폐 초내열합금으로부터 침출된 염산용액에서 레늄을 회수하기 위하여 용매추출법을 이용한 레늄의 분리연구를 수행하였다. 용매추출공정을 통해 수상은 레늄이 용해된 합성용액을 사용하고 추출제의 종류 및 농도, 수상의 pH, HCl의 농도, 불순물의 영향을 조사하는 연구를 진행하였다. 레늄의 원료로 Ammonium perrhenate ((APR), Aldrich, $NH_4ReO_4$)을 사용하였고, 수상에 존재하는 레늄을 유기상으로 추출하기 위해 추출제는 음이온추출제인 Alamine304-1, 양이온추출제인 Cyanex272과 $D_2EHPA$를 사용하였다. 음이온추출제인 Alamine304-1 사용시 레늄의 추출율이 99% 이상 나타났으며 수상의 pH 는 0-2 사이에서 99% 추출되었다. Alamine304-1의 농도를 0.1, 0.5, 1 및 2%으로 조절하여 추출실험한 결과, 농도가 증가함에 따라 추출율이 증가한다. 레늄용액에 알루미늄, 코발트, 바나듐을 첨가하여 용매추출법에 의해 분리 실험한 결과 레늄은 99.8 %으로 추출되었으나 기타 금속들은 거의 추출되지 않았다.
The chlorine component in fly ash from municipal solid waste incineration ash was removed by water washing for the purpose of recycling fly ash as a raw material of ordinary portland cement. The samples were a different kind of 리y ashes using $Ca(OH)_2$and NaOH as media of wet scrubber for flue gas cleaning. The content of soluble salts of fly ash using $Ca(OH)_2$and NaOH was 32.8%, 50.1% and the content of chlorine component, 22.9% and 26.0% respectively, which was KCl, NaCl, CaC1OH mainly. When each fly ash was washed using water under conditions of a agitation speed of 300 rpm, a liquid to solid ratio of 10, most soluble salts in fly ash were dissolved within 30 minutes and the content of chlorine component in ash was diminished to the content of 4.4%, 2.O% at $20^{\circ}C$ and 1.7%, 0.8% at $50^{\circ}C$ respectively. And the main compound of residual chlorine component in ash after water washing was friedel`s salt ($3CaO.A1_2$$O_3$.$CaCl_2$.$10H2$O). From analysis results of water quality for wastewater by water washing, the components exceeding discharged wastewater standard were only Pb and Cd. But As pH was controlled to 10 with addition of $CO_2$(g) or $Na_2$$_CO3$in water, the concentration of heavy metals such as Pb and Cd was also under discharged wastewater standard.
부영양화 방지를 위하여 규제되는 총인(Total-phosphorous, T-P) 농도가 0.2~2 mg/L 이하로 변경됨에 따라, 응집 처리 과정에서 인의 제거를 시도하게 되었다. 따라서 본 연구는 실제 하수종말처리장의 생물학적 처리수를 시료로 하여 티탄염 농도, pH 등의 인자가 인 제거에 미치는 특성에 대하여 검토하였다. 또한 실제 현장에서 가장 많이 사용되는 침강식 침전조와 가압부상식 침전조에 티탄염을 적용하여 인 제거 효율 및 슬러지 활용 가능성을 조사하였다. 응집제로 티탄염을 사용하는 경우 인 제거효율이 기존에 사용하는 황산 알루미늄($Al_2(SO_4)_3$, Alum)과 유사하였다. 하향 침강방식의 침전조와 가압부상방식의 침전조 모두 기준치 이하로 모두 현장 적용이 가능하였다. 생성된 산화티탄의 성분은 원수에 포함된 무기물과 투입된 티탄염 성분으로 구성되었다. 티탄염 응집 후 생성된 슬러지를 소성하여 산화티탄을 제조하였다. 시판되고 있는 P-25 제품과 유사한 광촉매 활성을 가지고 있어 슬러지에서 생성된 산화티탄도 기존에 사용하는 제품시장에 대체 사용이 가능할 것으로 판단된다.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
지구온난화 원인으로 지목되고 있는 $CO_2$가스를 저감시키기 위한 방안 중의 하나로 칼슘이나 마그네슘 등을 함유하는 천연규산염 광물의 탄산염화가 제안되고 있다. 전기로제강슬래그는 칼슘, 마그네슘 등 을 주성분으로 하는 규산염들로 구성되고 있어, 이 슬래그를 천연규산염 광물 대신에 탄산염화의 대상원료로 사용하면 $CO_2$가스저감은 물론 탄산칼슘과 같은 산업원료를 제조, 활용할 수 있는 가능성이 있다. 전기로제강슬래그 탄산염화에 의한 탄산칼슘 제조공정은 칼슘성분의 분리단계와 분리된 칼슘성분의 탄산염화단계로 구성된다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위한 초산침출 연구결과는 이미 보고되어 있으며 분리된 침출용액 중의 칼슘이온의 탄산염화는 고압의 $CO_2$가스 하에서도 반응속도가 매우 느린 것으로 예측되고 있다. 본 연구에서는 보다 효율적인 침출 및 탄산염화 공정의 개발을 위하여 염산수용액 침출에 의한 칼슘성분 분리에 관한 실험을 수행하였으며 그 침출결과를 초산침출 실험결과와 비교, 분석하였다. 용액 중의 $Ca^{2+}$의 $CO_2$가스에 의한 탄산염화 반응에 대한 열역학적 자료를 통하여 용액의 pH에 따른 $Ca^{2+}$과 $CaCO_3$의 phase boundary를 고찰하였다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위해서는 염산이 초산에 비하여 더욱 효율적인 침출용매이며, 염산을 침출용매로 사용 시는 침출용액 중의 미반응산의 회수 및 재순환이 유리할 것으로 기대된다.
초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.
LED 산업은 기술의 발전과 함께 경제적으로 에너지 절감효과가 큰 동시에 환경친화적인 장점으로 보급이 확산되면서 시장은 급격히 확대되고 있다. 더욱이, 다양한 융합기술과 대규모 신시장의 출현 및 신규시장 확대 등으로 인해 향후 대량의 폐자원이 발생할 것으로 예견되면서 재활용 기술 개발이 요구되는 실정이다. 또한, 현재 발생하고 있는 LED 폐자원의 발생량 및 관리 체계의 부재로 인해 매립 및 소각으로 처리되는 것으로 보고되고 있다. 본 논문에서는 현시점에서의 LED 폐자원 재활용 현황을 살펴보고 재활용 기술 및 방안에 대해 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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