A series of poly(hyroxyamide)s (PHAs) was prepared by direct polycondensation reaction of 4,4'-(2,3-pyridinedioxy)dibenzoic acid and/or isophthalic acid with 3,3'-dihydroxybenzidine. The yield percentages of the products were high, and the inherent viscosities of the polymer in DMAc solution at 35℃ were 0.31-0.59 dL/g. All PHA polymers were found to be soluble in polar aprotic solvents such as DMAc, DMSO, NMP, and DMF. On the other hand, LiCl was required to dissolve IPHA-1 in aprotic solvents. Poly(benzoxazole)s (PBOs) were partially soluble in conc-H2SO4; IPBO-4, -5, and -6 were partially soluble in NMP only when LiCl was added to the solution, and the solution was heated. The PBO polymers showed a maximum weight loss in the temperature range of 654-680℃, and the char yields at 900℃ under nitrogen atmosphere exceeded 63%.
본 논문에서는 칩온웨이퍼(Chip on Wafer: CoW) 공정기술을 이용한 새로운 칩온칩(Chip on Chip: CoC) 플립칩 범프 구조들을 제안하여 설계, 제작하고, 초고주파 영역에서의 응답 특성을 분석하였다. Cu 필러(Pillar)/SnAg, Cu 필러/Ni/SnAg의 기존 범프들, 그리고 SnAg, Cu 필러/SnAg, Cu 필러/Ni/SnAg를 Polybenzoxazole(PBO)로 보호한 새로운 범프들을 구성하여 웨이퍼의 $2^{nd}$ Polyimide(PI2) 층의 도포 유무에 따라 10가지 형태의 CoC 샘플들을 구조 설계하였고, 20 GHz까지의 주파수 특성이 고찰되었다. 측정 결과를 고려할 때 PI2 층이 도포된 소자들이 본 실험에 사용된 배치 플립칩 공정에 더 적합함을 알 수 있었고, 18 GHz에서 평균 0.14 dB의 삽입 손실을 보였다. 미세 패드 간격을 가지는 칩의 패키지 용도로 새로 개발된 범프들의 삽입 손실(0.11~0.14 dB)은 기존 범프들의 삽입 손실(0.13~0.17 dB)과 비교해 18 GHz까지 유사한 성능을 보이거나, 다소 좋은 특성을 보여 높은 집적도를 요구하는 다양한 초고주파 패키지에 활용될 수 있음이 확인되었다.
Poly(amic acid)(PAA)와 주사슬에 이미드 고리를 갖는 poly(o-hydroxy amide)(PHA)를 용액 블렌딩하여 고분자 블렌드를 제조하였으며, FTIR, FT NMR, DSC, TGA, SEM, XRD, UTM과 LOI를 이용하여 이들의 특성들을 조사하였다. 용해도 조사에서 블렌드들은 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 비양자성 용매에 잘 용해되었다. 블렌드들의 최대 무게손실 온도는 $578-645^{\circ}C$ 범위이고, PHA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. PBO/PI 블렌드는 56-69 wt%로 비교적 높은 잔유량을 보였다. 블렌드들의 LOI 값은 24.5-28.1% 영역이며, PHA의 함량과 함께 증가하였다. 블렌드들의 초기 모듈러스와 인장강도는 PAA보다 57-121%와 67-107% 각각 증가하였다. 특히 PHA/PAA=2/8(wt/wt)의 초기 모듈러스와 인장강도는 각각 4.87 GPa와 108 MPa로 가장 높은 값을 보였다. PHA 영역들은 $0.03-0.1{\mu}m$로 비교적 균일하게 분산되어 있었으며, PAA와 PHA의 계면접착력은 좋은 것으로 확인되었다.
Li Jin-Huan;Lee Chang-Hyun;Park Ho-Bum;Lee Young-Moo
Macromolecular Research
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제14권4호
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pp.438-442
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2006
Novel sulfonated poly(aryl ether ketones) containing benzoxazole were directly synthesized by aromatic nucleophilic polycondensation using various ratios of 2,2'-bi[2-( 4-flurophenyl)benzoxazol-6-yl]hexafluoropropane to sodium 5,5'-carbonylbis(2-fluorobenzenesulfonate). The copolymers were soluble in polar aprotic solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone, N,N-dimethylacetamide, and N,N-dimethylformamide at a relatively high solid composition (>15 wt%) and formed tough, flexible and transparent membranes. The membranes exhibited a degradation temperature of above $290^{\circ}C$. The exact dissolution times of these membranes at $80^{\circ}C$ in Fenton's reagent (3 wt% $H_2O_2$ containing 2 ppm $FeSO_4$) were undetectable, confirming their excellent chemical stability in fuel cell application. The membranes showed a moderate increase in water uptake with respect to increasing temperature. The proton conductivities of the membranes were dependent on the composition and ranged from $1.10{\times}10^{-2}$ to $5.50{\times}10^{-2}Scm^{-1}$ at $80^{\circ}C$ and 95% relative humidity (RH). At $120^{\circ}C$ without externally humidified conditions, the conductivities increased above $10^{-2}Scm^{-1}$ with respect to increasing benzoxazole content, which suggested that the benzoxazole moieties contributed to the proton conduction.
