본 연구에서는 PAN 섬유용 폴리아크릴로니트릴(PAN)/디메틸술폭시드(DMSO) 용액의 보관시간 및 온도 변화에 따른 구조적 및 유변학적 특성에 대해 고찰하였다. 결과로서, 모든 PAN/DMSO 용액은 온도 변화에 따라 매우 특징적인 유변학적 거동을 보였다. 중합체 용액은 온도가 $40{\sim}70^{\circ}C$의 온도 범위까지 증가함에 따라 복합 점도가 증가하고 손실 계수($tan{\delta}$)가 감소함을 나타내었으며, 낮은 진동수에서 점도가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 저장 시간에 따라 중합체 용액내 물에 의한 분자간 수소 결합으로 겔 고분자 및 고밀도 겔 구조가 형성되었기 때문으로 판단된다.
본 연구는 polyacrylonitrile (PAN)를 dimethyl formamide (DMF)에 용해시켜 전압조건을 8~20 kV, PAN 농도조건을 5~15 wt%, 그리고 tip-to-collector distance (TCD)를 15 cm로 다양한 조건에서 전기방사를 실시하였다. 나노섬유는 $250^{\circ}C$에서 1 h 동안 안정화시켰으며, $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화시켰다. 안정화와 탄화 전후의 나노섬유의 구조 특성은 FT-IR 장비를 이용하여 연구하였으며 나노섬유의 직경분포와 모폴로지 특성을 알기 위해서 SEM 분석장비를 이용하였다. 나노섬유웹의 전기화학적 특성은 순환전류 전압곡선 특성 실험을 통해 고찰하였다. 실험 결과로부터 전기방사한 나노섬유의 직경의 크기는 일반적으로 방사용액의 농도와 인가전압에 영향을 받는다는 것을 확인할 수 있었으며 섬유의 평균 직경은 고분자의 농도 10 wt% 이상 증가함에 따라 감소하며 15 kV의 전압과 15 cm의 TCD 조건에서 섬유의 직경분포가 균일하고 평균직경이 작은 것으로 나타났다.
Polyacrylonitrile (PAN) 기질고분자를 용매인 dimethylformamide (DMF)에 녹인 후 전기방사법을 이용하여 polyacrylonitrile nanofibers membrane (PAM)을 제조하였으며, 정밀여과(microfiltration) 적용을 위해, 제조된 PAM 샘플들의 layer 수를 변화시켜, 기공크기를 조절하였다. 또한, 순수투과도(water-flux) 향상을 위해 poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate와 azobisisobutylronitrile (AIBN)을 이용하여 자유 라디칼 중합(free radical polymerization)을 통해 합성된 AN-PEGMA 공중합체를 PAN과 3:1의 비율로 혼합한 후 위와 같은 방법으로 다공성 막(PAM/APM)을 제조하였으며, FT-IR과 E.D.S 분석을 통해 PAM 샘플과 비교 분석하였다. Scanning Electron Microscope (SEM) 분석과 기공크기, 기공도 실험을 통해 균일한 직경(400~600 nm)과 균일한 기공특성(0.5~0.4 ${\mu}m$)을 가진 다공성 막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 순수투과도 측정을 통해 정밀여과용 막으로의 활용가능성을 조사하였으며, AN-PEGMA 공중합체가 도입된 PAM/APM의 경우 상용막인 polyvinylidenefluoride (PVdF)에 비해 순수투과도가 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 위의 결과로부터 전기방사법으로 제조된 PAN 나노섬유막들은 정밀여과용 막으로서 충분한 활용가능성이 있다고 판단된다.
