885, B. subtilis ATCC 6633, B. cereus ATCC l1778 and Geobacillus stearothermophilus (B. stearothermophilus) ATCC 10149를 사용한 검사의 민감성은 macrolides, quinolones와 monensin, chloramphenicol에 대한 검출 감도가 낮았다. 반면에 M. luteus(K. rhizophila) ATCC 9341는 macrolides에 대한 높은 검출 감도를 나타냈고, E. coli ATCC l1303는 quinolones와 aminoglycosides에 대한 높은 민감성을 나타냈다. 결론적으로, 두 균주의 추가로 검출가능한 항생제 및 합성항균제의 범위를 확대하였으며, 검출감도를 높일 수 있게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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