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국소 진행된 두경부암 환자의 방사선치료 후 갑상샘기능저하증 (Hypothyroidism after Radiotherapy of Locally Advanced Head and Neck Cancer)

  • 이정은;김재철;예지원;박인규
    • Radiation Oncology Journal
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    • 제28권2호
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    • pp.64-70
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    • 2010
  • 목 적: 국소 진행된 두경부암 환자에서 방사선치료를 포함한 근치적 치료 후 갑상샘기능저하증의 발생률을 분석하고자 후향적 연구를 실시하였다. 대상 및 방법: 2000년 1월부터 2005년 12월까지 본원에서 국소 진행된 두경부암으로 진단받고 근치적 목적으로 방사선치료 단독 또는 수술 후 방사선치료를 받은 환자 중 수술로 갑상샘을 절제하지 않았고, 방사선치료 전 갑상샘기능이 정상이며, 하부 경부림프절이 방사선치료 범위에 포함된 115명의 환자를 대상으로 본 연구를 시행하였다. 환자의 중앙연령은 59세(28~85세)이고 남자 73명, 여자 42명이었다. 원발병소의 위치는 구강, 구인두, 하인두, 후두, 그 외가 각각 18, 40, 28, 22, 7명이었으며, 편측 경부절제술을 받은 환자가 19명(16.5%), 양측 경부절제술을 받은 환자가 18명(15.7%), 방사선치료만을 시행한 환자가 78명(67.8%)이었다. 방사선치료는 6-MV X-ray를 사용하였으며, 통상 분할 조사법에 의해 하루 1.8~2 Gy 씩, 주 5회 조사하였다. 원발병소에 조사된 방사선량은 중앙값 70.2 Gy (59.4~79.4 Gy)이었으며, 하부 경부림프절에 조사된 방사선량은 중앙값 50.0 Gy (44.0~66.0 Gy)이었다. 추적관찰기간은 2~91개월이었으며, 중앙값은 29개월이었다. 결 과: 전체 115명 환자 중에서 38명(33.0%)의 환자에서 갑상샘기능저하증이 관찰되었다. 전체 환자의 1년, 3년의 갑상샘기능저하증 발생률은 각각 28.7% (33명), 33.0% (38명)이었으며, 갑상샘기능저하증 발생시기의 중앙값은 8.5개월(0~36개월)이다. 갑상샘기능저하증 발생에 영향을 주는 인자로 단변량분석결과 경부절제술 여부가 위험인자로 분석되었으나, 다변량분석에서는 통계적으로 유의한 관련 인자는 없었다. 결 론: 두경부 종양환자의 방사선치료를 포함한 근치적 치료 후 갑상샘기능저하증이 발생할 수 있으며, 대부분이 1년 이내 발생하므로 치료 후 갑상샘기능검사를 정기적으로 실시할 필요가 있다. 특히 경부 림프절제술 후 방사선 치료를 시행하는 경우 더욱 주의하여 갑상샘기능저하증의 발생을 확인해야 한다.

생체내 혈중 납 표준물질의 제조 (In Vivo Preperation of Standard Reference Materials of Lead in Blood)

