안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
폴리아크릴로니트릴(PAN)계 탄소섬유와 목재펄프를 이용하여 탄소섬유의 길이와 함량 및 강화 종이의 평량을 달리하여 각각 탄소섬유 강화 종이를 제조한 후 탄소섬유와 펄프섬유와의 접착특성 및 강화 종이의 물리적 특성과 전기전도도를 조사하였다. 탄소섬유 강화 종이의 형성은 탄소섬유와 펄프섬유의 계면에서의 화학적 결합이라기보다는 물리적인 얽힘과 접착이었으며, 탄소섬유의 첨가량을 증가시키면 강화 종이의 두께와 인열강도는 증가하는 반면 인장강도와 파열강도는 감소하였다. 탄소섬유의 길이가 짧을수록 강화 종이 내에서 섬유의 분산성이 양호하였으나 가장 우수한 전기전도도는 탄소섬유의 길이가 10 mm일 때였다. 강화 종이의 전기전도도는 탄소섬유의 함량이 2 wt%일 때부터 급격히 증가하다가 8 wt% 이상이 되면 서서히 증가하는 S자형 곡선을 보였으며, 강화 종이의 평량 증가에 따라 선형적으로 비례하여 향상되었다. 따라서, 전기전도도와 물리적 특성이 우수한 강화 종이를 얻기 위해서는 탄소섬유의 함량을 증가시킴과 동시에 평량을 증가시키는 것이 바람직하다.
미생물에 의해 생산된 셀룰로오스는 고등식물을 이루고 있는 셀룰로오스보다 순수한 형태로 존재하고 굵기가 20~50 nm인 fibril이 높은 배향성과 결정성으로 3차원적 망상구조를 이루고 있다. 이러한 미생물 셀룰로오스를 이용한 탄화과정의 적용은 기존의 PAN, Pitch, 재생 셀룰로오스(Rayon)를 사용한 탄소 섬유의 제조에서 얻지 못하는 섬유 구조 탄소 물질의 대량 생산을 가능하게 하고 탄화과정에 의해 생산된 섬유 구조의 탄화 셀룰로오스는 높은 결정성과 배향성을 갖는 나노 영역의 흑연 결정상의 섬유 제조를 가능하게 할 것이다. 탄화에 사용되는 셀룰로오스의 생산성에 대하여 세 가지 균주들에서 생산된 셀룰로오스의 양을 비교하여 G. xylinus ATCC 11142가 15mL 배지당 건조 질량 0.066 g의 셀룰로오스를 생산하는 것을 확인하였고 셀룰로오스의 탄화과정에서 셀룰로오스의 열분해에 의해 생산된 타르(tar)에 의해 탄화 후, 셀룰로오스 탄화물의 섬유 구조를 저해시키는 문제점이 존재한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 탄소 나노튜브의 정제과정에서 연구된 액상, 기상 그리고 초음파 처리를 통한 정제방법들을 적용하여, 탄화 셀룰로오스에서는 초음파 처리를 통한 정제과정의 적용이 셀룰로오스 탄화물에서 섬유 구조가 증가하는 결과를 나타냈다.
고전압 정전방사 장치를 이용하여 나노 섬유를 직조하였다. 정전방사장치는 액상의 고분자를 방출하는 펌프, 노즐과 노즐회전자 등의 부품으로 구성되어 있으며, 알루미늄 재질의 포집판을 설치하여 방사되는 섬유를 포집하였다. 정전방사방법을 이용하여 매우 미세한 나노굵기의 섬유를 제조하고,화학적으로 활성화시킴으로써 미세공을 형성함과 동시에 화학작용기를 분포시켜 저농도의 이산화탄소 분자를 포집하는 실험을 실시하여 실내공기중에 존재하는 저농도 이산화탄소 가스를 포집하는 섬유상 흡착제를 제조해보고자 하였다. 이러한 화학작용기는 이산화탄소 분자와의 상호 인력을 향상시킬 수 있고, 궁극적으로는 포집효율을 증가시킬 수 있었다. 정전방사식으로 제조한 섬유의 굵기는 250-350 nm 였으며, 생성된 미세공은 0.6에서 0.7 nm 이고, 평균 비표면적은 $569m^2/g$였다. 순수 이산화탄소 흐름과 실내공간에서 흔히 발견되는 0.3% 수준의 농도에 대하여 포집실험을 한 결과, 각각 1.08 mmol/g과 0.013 mmol/g에서 2.2 mmol/g과 0.144 mmol/g으로 향상되었다. 이러한 포집량 증가는 나노섬유상 흡착제의 비표면적 대비 미세공의 비율과 관계가 있음이 밝혀졌다. 특히 화학적 상호인력의 특성을 활용하여 저농도에서의 선택도를 향상시킬 수 있음을 간접적으로 파악하였다.
