불소 함유 디올(diol)과 친수성기 함유 디올을 사용하여 수용성 불소계 폴리우레탄을 합성하여, 반응물의 조성이 합성된 폴리우레탄의 대표적 물성인 표면자유에너지와 수분산성에 미치는 영향을 조사하였다. 폴리올보다 이온성부여 디올이 분산성 향상에 효과적이었으며, 전체 폴리올(polyol)에 대한 이온성 친수성기 함유 디올의 몰 비가 0.3~0.7의 범위를 가질 때, 합성된 폴리우레탄의 수용액에 분산된 입자 지름이 610~310nm로 안정된 유화물을 형성하였다. 폴리우레탄내의 불소 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 표면자유에너지는 22.3 dyn/cm에서 12.6 dyn/cm로 급격히 감소하였으며, 수분산된 입자의 지름은 380 nm에서 860nm로 증가하였다. 그 이유는 낮은 표면에너지와 강한 소수성을 갖는 불소집합체의 표면 배열로써 분자 상호간의 결합력이 증가하기 때문이다. 과불소알킬기를 포함하는 매크로단량체(macromonomer)의 강한 소수성 때문에 수용성 폴리우레탄의 단점인 소수성 하락의 보완에 더 효과적이었다.
Aim of the study: Scaffolds are crucial to tissue engineering/regeneration. Biodegradable polymer/ceramic composite scaffolds can overcome the limitations of conventional ceramic bone substitutes such as brittleness and difficulty in shaping. In this study, poly(L-lactide)/hydroxyapatite(PLLA/HA) composite scaffolds were fabricated for in vivo bone tissue engineering. Material & methods: In this study, PLLA/HA composite microspheres were prepared by double emulsion-solvent evaporation method, and were evaluated in vivo bone tissue engineering. Bone marrow mesenchymal stem cell from rat iliac crest was differentiated to osteoblast by adding osteogenic medium, and was mixed with PLLA/HA composite scaffold in fibrin gel and was injected immediately into rat cranial bone critical size defect(CSD:8mm in diameter). At 1. 2, 4, 8 weeks after implantation, histological analysis by H-E staining, histomorphometric analysis and radiolographic analysis were done. Results: BMP-2 loaded PLLA/HA composite scaffolds in fibrin gel delivered with osteoblasts differentiated from bone marrow mesenchymal stem cells showed rapid and much more bone regeneration in rat cranial bone defects than control group. Conclusion: This results suggest the feasibility and usefulness of this type of scaffold in bone tissue engineering.
보강성 충전제가 첨가된 고무블렌드의 물리적 특성을 조사하기 위해 카본블랙이 첨가된 유화중합 고무블렌드와 실란이 커플링된 실리카가 첨가된 용액중합 고무블렌드의 가황특성, 점탄성특성, 내마모 및 고무보강성 평가하였다. 유화중합 고무블렌드는 가장 높은 총결합고무량을 나타냈으나, 용액중합 고무블렌드는 고무블렌드 비율에 관계없이 일정한 총결합고무량을 나타내었다. 고무의 미세구조중 비닐 및 스틸렌 함량이 낮을수록, 배합고무중 총결합고무량이 높을수록 가황속도는 빠르게 나타났으며, 고무보강성 지표인 모듈러스는 총결합고무량과 선형적인 관계를 나타냈다. 많은 PICO 손실량은 고무의 미세구조중 비닐 및 스틸렌 함량이 증가할 때 나타났으나, 적은 PICO 손실량은 실란이 커프링된 실리카를 함유한 용액중합 고무블렌드에서 부타디엔의 비율이 증가할 때 관측되었다. 용액중합 고무블렌드는 유화중합 고무블렌드에 비해 $0^{\circ}C$에서 높은 손실계수, $60^{\circ}C$에서는 낮은 손실계수를 나타내었다.