  • 정규철;최호춘
    • Journal of Preventive Medicine and Public Health
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    • 제28권4호
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    • pp.863-873
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    • 1995
  • This report describes a preperation and characterization of canine blood lead(Pb) standard reference material(SRM). Three adult beagle dogs(A, B, and C)were orally dosed with gelatin capsules containing $Pb(NO_3)_2$, equivalent to $10\sim80mg$ Pb/kg body weight. Blood was drawn 24 hours after the dose from the cephalic vein into lead free 500ml Pyrex beaker in which EDTA.K was contained as an anticoagulant. The amount of lead given to individual dog was varied arbitrarily. Three month later, 3 canine animals were orally dosed with lead secondarily to make mixed SRM(D1) which was mixed different concentrations of lead in bloods with A1, B1, and C1 in vitro. The SRMs for A, B, C, A1, B1, C1, and D1 were distributed 2ml each into more than 300 lead free bottles, and were stored in refregerator at $4^{\circ}C$. The amount of lead in canine whole blood samples were determined using a Varian 30A atomic absorption spectrophotometer(AAS) with a model GTA-96 graphite tube atomizer with D2 background correction and a Hitachi Z-8100 AAS with Zeeman background correction. The sensitivity and detection limits for lead determination of Varian 30A were $0.46{\mu}g/L,\;0.34{\mu}g/L,\;and\;0.56{\mu}g/L,\;0.14{\mu}g/L$ of Hitachi Z-8100, respectively. Day to day variations in determination of blood lead concentration in a certain sample were $31.11{\pm}1.36{\mu}g/100ml$ by Varian 30A, and $33.08{\pm}0.82{\mu}g/100ml$ by Hitachi Z-8100, showing the difference of 3% between the two results. At the blood lead concentrations of $56.31{\pm}1.98{\mu}g/100ml(A),\;40.89{\pm}0.80{\mu}g/100ml(B),\;59.01{\pm}1.38{\mu}g/100ml(C)$, the precisions of replicated measurements by AAS were 3.52%, 1.96%, and 2.34%, respectively. Coefficient variation(CV) of SRMs(A, B, and C) within a standard sample were ranged from 0.92% to 7.50%, and those between 5 standard samples were 1.21%, 2.64%, and 1.11%, respectively, showing inter-vial variation of $1{\mu}g/100ml$. Lead levels in SRMs during one month storage were unchanged. The overall recoveries were $89.6\sim100.4%,\;91.6\sim101.9%,\;90.3\sim100.0%$ for A, B, and C SRMs, means were $56.46{\pm}2.69{\mu}g/100ml,\;39.35{\pm}1.89{\mu}g/100ml,\;57.40{\pm}2.31{\mu}g/100ml$, and measurement ranges were$52.88{\pm}59.26{\mu}g/100ml,\;37.47{\pm}41.68{\mu}g/100ml,\;54.80{\pm}60.69{\mu}g/100ml$, respectively. Those results were laid within confidence limits values. The lead concentrations in the mixed sample(D1) stored over one month period were ranged from $32.76{\mu}g/100ml\;to\;33.54{\mu}g/100ml$, with CV ranging from 1.2% to 2.7%. The results were similiar to each of single samples(A1, B1, and C1) in respect of homogeneity and stability. Results of the mixed blood sample analysed after 1 month storage at $4^{\circ}C$ by four other laboratories(L1, L2, L3, L4) were similar with those of our laboratory($L5;31.18{\pm}0.24{\mu}g/100ml$, acceptable range by $CDC;25.18\sim37.18{\mu}g/100ml$), showing the concentrations of $25.91{\pm}1.19{\mu}g/100ml(L1),\;34.16{\pm}0.22{\mu}g/100ml(L2),\;35.68{\pm}0.85{\mu}g/100ml(L3),\;30.95{\pm}0.46{\mu}g/100ml(L4)$ in a each samples.

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패브리병(Fabry) 진단을 위한 혈장 중 Globotriaosylceramide (Gb3)의 탠덤매스 분석법 개발과 임상 응용 (Determination of plasma C16-C24 globotriaosylceramide (Gb3) isoforms by tandem mass spectrometry for diagnosis of Fabry disease)

