• 제목/요약/키워드: purge and trap method

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찹쌀고오지를 사용한 개량식고추장의 숙성과정 중 휘발성 향기성분의 특성 (Characteristics of Volatile Flavor Compounds in Improved Kochujang Prepared with Glutinous Rice Koji during Fermentation)

  • 최진영;이택수;노봉수
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.1221-1226
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    • 1999
  • 찹쌀로 담금한 찹쌀고오지 사용의 개량식고추장 숙성과정 중 휘발성향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 15종, ester 15종, acid 5종, aldehyde 5종, ketone 3종, alkane 1종, amine 1종, alkene 1종 등 46종의 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분수는 담금 직후에 alcohol 6종, ester 6종, aldehyde 2종 등 21종이었으나 30일에 alcohol 3종, ester 5종을 비롯한 14종이 추가, 검출되어 34종으로 증가되었다. 150일에는 46종으로 향기성분수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol 등 alcohol류 5종, ethyl acetate, 2-methylpropylacetate, ethylbutanoate, phenylacetate 등 ester 6종, aldehyde류 2종, 기타 7종 등 20종이었다. 향기성분의 면적비율은 고추장 담금 직후 ethenone, $30{\sim}60$일에 ethylacetate, $90{\sim}120$일에 ethanol, 150일에 3-methyl-1-butanol 이 가장 높았고 숙성기간에 따라서는 2-methyl-1-propanol, 1-butanol, methylbenzene 등도 면적비율이 높아 이들 성분이 찹쌀고오지 개량식고추장의 주요 휘발성향기성분으로 여겨진다.

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효소제를 사용한 개량식고추장의 숙성과정 중 휘발성 향기성분의 특성 (Characteristics of Volatile Flavor Compounds in Kochujang Prepared with Commercial Enzyme During Fermentation)

  • 최진영;이택수
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제46권3호
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    • pp.207-213
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    • 2003
  • 시판의 amylase와 protease효소제로 원료를 처리하여 담금한 효소제 사용 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 16종, ester 16종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 2종, benzene 1종, ketone 3종, alkene 1종, amino 2종, phenol 1종, 기타 1종 등 54종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 7종, ester 6종, aldehyde 3종 등 총 23종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 4종, ester 1종을 비롯한 8종이 추가 검출되어 31종으로 증가되었다. 120일에는 49종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 6종, ethyl acetate, isoamyl acetate, ethyl butyrate 등 ester류 5종, butanal, acetaldehyde 등 aldehyde 3종, 기타 6종 등 총 20종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol, ethyl acetate, ethyl butyrate, ethenone, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol 등이 높아 이들 성분이 효소제사용 고추장의 향기 주성분으로 나타났다. 숙성시기별로는 담금직후에 ethyl acetate가, 90일에는 3-methyl-1-butane이, 이외의 기간에는 ethanol이 가장 높았다.

Quality Properties of Seasoned-Dried Pacific Saury Treated with Liquid Smoke -1. Volatile Flavor Compounds in Commercial Liquid Smokes-

  • Park Sung-Young;Kim Hun;Cho Woo-Jin;Lee Young-Mi;Lee Jung-Suck;Cha Yong-Jun
    • Fisheries and Aquatic Sciences
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    • 제4권4호
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    • pp.229-237
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    • 2001
  • In order to identify of volatile flavor compounds and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in commercial liquid smokes, this study was conducted to analyze volatile flavor compounds by solvent extraction and/or Purge & Trap method/GC/MSD. A total of 156 volatile flavor compounds were detected in 6 commercial liquid smokes, and these compounds were composed mainly of 12 aldehydes, 60 ketones, 7 alcohols, 14 acids, 20 esters, 24 aromatic compounds, 7 furans and 12 miscellaneous compounds. Ketones $(806.6-7,573.9\mu g/mL)$ and aromatic compounds $(282.6-7,896.3 \mu g/mL)$ were more abundant than others. The PAHs known as carcinogen have not been detected in this study. The acids $(422.9-4,903.1\mu g/mL)$ was identified in relatively high concentration compared to other groups. Phenol and its derivatives among aromatic compounds were in relatively high concentration. Especially, the phenol and its derivatives including o-cresol, guaiacol, 4-ethylguaiacol and syringol were in higher concentration.

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열처리가 마늘과 김치에서 발생되는 휘발성 유기화합물에 미치는 영향 (Heat Effects for the Volatile Organic Compounds emitted from Garlic and Kimchee)

  • 김병순;양성봉
    • 한국환경과학회지
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    • 제7권5호
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    • pp.615-622
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    • 1998
  • 생마늘과 김치에서 발생되는 휘발성 유기화합물에 대해 열흡탈착 혹은 퍼지/트랩을 이용한 가스크로마토그래프/질량선택성 검출기법에 의해 분석하였다. 메틸알릴 황, 이메틸 황, 이메틸 이황, 이알릴 황, 이알릴 이황, 메틸알릴 이황, 이알릴 이황 및 이메틸 삼황과 같은 대단히 악취가 강한 성분이 검출되었으며 이들 중 이메틸 이황과 이메틸 삼황은 김치의 숙성과정이나 마늘이 아닌 김치의 재료에서 발생된 것으로 추정되었다. 마늘이나 김치에서 발생되는 악취성분은 우리나라 사람의 입김이나 김치를 보관하는 냉장고 안의 공기 중에서도 검출되었다. 한국인의 입냄새나 냉장고 안의 냄새의 원인은 마늘이나 김치에서 발생되는 이황 화합물이 주성분으로 판단되었다. 이러한 냄새를 없애주는 간단한 방법으로 마늘이나 김치를 열처리하는 것이 대단히 효과가 있음이 밝혀졌다.