본 연구에서는 oxi-PAN 섬유를 이용하여 각각의 온도와 각 온도에서의 섬유에 부가되는 장력을 조절하여 탄소섬유를 제조하고 단섬유 인장실험과 라만 분광분석을 수행하여 결과를 바탕으로 oxi-PAN 섬유의 탄화 조건에 따른 구조적 변화와 그에 따른 물성의 변화를 관찰하고자 하였다. 라만 분광분석을 통해 계산된 $I_D/I_G$ 측정값들은 탄소섬유의 탄성율과 동일한 변화양상을 보여주었으며 특히 탄화온도는 일반적으로 고온일수록 흑연구조가 발달하여 섬유의 탄성율이 증가하는 양상이 나타난다고 알려져 있으나 결과를 통해 분석한 바에 따르면 일정한 장력(${\geq}25MPa$) 이상에서만 그러한 결과가 관찰되는 것으로 나타났다. 이와는 대조적으로 인장강도의 경우 라만분광분석 결과와의 연관성을 찾을 수 없었으며 또한 부가되는 장력에 의해 증가혹은 감소하는 상반된 경향이 다양하게 나타나 특정 변수에 따른 영향을 판단하기 어려웠다. 따라서 본 연구의 결과를 통해 특히 고탄성율의 탄소섬유의 제조를 위한 oxi-PAN 섬유의 탄화 온도 최적화를 위해서는 최적의 섬유장력 조건 또한 중요하게 고려되어야 함을 알 수 있었다.
자동차, 기계금속, 전자 등 여러 산업에서는 부품 가공 중의 세정 과정에서 금속가공유와 각종 세정첨가물이 함유된 많은 폐수를 발생시킨다. 본 연구에서는 수용성 또는 비수용성 금속가공유로 오염된 수계 및 준수계 세정폐수를 한외여과막시스템을 이용하여 처리하고자 하였다. 이 실험에서 막을 친수성인 polyacrylonitrile(PAN)을 사용하고 막의 크기 및 오염물의 농도 변화에 따른 한외여과막 투과수량과 유수분리 성능(COD제거율)을 측정하여 한외여과법 처리의 적정성 여부를 조사 분석하였다. 그 결과 수계 또는 준수계세정제와 수용성 가공유로 오염된 가공폐수의 경우 한외여과막의 크기가 10 kDa에서 100 kDa로 증가함에 따라 COD 제거율은 90 wt%-95 wt%로 거의 일정하지만 투과플럭스는 4배 이상 증가하였다. 그리고 금속가공폐수의 오염물 농도가 3 wt%에서 10 wt%로 증가할수록 한외여과막의 COD 제거율은 증가하지만 투과플럭스는 감소하였다. 그러나 수계 또는 준수계세정제와 비수용성 오일로 오염된 가공폐수의 경우 오염물의 농도가 증가할수록 COD 제거율은 거의 일정하지만 투과플럭스는 급격히 감소함을 보여 주었다. 이러한 현상은 한외여과막 재질이 친수성인 PAN이기 때문에 비수용성 오일이 막을 통과하지 못하고 막의 기공을 막기 때문인 것으로 추론된다. 따라서, 수용성 오일이 함유된 세정액은 막재질이 PAN이고 세공크기가 100 kDa인 한외여과법 처리가 적정한 것으로 판단되었다. 이러한 기초실험 결과를 활용하여 PAN 재질의 막(MWCO=100 kDa)을 사용한 한외여과 pilot 시스템을 설치 운전하여 수용성 인발유로 오염된 알칼리 세정 폐액을 처리하고 알칼리세정제와 인발유를 재활용하고자 하였다. 현장 실험 결과 한외여과 공정은 수계세정제와 수용성오일을 효과적으로 분리하여 재활용할 수 있었고 기존 공정에 비하여 세정제 사용수명을 12배 이상 증가시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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