  • 윤혜란;조경희;유한욱;최진호;이동환
    • Journal of Genetic Medicine
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    • 제4권1호
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    • pp.45-52
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    • 2007
  • 목 적 : 패브리병은 X-linked 지질 축적 질환으로 ${\alpha}$-galactosidase A (${\alpha}$-Gal A)의 결손으로 인해 스핑고당지질인 Gb3의 세포내 축적을 일으키는 병이다. 혈장 중 Gb3 측정은 패브리병 환자의 효소대체요법 후의 모니터링이나 진단에 임상적 의의가 크므로 ESI-MS/MS를 이용한 시료 전처리를 위한 노동력이 덜 들면서 간단, 신속, 고감도로 정량할 수 있는 혈장 중 Gb3분석법을 개발하고자 하였다. 방 법 : 혈장을 디옥산으로 50배 희석하여 vortex-mix 및 원심분리를 거쳐 Gb3의 추출 및 분리를 수행한다. 이 때 내부표준액인 C17:0 Gb3를 혈장에 처음부터 첨가한다. 희석과 원심분리된 혈장은 가드컬럼을 통하여 ESI-MS/MS의 다중성분 모니터링 모드에서 분석하여 내부표준액에 대한 8종 Gb3 isoform의 피크면적비를 이용하여 정량한다. 결 과 : 혈장의 바탕성분 하에서 8종의 Gb3 isoform이 완전히 잘 분리됨을 확인할 수 있었다. 혈장 중의 8종의 Gb3 isoform 중 50% 이상 차지하는 종류는 C16:0 Gb3 임이 확인되었다. Gb3 isoform이 직선성을 이루는 농도 범위는 0.001-1.0 ${\mu}g$/mL이었다. 검출한계(S/N=3)는 C16:0 Gb3의 경우 0.001 ${\mu}g$/mL 이었고 정량한계는 0.01 ${\mu}g$/mL 이었으며 회수율의 일내재현성(정확도 87-108%와 정밀도 7% 이하)과 일간재현성(정확도 87-110%와 정밀도 13% 이하)은 매우 양호 하였다. 결 론 : 본 연구에서 개발된 Gb3 분석법은 신속, 정확, 간편하게 패브리병의 1차 스크리닝이나 효소대체요법 전후의 모니터링 및 진단에 유용하게 적용될 수 있을 것이다.

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농업용 저수지에서의 질화세균의 계절적인 변화 (Seasonal Variations of Nitrifying Bacteria in Agricultural Reservoir)

  • 이희순;이영옥
    • 생태와환경
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    • 제35권3호통권99호
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    • pp.152-159
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    • 2002
  • 농업용 저수지로 축조된 문천지에서 질소순환에 관여하는 질화세균의 연중변화를 현장그대로의 세균상을 반영하는 FISH법으로 정량분석하였다. 아울러 질화세균군의 계절적인 변화와 이화학적인 환경요인과의 상관성을 규명해보기 위해 수온,pH,용존 유기물(DOC),chi-a등이 측정되었다. 총세균수는 정점 1에서 3월에 급격히 상승한 경우를 제외하고는 정점간의 큰 차이가 없이 $0.8{\sim}1.5{\times}10^6\;cells/ml$ 범위에서 변화하였고 eubacteria의 총세균수에 대한 비율는 $44.9{\sim}79.5%$, 질화세균이 eubacteria에서 차지하는 비율은 $1.0{\sim}7.4%$에 그쳤다. 암모니아산화세균은 큰 계절적인 변동이 없이 $1.1{\sim}3.0{\times}10^4\;cell/ml$범위에서 변화한 반면에 아질산산화세균은 정점에 관계없이 겨울철에 증가하는 양상을 나타냈다($1.3{\sim}5.7{\times}10^4\;cells/ml$).또한 암모니아산화세균보다 아질산산화세균이 대체적으로 더 많은 개체수를 나타냈다. 아울러 이화학적인 환경요인 중, 수온은 총세균수와 양의 상관성 (r=0.355, p<0.05), 그리고 아질산산화세균과는 음의 상관성 (r= -0.416, p<0.05)을 보였다. 마찬가지로 아질산산화세균은 pH와도 음의 상관성 (r= -0.568,p<0.01)을 나타냈다. 아울러 DOC는 총세균수(r = 0.586,p<0.000),  eubacteria (r = 0.448, p<0.01)와 긴밀한 상관관계에 있는 것으로 나타났다. 따라서 문천지에서는 수온, DOC 그리고 pH가 수계 세균군집구조를 변화시키는 중요한 요인으로 작용함을 알 수 있었다. 또한 FISH법은 느리게 성장하는 질화세균군을 정량 분석할 수 있는 유용한 기법으로 평가된다.기간동안 강우의 빈도 및 강도는 하천의 육수학적 현상 변화와 패턴에 중요한 요소로서 작용하며, 이는 동아시아몬순기후대에 속하는 하천들에서 유사하게 발생하는 하천의 중요한 특성으로 사료된다.다. 정화효율과 수리학적조건간의 상관계수($R^2$)는 수리학적 체류시간과 0.016-0.731,일처리유량과는 0.015-0.868을 나타내었으며, 시간당 정화량과 수리학적 조건간의 상관계수($R^2$)는 수리학적 체류시간과는 0.173-0.763,일처리유량과는 0.209-0.770의 범위를 나타내었다. 정화효율과 수리학적 부하조건간의 상관계수($R^2$)Tt 0.5 이상을 나타내는 각 수생식물 습지별 수질항목은 체류시간과 일처리유량에 대해각각 20%,정화속도와 수리학적 조건간의 상관계수는 체류시간에 대해 53%, 일처리유량에 대해73%가 0.5이상을 보이고 있어 시간당 정화량과 수리학적 조건간의 상관관계가 정화효율과의 상관관계보다 좀더 유의성 있게 나타났다. 이것은 높은 수리학적 부하조건이 영양염류 등의 정화효율에는 크게 영향을 미치지 않음을 보여주고 있으며, 따라서 비교적 낮은 농도의 영양염류를 가지고 있고, 많은 처리수량을 요구하는 부영양화된 저수지의 수질개선을 위해서는 높은 수리학적 부하조건에서 시간당 정화량을 늘리는 관리방법이 경제적이며, 이에 초점을 맞추어 나가야 할 것으로 사료된다.도로 검출되어 이를 고려한정수공정의 관리가 필요하리라 생각된다.$yr^{-1}$)의 71%가 감소되어야 할 필요성이 제기되었다. 또한 여름철 심층 산소 고갈이 야기되었고, 이 시기에 퇴적물로 용출된 인이 식물플랑크톤 성장에 이용될 수 있기때문에 퇴적물에 대한 관리도 수행될 필요가 있다.rsity)지수는 2000년 7월에 2.22로 가장 높았으며, 생물량도 조사기간중 36,640 cells ${\cdot}\;mL^{-1}$로 가장 많았다.