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열탈착-저온농축-GC/FID/FPD에 의한 도시 생활폐기물 매립장에서 방출되는 휘발성 유기화합물의 측정에 관한 연구 (Determination of Volatile Organic Compounds emitted from Municipal Solid Waste Landfill Site by Thermal Desorption-Cryofocusing-GC/FID/FPD)

  • 김만구;정영림;서영민;남성현;권영진
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.274-285
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    • 2001
  • 본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.

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강원도 동해안 지역 정수장의 THMs 분포 (Distribution of THMs at Drinking Water Purification Plants in the East Coast Region of Gangwon-do)

  • 허인량;신용건;박성빈;이택수;심태흠
    • 한국환경보건학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.223-229
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    • 2013
  • Objectives: In an effort to examine the distribution of THMs (Trihalomethane) generated from chlorine disinfection by the drinking water treatment plants located on the east coast region of Gangwon-do, this study surveyed the distribution and concentrations of each component of THMs twice per month for 5 years from 2008 to 2012. Fluctuation pattern in the seasonal generation amount was identified. In addition, the correlation between the concentration of organic substances in water and THMs was assessed, along with stability of purified water quality supplied by the water treatment plants on the east coast by analyzing the composition ratio of each component that constitutes THMs and the detection frequency. Method: The research was done on purified water supplied by 29 water treatment plants in 7 cities and counties (Goseong-gun, Sokcho-si, Yangyang-gun, Gangneung-si, Donghae-si, Samcheok-si, Taebaek-si) located in Gangwon-do on the east coast. Water samples were collected twice a month from 2008 to 2012 and were investigate for chloroform, bromodichloromethane (BDCM), dibromochloromethane (DBCM), and bromoform, based on analysis through Purge-Trap (Tekmar 3000) devices using FID-attached GC (HP 6890, Hewlett Packard). Result: THMs concentration detected at Gangneung-si was 0.0086mg/L, Goseong-gun 0.0019mg/L, Donghae-si 0.0099 mg/L, Samcheok-si 0.0016 mg/L, Sokcho-si 0.0057 mg/L, Yangyang-gun 0.0027 mg/L and Taebaek-si 0.0038 mg/L. As the THMs composition rate, chloroform constitutes 51.4% followed bybromodichloromethane 22.3%, bromoform 15.2% and dibromochloromethane 11.1% respectively. Conclusion: Throughout the entire THMs survey areas and period, the maximum concentration was 0.072mg/L, which did not exceed the water quality standards (0.1 mg/L), and the overall average concentration was very low at 0.0044 mg/L.

P&T법에 의한 닭고기의 방사선 유래 휘발성 조사물질 구명 (Irradiation-induced Volatile Compounds in Irradiated Chicken by P&T Method)

  • 김훈;조우진;정연정;이영미;정은정;유영재;변명우;차용준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.958-964
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    • 2002
  • 방사선 조사된 닭고기에서 휘발성 조사물질을 선정하기 위하여 각 선량별(0,1,3,5,10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 P&T법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였으며, 동시에 LLCE법의 단점을 보완한 상보적인 분석방법으로서의 가능성을 제시하고자 하였다 그 결과 P&T/GC/MS법에 의해 총 119종의 휘발성 성분이 검출되었으며 이는 알데히드류(7종), 케톤류(22종), 알콜류(8종), 에스테르화합물류(30종), 탄화수소류(36종), 방향족화합물류(8종) 및 기타 화합물류(8종)로 구성되어 있었다. 이중 21종의 화합물이 LLCE법과 공통적으로 검출되었고, 나머지 98종은 P&T법 에 의해서만 검출됨으로서 LLCE법과 P&T법을 동시에 사용할 경우 더욱 폭넓은 휘발성 향기성분의 분석이 가능하였다. 그리고 P&T법에 의해 추출된 휘발성 향기 성분중 방사선 조사선량과 함량간의 회귀분석 및 상관분석을 행한 결과 hexene, propanol 및 1,3 bis(1,1-dimethylethy)benzene 등 3종의 휘발성 화합물이 유의적인(p<0.01 또는 p<0.05) 양의 상관성 (r)0.90)을 나타내어 P&T법에 의한 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질로 선정되었다.

