방향족 구조를 포함하고 분자량이 조절된 polyamide(PA) 올리고머를 4-aminobenzoic acid와 12-aminododecanoic acid의 축합반응으로 합성하였다. 이 올리고머를 여러 분자량의 polytetramethylene glycol(PTMG)과 축합하여 PA를 hard segment로 하고 PTMG를 soft segment로 하는 열가소성 탄성체로서 poly(ether-b-amide)(PEBA)를 제조하였다. 합성된 PEBA의 구조는 FTIR과 $^1H$ NMR로 확인하였으며 DSC와 UTM을 사용하여 hard segment의 구조변화에 따른 열적특성과 기계적 성질의 변화를 비교해 본 결과 방향족 구조를 30%까지 포함할 때 결정성의 변화 없이 PEBA들의 용융온도는 높아졌고 초기 modulus와 strength는 더 크게 나타났다.
열가소성 탄성체(TPE)는 사용 온도 범위에서 일반 열경화성 고무와 같은 고무 탄성을 지니면서 용융 가공이 가능한 친환경 소재로써 산업 전반에 걸쳐 활용도가 꾸준히 증가하고 있다. 폴리아미드계 TPE (TPAE)는 하드세그멘트가 엔지니어링 플라스틱인 폴리아미드로 이루어져 있고, 소프트 세그먼트가 유리전이온도가 낮은 폴리에테르로 이루어진 다중 블록 공중합체로써 우수한 기계적 물성, 내화학성, 내열성 및 가공성을 나타낸다. 이러한 폴리아미드계 TPE는 하드 세그먼트와 소프트 세그먼트의 구조 및 상대적 조성에 따라 탄성체에서부터 연질 폴리아미드까지의 광범위한 특성이 발현되며, 또한, 다양한 무기 입자와의 하이브리드화를 통한 기능성 소재로의 활용이 기대되는 소재이다. 본 보문에서는 이러한 TPAE를 합성 할 수 있는 중합 방법과 특성 및 응용 분야에 대해 정리하였다.
Methylene diphenyl diisocyanate(MDI)와 poly(tetramethylene glycol)(PTMG)로부터 양말단에 isocyanate(NCO) 작용기를 가진 polyurethane(PU) prepolymer를 제조한 다음 이를 개시제로 하고 potassium pyrrolidonate를 촉매로 하여 2-pyrrolidone을 음이온 개환중합함으로써 최종적으로 양 끝에 polyamide4(PA4)가 단단한 블록이 되고 PU가 부드러운 블록이 되는 PA4-PU-PA4 형태의 삼블록 공중합체를 합성하였다. 그리고 공중합체내 각각 PA4 블록과 PU 블록의 분자량을 변화시켜 이들의 변화가 여러 가지 성질에 미치는 영향을 확인하였다. 결과적으로 PA4 블록으로 인해 원래의 PU 탄성체보다 용융온도($T_m$)는 크게 상승하였고 PA4 블록의 분자량이 증가함에 따라 초기 탄성률과 인장강도는 크게 증가하였다. 한편, PU 블록의 분자량이 증가되면 파단신율이 증가하였지만 초기 탄성률과 인장강도는 감소하는 전형적인 블록 공중합체형 탄성체의 성질을 나타냈다.
목적: 본 연구에서는 사출형 안경테 소재로 사용되고 있는 폴리아미드-12 수지인 TR-90을 대체하기 위하여 폴리아미드-66에 유리섬유(glass fiber)를 함량별로 블렌드하여 각 조성물의 물리적, 열적 특성을 평가하여 안경테로써의 적용 가능성을 검토하였다. 방법: 유리섬유의 함량 변화에 따른 폴리아미드-66 조성물의 특성변화를 고찰하기 위해 이축압출기를 이용하여 함량별 조성물을 제조하였다. 제조된 조성물의 기계적강도, 열적 특성, 코팅성 및 절삭가공성을 평가하였다. 이를 통하여 기존 TR 안경테 제품과의 성능 비교 및 안경테로써 적용 가능성을 평가하였다. 결과: 폴리아미드-66/유리섬유 조성물의 특성 평가 결과, 유리섬유의 함량이 증가할수록 성형수축율이 감소하며, 기계적 강도가 증가하는 것으로 나타났다. 유리섬유의 함량이 0 wt%인 경우 인장강도는 $498kg/cm^2$에서 30 wt%가 함유된 경우 $849kg/cm^2$까지 증가하였다. 코팅성 평가 결과 유리섬유 5 wt%에서는 코팅강도가 4 B였고, 그 이상에서는 5 B로 매우 우수한 코팅 특성을 나타내었다. 결론: 30 wt%의 유리섬유가 블렌드된 경우 기계적 강도가 크게 향상되나 이와 더불어 경도가 상승되며, 점도가 증가하여 사출온도가 높아지며, 제품에 플로우 마크가 생기는 것으로 나타났다. 유리섬유가 블렌드된 폴리아미드-66의 도료 코팅성은 모두 우수하였다. 전반적으로 물성 및 가공성 등을 평가해볼 때, 유리섬유의 함량이 약 10 wt% 내외의 경우 안경테로써의 적용이 가능하다고 판단된다.
