The interactions between four Keggin-type POMs (${SiW_{12}O_{40}}^{4-},\;{PW_{12}O_{40}}^{3-},\;{SiMo_{12}O_{40}}^{4-},\;and\;{PMo_{12}O_{40}}^{3-}$) and glassy carbon (GC) and highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) surfaces are investigated in a systematic way. Electrochemical results show that molibdate series POMs adsorb relatively stronger than tungstate POMs on GC and HOPG surfaces. Adsorption of POMs on HOPG electrode surfaces is relatively stronger than on GC surfaces. ${SiMo_{12}O_{40}}^{4-}$ species exhibits unique adsorption behaviors on HOPG surfaces. Surface-confined ${SiMo_{12}O_{40}}^{4-}$ species on HOPG surfaces exhibit unique adsorption behaviors and inhibit the electron transfer from the solution phase species. The catalytic activity of the surface-confined POMs for hydrogen peroxide electroreduction is also examined, where ${PW_{12}O_{40}}^{3-}$ species adsorbed on GC surfaces exhibits the highest catalytic efficiency among the investigated POM modified electrode systems.
Vehicle wiper blades are typically treated with chlorine to lower their friction coefficient with the windshield surface. In this study, a chlorinated, natural rubber (NR) vehicle wiper blade was characterized using a pyrolytic technique. Unchlorinated and chlorinated wiper blades were pyrolyzed and the pyrolysis products were analyzed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Besides isoprene and dipentene, the other principal pyrolysis products such as 1,5,8-p-menthatriene (MTT) and p,α-dimethylstyrene (DMS) were observed. The MTT and DMS ratios did not vary for the chlorinated nor unchlorinated samples when the entire rubber lip of the wiper blade was pyrolyzed. However, when only the lip surface of the wiper blade rubber was pyrolyzed (via scratching with a knife) the relative ratios of the chlorinated sample were much greater than those of the unchlorinated sample. As MTT is produced from the conjugated backbone of chlorinated NR that forms through HCl elimination during initial pyrolysis, and DMS is generated by the dehydrogenation of MTT, these two products could be used as markers for detecting chlorinated NR.
Pyrolytic carbon layer was coated on A1203 balls by fluidized bed type chemical vapour deposition unit to develop the coating technology for the preparation of coated nuclear fuel. The deposition was carried out at the temperature ranges between 110$0^{\circ}C$ and 130$0^{\circ}C$ with various gas contents and flow rates. Source and carrier gas were propane and argon, respectively. X-ray analysis shows that the deposition layer was typical carbon spectra. The growth rate of carbon layer depended on the amount of source gas and the deposition temperature. For the alumina balls with 2mm in diameter, the deposition rate was 11${\mu}{\textrm}{m}$/hr in the flow gases containing 30% source gas at 130$0^{\circ}C$ with a total flow rate of 2.0$\ell$/min. Microstructural observation of the deposits with scanning electron microscope revealed that the deposits had relatively dense and isotropic structure. Chemical analysis by energy dispersive spectroscopy showed that the layer was pure carbon.
Tristructural-isotropic (TRISO)-coated particles were fabricated by a fluidized-bed chemical vapor deposition (FBCVD) method for use in a very high temperature gas-cooled reactor (VHTR). ZrC as a constituent layer of TRISO coating layers was deposited by a chloride process using $ZrCl_4$ and $CH_4$ source gases in a temperature range of $1400^{\circ}C$ and $1550^{\circ}C$. The change in the microstructure of ZrC depending on the deposition temperature and its effect on the hardness were evaluated. As the deposition temperature increased to $1500^{\circ}C$, the grain size of the ZrC increased and the hardness of the ZrC decreased according to the Hall-Petch relationship. However, at $1550^{\circ}C$, the ZrC layer was highly non-stoichiometric and carbon-rich and did not obey the Hall-Petch relationship in spite of the decrease of the grain size. A considerable amount of pyrolytic carbon at the grain boundaries of the ZrC as well as coarse granular pyrolytic carbon were locally distributed in the ZrC layer deposited at $1550^{\circ}C$. Therefore, the hardness decreased largely due to the formation of a large amount of pyrolytic carbon in the ZrC layer.
본 연구에서는 백합나무의 급속 열분해 공정에서 시료의 입자크기 및 함수율 조건이 열분해 산물(가스, 바이오오일, 바이오촤)의 수율과 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 구명하였다. 시료의 함수율이 낮을수록 바이오오일의 수율은 증가하였으며 시료의 입자 크기는 수율 변화에 큰 영향을 미치지 않았다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 20~30%의 수분 함량과 pH 2.2~2.4, 발열량 16.6~18.5 MJ/kg의 수준을 나타내었으며 바이오오일 내 수분 함량은 높은 함수율 시료 조건에서 증가하는 것을 확인하였다. 바이오촤의 경우 80% 이상이 탄소로 이루어져있으며 발열량은 26.2~30.1 MJ/kg 수준으로 측정되었다.
MCM-41 촉매를 이용하여 일본 낙엽송의 열분해 바이오 오일의 촉매 개질 반응을 수행하였다. MCM-41 촉매는 바이오 오일의 불안정성의 원인중 하나인 산소를 $H_2O$, CO, $CO_2$의 형태로 제거하여 개질 전의 오일보다 더 안정한 오일을 생성하였다. MCM-41 촉매는 무촉매 반응에 비해 경제적 가치가 높은 페놀류 화합물의 생성량을 증가시켰다. 특히 Si-MCM-41 촉매에 비해 산점의 양이 많은 Al-MCM-41의 경우 촉매 활성이 더 우수하였다. 또한 촉매와 일본 낙엽송을 직접 혼합한 것보다, 바이오 오일이 촉매층을 통과했을 때 더 나은 개질 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
염화탄화수소의 고온열분해 반응에서 생성물 반응경로 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 반응분위기에서 1,1-dichloroethylene($CH_2CCl_2$) 열분해반응 실험을 수행하였다. 열분해반응 실험은 등온관형반응기를 이용하여 반응온도 $650{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0초에서 진행하였으며, 반응물 mole 분율은 전체 실험에서 $CH_2CCl_2:H_2$ = 4:96 일정하게 유지하였다. 반응물 $CH_2CCl_2$가 완전분해온도는(분해율 99% 이상) $825^{\circ}C$(반응시간 1초 기준)였으며, $H_2$ 반응분위기에서 $CH_2CCl_2$ 주요 분해반응경로는 H원자 추출 및 첨가교체치환 연쇄반응으로 파악되었다. $CH_2CCl_2$가 46% 분해되는 $700^{\circ}C$에서 1차 생성물로 $CH_2CHCl$가 28%로 가장 높은 농도로 검출되었다. $775^{\circ}C$ 이상에서는 탈염소화된 $C_2H_4$가 2차 생성물로 가장 많이 생성되었으며, 반응온도가 증가할수록 염소 원자수가 작은 화합물이 생성되었으며 이들 화합물은 열화학적으로 안정된 물질이다. $825^{\circ}C$ 이상의 고온반응영역에서 탈염소반응의 부산물인 HCl과 $C_2H_4$, $C_2H_6$, $CH_4$$C_2H_2$ 등과 같은 열화학적으로 안정된 탄화수소가 주요생성물로 검출되었다. 본 연구에서 고찰된 반응계에서 분해와 생성물분포 특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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