방사선조사 고추가루로부터 휘발성 표지물질의 구명 (Identification of Irradiation -induced Volatile Marker Compounds in Irradiated Red Pepper Powder)

  • 김훈;안준석;신영민;이영자;이경혜;변명우;차용준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.236-242
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    • 2005
  • 방사선 조사된 고춧가루의 휘발성 화합물로부터 방사선 조사 표지물질의 선정에 의한 새로운 검지방법의 개발 가능성을 검토하기 위해, 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 고춧가루를 시료로 하여 SPME법 및 P&T법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였다. 그 결과 SPME법 및 P&T법에 의해 각각 51종과 34종의 휘발성 화합물이 검출되었다. 이 중 방사선 조사선량과 유의 적 상관성 (p<0.05 또는 p<0.01)을 가지는 총 25종의 화합물이 SPME법 및 P&T법에 선별되었으며 이는 주로 탄화수소류(4종, dodecane, tridecane, tetradecene, pentadecane), 알데히드류(7종: propanal, 2-methylpropanal, 2-propenal, hexanal, (E)-2-octenal, benzaldehyde, (E)-2-noneal), 케톤류(1종: 2,2,6-trimethyl-cyclohexanone), 알콜류(3종: 1-ponton-3-ol, hexanol, 1-octen-3-ol), 방향족화합물류(4종: toluene, ethyl benzene, o-xylene, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene), 에스테르 화합물류(2종, methyl acetate, ethyl acetate) 및 기타 화합물(4종: p-cymene, tetramethyl-pyrazine, dimethyl disulfide, $\beta$-ocimene)로 구성되어 있었다. 하지만 방사선 조사선량과 화합물의 함량 간의 회귀분석에 의한 결정계수($R^2$) 0.80 이상을 나타내며, 방사선 조사된 시료에서만 검출되는 조건을 만족하는 화합물은 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene 1종 뿐이었으며, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene이 SPME법 과 P&T법에 의한 고춧가루의 방사선 조사 판별을 위한 휘발성 표지물질로 선정되었다.

Removal of residual VOCs in a collection chamber using decompression for analysis of large volatile sample

  • Lee, In-Ho;Byun, Chang Kyu;Eum, Chul Hun;Kim, Taewook;Lee, Sam-Keun
    • 분석과학
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    • 제34권1호
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    • pp.23-35
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    • 2021
  • In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.

대기 중 휘발성유기오염물질의 환경, 개인 및 인체 노출의 상관성 연구 (A Correlation Study between the Environmental, Personal Exposures and Biomarkers for Volatile Organic Compounds)

  • 조성준;신동천;정용
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제17권3호
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    • pp.197-205
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    • 2002
  • Volatile organic compounds (VOCs) are an important public health problem throughout the world. Many important questions remain to be addressed in assessing exposure to these compounds. Because they are ubiquitous and highly volatile, special techniques must be applied in the analytical determination of VOCs. Personal exposure measurements are needed to evaluate the relationship between microenvironmental concentrations and actual exposures. It is also important to investigate exposure frequency, duration, and intensity, as well as personal exposure characteristics. In addition to air monitoring, biological monitoring may contribute significantly to risk assessment by allowing estimation of absorbed doses, rather than just the external exposure concentrations, which are evaluated by environmental and personal monitoring. This study was conducted to establish the analytic procedure of VOCs in air, blood, urine and exhaled breath and to evaluate the relationships among these environmental media. The subjects of this study were selected because they are occupationally exposed to high levels of VOCs. Environmental, personal, blood, urine and exhalation samples were collected. Purge & trap, thermal desorber, gas chromatography and mass selective detector were used to analyze the collected samples. Analytical procedures were validated with the“break through test”, 'quot;recovery test for storage and transportation”,“method detection limit test”and“inter-laboratory QA/QC study”. Assessment of halogenated compounds indicted that they were significantly correlated to each other (p value < 0.01). In a similar manner, aromatic compounds were also correlated, except in urine sample. Linear regression was used to evaluate the relationships between personal exposures and environmental concentrations. These relationships for aromatic and halogenated are as follows: Halogen $s_{personal}$ = 3.875+0.068Halogen $s_{environmet}$, ($R^2$= .930) Aromatic $s_{personal}$ = 34217.757-31.266Aromatic $s_{environmet}$, ($R^2$= .821) Multiple regression was used to evaluate the relationship between exposures and various exposure deter-minants including, gender, duration of employment, and smoking history. The results of the regression model-ins for halogens in blood and aromatics in urine are as follows: Halogen $s_{blood}$ = 8.181+0.246Halogen $s_{personal}$+3.975Gender ($R^2$= .925), Aromatic $s_{urine}$ = 249.565+0.135Aromatic $s_{personal}$ -5.651 D.S ($R^2$ = .735), In conclusion, we have established analytic procedures for VOC measurement in biological and environmental samples and have presented data demonstrating relationships between VOCs levels in biological media and environmental samples. Abbreviation GC/MS, Gas Chromatography/Mass Spectrometer; VOCs, Volatile Organic Compounds; OVM, Organic Vapor Monitor; TO, Toxic Organicsapor Monitor; TO, Toxic Organics.