LC-MS/MS를 이용한 건강기능식품 중 실리마린 분석법 연구 (Analytical Method Development for Determination of Silymarin by LC-MS/MS for Related Health Functional Foods)

  • 오미현;이진희;김상아;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.124-130
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    • 2018
  • 건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성 정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성 정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 $r^2$ > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, $9.7{\mu}g/L$이었다. 또한 평균 회수율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성 정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

울산지역 지하수, 하수 및 하천수의 VOCs 오염특성 (Characteristics of Groundwater, Sewage Water and Stream Water Contamination Based on VOCs Concentration Around Ulsan, Korea)

  • 조병욱;윤욱;임현철;성익환;장우석
    • 자원환경지질
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    • 제38권1호
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    • pp.57-65
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    • 2005
  • 울산광역시 일대 지하수내 VOCs 함량을 파악하기 위하여 168개의 지하수, 12개의 하천수, 6개의 하수 시료를 채 취하여 61개 성분의 VOCs를 분석하였다. 분석결과 하천수에서는 VOCs가 검출되지 않았고 도심에 위치한 5개 하수 의 총 VOCs 함량은 ND-22.3 ${\mu}$g/L으로 낮은 편이었다. 168개 지하수 시료에서 분석된 61개 VOCs 성분 중 1성분 이상 검출된 시료 수는 78개이다. 78개 지하수 시료의 총 VOCs 함량은 0.1 ${\mu}$g/L- 387.1${\mu}$g/L의 범위이나, 78개 시료 의 84.6%인 66개 시료의 총 VOCs 함량이 10${\mu}$g/L 이하이고, 음용수기준치를 넘는 시료는 6개에 불과하다. 검출된 VOCs 성분은 분석된 61개 중 42개 성분으로 방향족탄화수소(Aromatic hydrocarbon)가 25개 성분 중 14개 성분이, 염소계지방족탄화수소(Chlorinated aliphatic hydrocarbon)가 35개 성분 중 27개 성분, 그리고 MTBE가 검출되었다. VOCs 성분의 검출빈도로 보면 클로로포름이 전체 시료의 25.6%에 해당하는 43개로서 가장 높다. 그 다음으로는 methylene chloride 21.4%(36개), TCE 15.5%(26개), 1,1-dichloroehane 11.3%(19개), PCE 9.5%(16개), cis-1,2- DCE 8.9%(15개), tolune 8.3%(14개)의 순서로 검출되고 있다. 연구지역 지하수의 VOCs의 함량범위로 볼 때, 아직까 지 VOCs에 의한 지하수 오염은 우려할만한 수준은 아니나, 도시화가 진행되고 있고, 음용수기준치가 강화되는 경향 등을 고려할 때 계속적인 관찰이 요구된다.