본 연구에서는 여러 가지 친환경적인 장점을 가지고 있는 초임계이산화탄소를 이용하여 비닐아세테이트 (vinyl acetate, VAc)를 분산중합하였다. 일반적인 유화중합에서보다 더 큰 분자량의 폴리비닐아세테이트(poly(vinyl acetate), PVAc)를 더 높은 수율로 생성시키고자 온도를 333.15 ~ 343.15 K, 압력을 20 ~ 40MPa, 개시제를 0.5 ~ 5%, 실리콘계 안정제를 1 ~ 10%, 반응시간을 2 ~ 50 시간으로 변화시켜 가면서 초임계이산화탄소 내에서 VAc를 반응시킨 후 생성되는 PVAc의 수율과 분자량 변화를 알아보았다. 그리고 최종 목표물인 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol, PVA))를 PVAc로부터 합성하기 위해 비누화를 시키고 비누화 조건이 PVA의 분자량에 미치는 영향을 검토하였다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrylate)(cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) 5, 10 및 20 g을 사용하여 표면 가교시켰다. 표면 가교제 첨가량이 다른 cPSA-EGDMA를 시멘트 질량의 0.5, 1.0 및 1.5 wt% 각각 첨가하여 모르타르의 압축 및 휨강도를 측정하였다. 그 결과 cPSA-EGDMA(20 g)을 0.5 wt% 첨가한 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트에 비하여 낮게 나타났으나 다른 cPSA-EGDMA 첨가 모르타르는 높게 나타났다. 그 중 특히 cPSA-EGDMA(5 g)을 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 모르타르의 압축강도(26.8 MPa)와 휨강도(2.52 MPa)와 비교하면 압축강도는 약 16%, 휨강도는 약 10% 증가로 가장 높게 나타났다. 그리고 공극률이 압축강도와 휨강도에 미치는 영향을 측정하기 위하여, 이들 모르타르의 FE-SEM 분석 및 porosity를 측정하였다. FE-EM 분석결과 팽윤된 cPSA-EGDMA(5 g)이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H) 결정들 사이를 채우고 있는 것으로 확인되었다. cPSA-EGDMA를 첨가한 모르타르의 porosity 측정결과 무첨가 시멘트 모르타르에 비하여 모두 낮아진 가운데, 특히 cPSA-EGDMA(5 g) 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 시멘트 모르타르(20.1%)보다 porosity가 16.5%로 가장 낮게 나타났다.
단량체의 종류(MMA, EA, BA, St), 단량체의 중량비($80/20{\sim}20/80$) 등을 변화시켜 core shell 바인더를 제조하구 여기에 플라즈마 처리하여 물성을 향상시켰다. 각 소재별로 플라즈마 처리시간($1{\sim}10\;s$)을 변화시켜 인장강도, 접촉각 및 접착박리강도를 측정하여 최적의 core shell 바인더의 표면처리 조건을 산출하였다. 중합에서는 바인더의 종류와 조성에 관계없이 개시제는 APS, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 0.3 wt%의 유화제를 사용했을 때 가장 높은 전환율을 나타내었고, 중합체의 유리전이온도는 공중합체의 단일 전이 곡선에 비하여 core shell 바인더는 2개 이상의 전이 곡선을 얻었다. Core shell 바인더에 플라즈마 처리 전 후의 접촉각 변화는 PEA/PSt의 경우 5초 이내에 38%의 완만한 감소를 나타내었고, 처리하지 않은 경우는 감소율이 급격히 $0^{\circ}$에 도달하였다. 인장강도는 가장 높은 값을 가지는 PSt/PMMA의 경우 $46.71{\sim}46.27\;kg_f$/2.5 cm로 처리전 후 모두 근사한 값을 나타내었다. 접착박리강도는 PEA/PMMA의 경우 처리 전 $7.89\;kg_f$/2.5 cm에서 처리 후 $14.44\;kg_f$/2.5 cm로 약 2배 이상 증가하였다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA인 core 단량체에 대하여 PEA>PBA>PSt의 순으로 되었다.