다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 표면이 산성기로 처리된 MWNT가 polyacrylonitrile(PAN) 섬유의 열적, 기계적 물성에 미치는 영향을 알아 보고자 질산, 황산으로 처리한 MWNT(O-MWNT)를 디아조늄염 반응을 이용하여 MWNT 표면에 이소프탈산(isophthalic acid)을 추가로 도입하였다. O-MWNT와 비교하여 볼 때 이소프탈산으로 처리된 MWNT(IPA-MWNT)가 극성용매 내에서 더 우수한 분산 안정성을 나타내었으며 이를 호모 PAN과 혼합하여 필름을 제조한 후 공기 중에서 열안정화 반응을 모사하였을 때 호모 PAN과 비교시 발열량이 감소하였다. PAN 공중합체와 IPA-MWNT를 혼합한 용액을 전도성 수조 콜렉터를 이용하여 전기방사를 한 결과 연속상의 배향된 섬유제조가 가능하였다. 1 wt%의 IPA-MWNT를 포함한 연속상의 전기방사된 PAN 섬유는 순수한 PAN 섬유와 비교하여 볼 때 인장강도가 100% 증가하였으며, 탄성률은 160% 증가되었다.
붕소(Boron)은 희소자원으로 유리, 반도체 재료, 화약 등 다양한 용도로 사용되고 있는데, 우리나라의 경우 붕소를 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계 붕소 매장량과 현재 추세의 생산량을 고려하면 50년 이후 지상의 붕소는 고갈될 확률이 높다. 따라서 안정적 붕소의 공급을 위해 해수 내의 붕소를 회수할 수 있는 소재 및 공정의 개발이 요구된다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 붕소를 회수하기 위한 소재로 전기방사 후 탄소화된 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 나노섬유를 도입하였다. 먼저 탄소섬유 표면의 붕소 흡착 기작을 이론적으로 구현하기 위해 범밀도함수이론(density functional method) 기반의 분자모델링 작업을 수행하였는데, 계산된 에너지도(energetics)에 따르면 붕소가 탄소섬유 표면에 흡착되는 화학반응이 가능한(viable) 것으로 판단되었다. 한편 전기방사로 제작된 PAN 나노섬유를 대기 중에서 안정화를 진행한 후 아르곤(Ar) 분위기에서 탄소화하였고 붕산 수용액에 담지시켰다. SEM과 Raman 분석을 통해 각각 전기방사와 탄소화가 잘 진행되었는지 확인하였고, XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면에 질소가 잘 도핑되었는지 여부와 붕소의 흡착 여부를 확인하였다. 결과적으로 전기방사된 PAN으로부터 제작된 탄소섬유는 해수 내 붕소 회수에 사용될 수 있는 소재로 판단된다.
키토산은 키틴을 탈아세틸화시켜 제조한 물질로서, 우수한 항미생물성, 생분해성, 비독성 및 강한 이온흡착능을 지니고 있어 이러한 우수한 성질을 섬유에 응용하기 위하여 저분자화하여 가교제로서 섬유에 부착시키는 방법[1], 섬유고분자와의 블렌딩[2,3] 등 여러 방법이 연구되어 왔으나 제조비용과 공정상의 단점 둥으로 사용에 제한이 따르고 있다.(중략)
Kim, Bo-Hye;Bui, Nhu-Ngoc;Yang, Kap-Seung;dela Cruz, Marilou E.;Ferraris, John P.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권9호
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pp.1967-1972
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2009
The electrospinnability of pitch was improved by blending in a solution of polyacrylonitrile (PAN) resulting in the reduction of the average fiber diameter from 2000 to 750 nm. Activated carbon fibers (ACFs) derived by stabilization, carbonization and steam activation at 700, 800, and 900 ${^{\circ}C}$ of the PAN/pitch electrospun fibers for 60 min were investigated as electrodes for supercapacitors. The Brunauer, Emmett, Teller (BET) specific surface area ranged from 732 to 1877 $m^2g^{-1}$ and the specific capacitance from 75.5 to 143.5 $Fg^{-1}$, depending on the activation conditions. Electrodes from the electrospun web activated at 900 ${^{\circ}C}$ exhibited a particularly quick response showing a high frequency of 5.5 Hz at a phase angle of ‒$45^o$ of the impedance spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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