Size-exclusion Chromatography를 활용한 가공식품 중 폴리아크릴산나트륨 분석법 확립 (Analytical Method for Sodium Polyacrylate in Processed Food Products by Using Size-exclusion Chromatography)

  • 정은정;최유정;이근영;윤상순;임호수;김미경;김용석
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.466-473
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    • 2018
  • 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨에 대한 분석 방법을 size-exclusion chromatography를 사용하여 개발하고 유통 중인 가공식품에 대해 모니터링 하였다. 분석조건에 대하여 GF-7M HQ column과 UV / VIS 검출기를 피크 모양과 선형성을 기준으로 선택하였으며, 유속, column oven 온도 및 이동상은 각각 0.6 mL/min, $45^{\circ}C$ 및 50 mM sodium phosphate buffer (pH 9.0)으로 선정되었다. 시료의 전처리를 위하여 pH 7.0의 50 mM sodium phosphate buffer로 $20^{\circ}C$, 150 rpm에서 3 시간 동안 추출하였다. 확립된 분석법을 검증한 결과 적절한 선택성을 나타내었으며, 검량선은 50~500 mg/L의 범위에서 선정되었고, 이때 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9985로 나타났다. 폴리아크릴산나트륨의 검출한계(LOD)는 10.95 mg/kg으로 정량한계(LOQ)는 33.19 mg/kg의 값을 얻었으며, 정밀도는 intra-day의 경우 3.0~8.3%를, inter day의 경우 1.3~2.6%로 확인되었다. 정확도는 intra-day의 경우 99.6~127.6%를 나타내었으며, interday의 경우 94.3~121.9%로 확인되었다. 유통 중인 가공식품 125품목을 대상으로 폴리아크릴산나트륨의 함유량을 분석한 결과 40품목에서 검출되었으며, 검출량은 식품첨가물공전의 규격인 0.2% 미만으로 검출되었다. 본 연구결과는 size-exclusion chromatography에 의한 분석방법이 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨을 분석하는데 적용할 수 있는 적합한 방법이라는 것을 나타내었다.

영산강수계 의료기원 방사성요오드(131I) 핵종의 분포 및 거동평가 (The Distribution and Behavior of Medically-derived 131I in the Yeongsan River Basin)

  • 강태우;한영운;박원표;송광덕;황순홍;강태구;김경현
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.243-250
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    • 2018
  • 본 연구는 영산강 수계에 위치한 하수처리장 및 하천 중 인공방사성핵종 $^{131}I$의 농도 분포와 하천에서 거동 평가로부터 기원을 확인하고자 수행하였다. 조사지점은 하천 중 본류 13개 및 지류 4개 지점과 하수처리장 2개 지점을 포함하여 총 19개 지점을 선정하였다. $^{131}I$ 방사능 분석은 고순도 게르마늄 검출기와 다중파고분석기로 구성된 감마분광계를 이용하여 계측하였다. 하수처리장 중 $^{131}I$ 핵종은 두 지점의 방류수에서 대부분 검출되었으나, 하천의 표층수는 2017년 상반기(MS4, MS10) 및 하반기(MS4, MS7)에만 각각 두 지점에서 검출되었다. 하수처리장 방류수 중 $^{131}I$ 농도는 각각 0.0870~3.87 Bq/L 및 MDC 이하~0.534 Bq/L, 검출된 하천 표층수는 0.0908~0.174 Bq/L 범위였다. 하천에서 $^{131}I$ 거동 평가 결과, 본류 중에서 가장 상류와 지류의 하천 지점들에서는 검출되지 않았고, 반면 하수처리장과 이들의 영향을 받는 하류의 하천 지점들에서는 지속적으로 검출되었다. 하지만 하류 하천으로 갈수록 감소하다가 불검출 되어 하수처리장과 밀접한 관계가 있었다. 이상의 결과, 하천에서 검출되는 $^{131}I$ 핵종은 하수처리장에서 유래된 것으로 의료 기원임을 확인할 수 있었다.