축열재 이용 기술은 실내 냉난방을 위하여 사용된 에너지를 장시간 일정온도로 유지할 수 있도록 하여 에너지 사용 효율을 높이는 장점이 있다. 이 중 상변화 물질을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로서 심물질로서 일정온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화 하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열과 방열로 인한 에너지 절감 및 차단 효과를 갖는다. 상변화 물질을 이용해 축열재를 만드는 방법은 마이크로 캡슐화의 방법이 있다. 이 방법은 크게 분류하면 화학적 방법, 물리 화학적 방법 및 물리적 기계적 방법의 3가지로 나눌 수 있다. 물리 화학적 방법으로 습식공정에 의한 마이크로 캡슐화 공정을 이용했으며 이 공정은 심물질을 용매에서 에멀젼화한 다음 고분자모노머를 심물질인 에멀젼의 벽면에 코팅하여 경화 시키는 공정이다. 이 경우에 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위하여 계면활성제가 사용된다. 또한 계면활성제의 특성에 따라서 마이크로 캡슐화의 성능이 좌우되고 특히 벽재물질의 코팅 두께 및 코팅의 균일성에 크게 좌우된다. 본 연구에서는 상변화를 이용한 축열재로서 심물질인 1-도데카놀을 멜라민수지로 계면중합법에 의하여 마이크로 캡슐화 하는데 있어서 계면활성제인 SSMA(sulfonated styrene-maleic anhydride)의 화학적 특성에 따른 마이크로 캡슐의 성능과 이에 따른 축열 성능을 비교하였다.
콘크리트 구조물의 내구성 향상을 위한 대책의 일환으로 "면도포용 액상형 흡수방지재"가 적용되고 있으며, 이의 품질관리 차원에서 "내흡수성" 및 "침투깊이"에 관한 최저 요구성능이 규정되어 있다. 그러나 이 규정은 시간경과에 따른 성능변화 및 콘크리트 구조물에 미치는 외부환경요인을 배제한, 즉 흡수방지재의 초기 정착상태를 전제로 하고 있다. 이에 따라 본 연구에서는 흡수방지재의 재령에 따른 내흡수성능 변화 측정을 위해 외부폭로 상태에 시험체를 방치하고, 일정기간 간격으로 침투깊이와 물흡수량을 측정하였으며, 이를 일반기건 시험체와 수침지 시험체의 측정값과 비교 $\cdot$분석하였다. 또한 복합용도 차원에서 흡수방지재 도포 후 폴리머 시멘트 도막재를 시공할 경우의 부착강도로 측정하였다. 이때 사용된 흡수방지재는 침투깊이가 우수하고 환경친화적인 수성의 실리론 유화제품으로 하였다. 실험결과 흡수방지재는 동일 재령에서 도포량, 고형분 함량이 클수록 침투깊이가 크고 물흡수량은 작게 나타나지만, 재령이 증가함에 따라 그리고 수분이 공급되는 경우에 보다 원활히 내부로 이동하여 침투깊이는 증가한다. 그러나 이에 반해 물흡수량은 점차 증가하는데, 이는 내흡수성을 발현하는 활성성분이 내부로 용해 이동하여 콘크리트 표면의 활성성분 함량이 감소되기 때문으로 판단된다.
토양으로부터 분리한 Metarrhizium anisopliae (Metschn.) Sorok이 생산하는 biopolymer YU-122의 물리, 화학적 특성을 알아보고, 그의 식품 및 생물산업에의 응용 가능성을 검토하여보았다. Biopolymer YU-l22의 flow behavior index (n)는 0.173으로서 pseudoplastic한 non-Newtonian용액 특성을 보였으며, 농도, 온도 및 pH의 변화에 따른 점도의 변화를 검토한 결과 0.3% 이상의 농도에서부터 농도의 증가에 따라 급격한 점도의 증가를 나타냈으며, $60^{\circ}C$, pH 11.0까지 점도의 변화 없이 안정한 성질을 갖는 것으로 나타났다. 또한 기존에 보고된 다른 polymer와는 달리 $NaCl,\;CaCl_2$ 등의 무기염의 첨가에 대하여서도 점도의 변화를 나타내지 않았다. Metarrhizium anisopliae (Metschn.) Sorok이 생산하는 biopolymer YU-122의 산업적 응용성을 검토하기 위하여 유화안정제로서의 성질 및 film 형성능, 해빙시간에 미치는 영향 등을 검토한 결과 옥수수유를 사용한 경우 xanthan gum보다 4배인 120시간동안 유화효과를 나타내었다. 또한 xanthan gum보다 우수한 film 향성능을 나타내었으며, 1% biopolymer YU-122용액에서 해빙시간이 3배까지 연장되어 해빙에 미치는 영향도 매우 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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