Poly(ether-block-amide)(PEBA, $PEBAX^{TM}$)는 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TCU)로서 hard-rigid amide block과 soft-flexible ether block으로 구성되어 있으며, 분자량과 두 block간의 구성비에 따라 여러 종류가 있다. $PEBAX^{TM}$는 분리막소재로 이용할 경우, $PEBAX^{TM}$의 hard amide block은 우수한 기계적 특성과 선택도를, 그리고 soft ether block은 높은 투과도를 제공할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 2종류의 $PEBAX^{TM}$를 사용하여 기체분리막을 제조하고, 종류에 따른 이산화탄소와 메탄의 투과특성 변화를 연구하였다. 또한 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 무기전구체로서 TEOS(tetraethoxysilane)를 사용하여 $PEBAX^{TM}$/TEOS 하이브리드막을 제조하고, 그 투과특성을 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 결과와 비교하였다. 순수 $PEBAX^{TM}$-1657과 $PEBAX^{TM}$-2533 분리막의 투과도 측정 결과, ether block의 비율이 상대적으로 높은 $PEBAX^{TM}$-2533 분리막의 투과도 계수가 보다 높은 투과도 계수값을 가졌다. 이는 $PEBAX^{TM}$-2533의 경우, 상대적으로 높은 ether block 함량 때문에 고분자 사슬의 유연성이 보다 크기 때문으로 볼 수 있다. $PEBAX^{TM}$/TEOS 하이브리드 분리막의 투과특성을 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 결과와 비교할 때, 하이브리드 분리막의 기체 투과도 계수가 보다 높음을 알 수 있다. 이는 TEOS의 축합반응으로 생성된 silica domain에 의해 결정성이 감소하고 또한 이산화탄소와 silanol group과의 친화도(affinity) 증가에 따른 용해도가 증가하기 때문으로 볼 수 있다. 하이브리드 분리막의 투과도 계수 증가에도 불구하고 이상분리인자는 거의 비슷하거나 약간 감소하였음을 알 수 있다. 이는 이산화탄소와 silanol group의 친화도 증가로 인한 용해선택도의 증가에 기인한 것으로 볼 수 있다.
에폭시계 탄소섬유복합재는 고유의 높은 취성특성으로 인해 산업 응용에 적합성에 한계로 인성 특성을 향상시키기 위한 광범위한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 최소 함량을 활용하는 데 중점을 두고 PA6입자(pPA6)와 CTBN에 의한 인성 메커니즘을 평가하는 데 초점을 맞춰 Mode I 파단 인성 및 인장강도 분석을 통해 다양한 농도의 p-PA6와 CTBN 첨가제, 즉 0.5, 1, 2.5 및 5 phr의 영향을 평가하였다. p-PA6는 1 phr의 비교적 낮은 비율에서 인성이 강화되었으며, 인장강도를 유지하면서 동시에 향상된 인성에 기여하는 지속적인 파단 거동으로 나타났다. 또한, p-PA6의 입자 응집에 영향에 의해 전체적인 인성 메커니즘에 영향을 미치는 것을 확인하였다. CTBN 첨가는 2.5 phr 이상의 높은 농도에서 인성의 증가하나, 인장강도의 감소를 동반하고 취성을 나타내는 기존의 복합재와 유사한 파단 거동을 관찰하였으며, p-PA6, CTBN 두 첨가 기술은 특정 농도 조건에서 인장강도를 미세하게 향상시키는 것으로 확인하였다. 해당 결과를 통해 p-PA6, CTBN 강화 기술 적용에 최적화된 조건이 확립하였다.