감귤류 과일의 피메트로진 정량을 위한 분석법 개선 (Improvement of analytical method for pymetrozine in citrus fruits)

  • 전준호;전수현;김민혁;김미옥;이광원
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.316-323
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    • 2019
  • 이 연구에서는 레몬이나 오렌지와 같은 감귤류 과일에서 잔류 농약인 피메트로진을 분석함에 있어 기존 분석법의 한계점을 파악하고 효율적인 분석을 위해 이를 개선하고자 하였다. 감귤류 과일의 경우 산성을 띄고 있어 기존의 하이드로매트릭스법을 이용하여 피메트로진을 분석 시 효율적인 정제 능력이 부족하여 피메트로진의 머무름 시간에 많은 매트릭스 peak가 나타나 검출에 어려움이 발견되었다(Fig. 2). 이에 액-액 분배법을 이용하여 감귤류 과일의 피메트로진을 분석하였으나 액-액 분배 단계에서 추출 용매로 이용되는 DCM은 발암 가능성 물질로 알려져 있어, DCM의 사용량을 낮추면서 분배 효율에 영향을 미치지 않는 용량(첫번째 분배 시 80 mL과 두번째 분배 시 70 mL 첨가)을 설정하였다(Table 2). 또한 액-액 분배법에 따라 감귤류 과일을 추출할 경우 pH가 6.0 이하로 나타났으며, 이는 피메트로진의 추출 효율에 영향을 미치게 되므로 붕사 완충 용액과 1 N NaOH를 레몬과 라임의 경우에는 각각 25와 5 mL, 오렌지, 감귤 및 자몽의 경우에는 각각 15와 1 mL을 첨가하여 감귤류 과일 추출물의 pH를 7.0 이상으로 유지하였다(Table 3). 최종적으로 개선된 액-액 분배법(Fig. 1B)에 따라 5 종류의 감귤류 과일인 레몬, 라임, 오렌지, 감귤, 그리고 자몽을 추출 및 정제 후 HPLC-PDA를 이용하여 분석하였다. 분석법의 유효성 검증 결과, 검량선을 통해 얻은 직선성($r^2$)은 0.9999로 나타났고, LOD와 LOQ는 각각 4.360과 $14.533{\mu}g/kg$이었다. MQL은 0.007 mg/kg으로 현재 공전 상 피메트로진에 대하여 설정된 MRLs인 0.03-3.0 mg/kg의 1/2 이하까지 검출 가능하였다(Table 4). 또한 레몬, 라임, 오렌지, 감귤 및 자몽에 각각 피메트로진을 첨가하여 최종적으로 분석 값이 0.3 mg/kg이 되도록 실험한 결과, 각각의 평균 회수율은 71.8, 72.0, 79.9, 79.7, 및 83.7%이었고, CV는 각각 2.4, 2.0, 4.9, 1.1, 및 5.9%로 나타나 잔류 농약 분석 기준인 70-120%의 회수율과 10% 이내의 CV값을 만족하였다(Table 4). 따라서 본 연구를 통해 개선된 분석법은 산성을 띄는 감귤류 과일에서 피메트로진의 분석법으로 사용 가능함을 확인하였으며, 또한 향후 수입되는 산성도가 높은 과일의 피메트로진 분석 시에도 적용 가능할 것으로 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Kasugamycin 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Kasugamycin in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.235-241
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.