주사슬에 oligo(oxy ethylene) 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides)(PHAs) 공중합체를 저온에서 용액 중축합 반응에 의해서 합성하였다. 이들 공중합 전구체들의 특성은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA, UTM 그리고 LOI 등을 이용하여 조사하였다. $35^{\circ}C$의 DMAc 또는 DMAc/LiCl 용액하에서 측정된 PHAs의 고유점성도는 0.74~1.42 dL/g의 범위를 보였다. 전구체들의 용해도는 oligo(oxy ethylene) 단위의 증가와 함께 증가하였으나, polybenzexazoles(PBOs)는 다양한 용매에도 거의 용해되지 않았다. 공중합 전구체들의 분해온도는 질소분위기하에서 $408{\sim}664^{\circ}C$의 범위를 보였고, $900^{\circ}C$에서 char 수득률은 13~59%의 값을 보였다. 공중합 전구체들의 기계적 성질과 난연특성은 oligo(oxy ethylene) 단위가 증가함에 따라 감소하였다.
A series of aromatic poly(hydroxyamide)s (PHAs) containing varying oligo(oxyethylene) substituents and 1,3-phenylene imide ring unit in the main chain were synthesized by the direct polycondensation reaction. The inherent viscosities of the PHAs exhibited in the range of 0.89~1.12 dL/g in DMAc or DMAc/LiCl solution. The PH-2~5 copolymers were easily soluble in strong aprotic solvents: DMAc, NMP, DMSO etc. and the PH-5 copolymer was soluble in less polar solvents such as m-creasol and pyridine with LiCl salt on heating. However, all PBOs were quite insoluble in other solvents, but only partially soluble in sulfuric acid. All copolymers (PH-2~5) could afford the flexible and tough films by solution casting. We identified that the PHAs were converted to the PBOs by the thermal cyclization reaction in the range of $200{\sim}380^{\circ}C$. The 10% weight loss temperatures and char yields of the PBOs were recorded in the range of $382{\sim}647^{\circ}C$ and 38.7~73.1% values at $900^{\circ}C$. The tensile strength and initial modulus of the PH-5 in the copolmers showed the highest values of 2.46 GPa and 49.55 MPa, respectively. The LOI values of the PHAs were in the range 26.6~29.0%, and increased with increasing 1,3-phenylene imide ring unit.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
일련의 방향족 polyhydroxyamides(PHA)를 저온 용액 중축합으로 합성하였다. 이들 중합체들은 FT-IR, $^1H-NMR$, DSC, TGA 그리고 PCFC를 이용하여 특성들을 조사하였다. PHA 중합체들의 고유점성도는 DMAc 용매 하에 $35^{\circ}C$에서 $0.5{\sim}1.1dL/g$의 값을 나타내었다. PHA 3을 제외한 중합체들은 N,N-dimethylacetamide(DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone(NMP), N,N-dimethylformamide(DMF) 등과 같은 극성 유기 용매에 용해되었지만, 열적 고리화 반응에 의해 전환된 polybenzoxazoles(PBOs)는 용해되지 않았다. PBO 3을 제외한 PBO 중합체들에서는 DSC에서 $200{\sim}246^{\circ}C$의 유리전이온도($T_g$)를 보였고, TGA에서의 최대분해온도는 질소 분위기 하에서 $597{\sim}697^{\circ}C$의 범위를 보였다. PBO 중합체들은 $51{\sim}64%$의 높은 차 수득률을 보였다. PCFC에서 PBOs의 heat release(HR) capacity는 $8{\sim}65J/gK$의 값을 보였고, total heat release(total HR)의 값은 $2.4{\sim}4.7kJ/g$을 보였다.
전해질막을 사용하는 알칼라인 연료전지는 최근 들어서 시스템 구성이 비슷하고 전해질막의 종류만 다른 기존의 양이온 교환막 연료전지를 대체할 수 있을 것으로 기대를 모으고 있다. 특히, 알칼라인 연료전지에서는 비백금계 저가 촉매가 사용 가능하여 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 이러한 알칼라인 연료전지 시스템에 적용하기 위한 고성능, 고내구성 음이온 교환막을 제조하기 위하여, 두 종류의 다공성 지지체인 폴리벤조옥사졸 지지체와 폴리에틸렌 지지체에 Fumion FAA 이오노머를 함침시켜, 기존의 Fumion 시리즈의 막보다 우수한 기계적 강도를 가지면서 높은 이온전도도를 유지할 수 있는 함침막을 제조하고자 하였다. 이를 통하여 최종적으로 지지체-함침막이 성공적으로 제조되었고, 이온 전도도와 기계적 특성이 지지체의 성질에 따라 서로 다른 결과를 보여 주었다. PE 지지체에 Fumion 이오노머를 함침시킨 함침막에서는 우수한 기계적 특성이 얻어졌지만, 이온전도도는 감소하였으며 특히 높은 온도에서 성능감소가 더욱 증가하였다. 반면에 PBO 지지체에 Fumion 이오노머를 함침 시킨 경우에는 PBO의 높은 염기성으로 인하여 함침 후에 높은 이온 전도도를 보였지만, Fumion-PE막에 비하여 상대적으로 낮은 기계적 특성을 나타내었다. 결과적으로 지지체-함침막 제조 시 알칼라인 연료전지의 운전조건에 따라 지지체의 특성을 충분히 고려하여 연구를 진행할 필요가 있다는 결론을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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