본 연구는 용융법에 의한 폴리아미드 6,6과 EPM 및 EPM-g-MA와 블렌딩시 탄성 중합체 함유량, 조성비(wt %), 혼합온도, 혼합속도 등의 변화에 따른 이성분 PA 6,6/EPM(or EPM-g-MA) 블렌드물과 삼성분 PA 6,6/EPM/EPM-g-MA 블렌드물을 제조하여 블렌드물 내 탄성 중합체 평균 입자 크기, 입자 형상 및 분포 등의 변화를 분석하고, 이에 따른 블렌드물의 기계적, 열적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 연구결과, 혼합속도 250 rpm하에서 압출기 내 다섯 영역의 온도를 270, 265, 265, 255 및 $255^{\circ}C$로 변화시켜 탄성 중합체의 함유량 변화에 의하여 제조된 이성분 블렌드물중 높은 충격강도는 PA 6,6/EPM-g-MA(70/30) 블렌드물에서 확인되었으며 폴리아미드 6,6의 충격강도에 비하여 25배 증가하였다. 동일한 압출기 내 조건하에서 제조된 삼성분 블렌드물 중 PA 6,6/EPM/EPM-g-MA(70/15/15) 블렌드물 내 탄성 중합체 평균 입자크기는 $0.56{\mu}m$이면서 고른 입자분포를 나타내었으며 충격강도는 제조된 모든 블렌드물 중 가장 높았다. 이러한 블렌드물의 조성비하에서 혼합온도와 혼합속도 변화에 의하여 제조된 블렌드물의 기계적 특성과 블렌드물 내 탄성 중합체 분산정도는 감소하였다.
식물성 오일로부터 추출한 물질을 기반으로 하여 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TPE) 중에서도 뛰어난 물성을 가진 것으로 잘 알려진 폴리아미드계 TPE(polyamide-type TPE, TPAE)의 단량체 합성공정을 개발하였다. 대다수의 식물성 오일에 함유되어 있는 불포화 지방산으로 잘 알려진 올레인산을 사용하여 TPAE의 단량체 6종($C_9$, $C_{10}$, $C_{11}$${\omega}$-amino acid 와 ${\alpha}$, ${\omega}$-dicarboxylic acid)을 좋은 수율로 합성하였다.
음이온중합기구으로 나이론 6와 나이론공중합체를 합성하였다. 나이론탄성체는 카프록락탐과 이소시아네이트로 활성화된 폴리올을 음이온중합기구을 통해서 공중합을 하였다. 전기방사공정으로 제조된 나이론과 나이론공중합체는, FE-SEM으로 구조를 분석한 결과, 100$\sim$180 nm의 직경을 갖는 나노섬유들로 이루어진 다공성 부직포였다. DSC와 ATR FT-IR을 이용하여 결정화거동 및 구조를 분석하였다. 인장실험을 한 결과 나이론은 나이론탄성체에 비해서 인장강도는 크고, 신율은 감소된다. 결정영역인 PA블록과 무정형인 PE블록으로 된 나이론공중합체인 나이론 탄성체는 PE블록 비율이 클수록 인장강도는 낮아지고 신율은 증가된다. $O_2$와 $N_2$를 반응기체로 한 상압플라즈마로 전기방사된 나이론과 나이론탄성체의 부직포표면을 개질한 결과, 개질된 부직포표면은 표면개질 전보다 더 친수성을 보였으며 반면에 $CH_4$를 반응기체로 사용한 상압플라즈마로는 부직포표면을 개질하면 부직표면은 소수성을 나타내었다.
Double injection molding process is very efficient molding-method for molding the products which is consist of multi-materials. Fuel-tube holder which is necessary for automobil power train and circulation systems is composed of plastic and rubber materials to minimize the vibration and pulsation noises. In existing process, fuel-tube holder was made by the insert molding process or assembly process after molding. If fuel-tube holder is manufactured by double injection molding process, it may be realize to improve the product quality, efficiency of molding-process and retrenchment of manufacturing cost. In this study, for manufacturing fuel-tube holder by double injection molding process, the analysis of joining characteristics between PA6(polyamide 6) and TPE(thermoplastic elastomer) was executed and the double injectin mold for molding fuel-tube holder with core toggle mechanism was fabricated. Finally, fuel-tube holder was molding using fabricated double injection mold.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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