본 연구에서는 Al 화합물인 methylaluminoxane(MAO)를 이용하여 L-lactide의 벌크중합 및 용액중합을 실시하였다. 촉매 투입량에 따른 벌크중합 결과, 투입량이 증가할수록 전환율이 증가하였다. 분자량은 촉매 투입량이 0.15 mmol일 때 60800 g/mol로 가장 높은 분자량을 얻었으며 그 이상의 투입량에서는 분자량이 감소하였다. Turnover frequency(TOF)값의 경우 촉매 투입량이 0.15 mmol일 때 가장 크고 촉매 투입량이 증가할수록 감소하였다. 용액중합에서는 30분 가량 induction time이 존재하였다. 중합 시간에 따라 3시간까지 전환율이 선형적으로 증가하였으며 6시간일 때 54700 g/mol로 가장 높은 분자량을 얻었다.
의료용 금속스텐트는 관상동맥계 심장질환을 앓고 있는 환자에 시술되어 상대적으로 생존율을 높여 준다. 그러나, 재협착 및 후기 혈전증으로 인하여 새로운 스텐트의 개발이 시급하게 되었다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 신생내막 과대증식을 막을 수 있는 것으로 알려진 alpha lipoic acid(ALA)를 생분해성 고분자인 poly(lactide-coglycolide)(PLGA), poly(L-lactide)(PLLA) 및 poly($\varepsilon$-caprolactone)(PCL)과 혼합하여 전기분사 방식으로 스테인레스 스틸 표면 위에 코팅하였다. 코팅된 고분자로부터 약물방출 거동은 고분자의 종류와 농도, 용출속도 및 용매의 종류에 따라서 조사하였다. 약물방출 속도는 유리전이온도($T_g$)가 낮은 PCL에서 가장 빨랐으며 PLGA, PLLA 순서를 보였다. 고분자 표면의 거친정도는 용출속도가 증가함에 따라서 증가하였고, 용매의 비등점의 차이에 의해서 약물방출속도가 변화됨을 알 수 있었다. 이러한 약물방출 거동을 조절함으로써 ALA가 담지된 생분해성 고분자로 코팅된 약물방출 스텐트를 실제 임상적용이 가능할 것으로 기대된다.
메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)(MPEG)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 폴리카프로락톤(PCL), 폴리발레로락톤(PVL), 폴리락타이드(PLLA) 및 폴리 (락타이드-co-글리콜라이드) 공중합체(PLGA)로 이루어진 블록공중합체의 합성 및 특성을 비교하였다. MPEG-PCL과 MPEG-PVL 블록공중합체는 단량체 활성화제로서 $HCl{\cdot}Et_2O$의 존재 하에 상온에서 카프로락톤(${\epsilon}-CL$)과 발레로락톤(${\delta}-VL$)의 개환중합에 의해 합성하였으며, MPEG-PLLA와 MPEG-PLGA 블록공중합체는 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에 $130^{\circ}C$에서 락타이드(L-LA)와 PLGA의 개환중합에 의해 합성하였다. 합성된 블록공중합체는 $^1H-NMR$, GPC, DSC 및 XRD의 측정을 통해 특성을 분석하였다. 합성된 NPEG-폴리에스테르 블록공중합체의 수용액 상에서의 미셀 특성은 $^1H-NMR$, 광산란기, 원자 현미경 및 형광 측정기를 이용하여 확인하였다. 원자 현미경을 통해 관찰된 미셀의 형태는 대부분의 블록공중합체에서 구형으로 존재함을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 미셀의 특성 비교를 통해 폴리에스테르 블록의 종류에 따라 열적 특성, 결정화도, 임계 미셀 농도 및 미셀의 직경이 다르게 나타남을 확인할 수 있었으며, MPEG-폴리에스테르 블록공중합체의 미셀내부에 선택적으로 소수성의 약물을 분포시킬 수 있으므로 소수성 약물 전달체로서의 가능성을 확인하였다.
단백질 전달체로 이용하기 위한 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(락타이드-co-글리콜라이드) 공중합체는 카비톨 (134 g/mole)과 550, 2000 및 5000g/mole의 각기 다른 분자량을 가진 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)을 개시제로 하여 촉매인 Sn(Oct)$_2$를 사용하여 L-락타이드와 글리콜라이드의 개환중합에 의해 합성되었다. $^1$H-NMR, GPC, 그리고 XRD를 이용하여 합성된 블록 공증합체의 특성을 결정하였다. 이식형 웨이퍼를 준비하기 위하여 동결분쇄기를 이용하여 형광이 결합된 1% 소 혈청 알부민과 고분자를 균일 혼합 후에 3mm${\times}$1mm의 크기로 웨이퍼를 제조하였다. 형광 알부민의 방출 거동과 pH 변화는 pH 7.4의 인산염완충용액을 이용하여 37$^{\circ}C$, 100rpm의 항온조에서 30일 동안 관찰하였다. 알부민의 방출양은 형광분광기를 통하여 FITC의 강도에 의해 결정되었다. 알부민의 방출 거동은 블록 공중합체내에서 MPEG의 분자량이 증가할수록 빠른 초기방출을 보였고, PLGA의 분자량을 조절함으로서 약물의 방출기간을 결정할 수 있었다. 이러한 결과로 생분해성 PLGA에 친수성인 MPEG의 도입을 통해 약물의 방출거동을 조절할 수 있었다.
Gilson Khang;Seo, Sun-Ah;Park, Hak-Soo;John M. Rhee;Lee, Hai-Bang
Macromolecular Research
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제10권5호
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pp.246-252
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2002
In order to the development of the delivery device of long-acting local anesthetics for postoperative analgesia and control of chronic pain of cancer patient, fentnyl-loaded poly (L-lactide-co-glycolido) (PLGA, molecular weight, 5,000 g/mole; 50 : 50 mole ratio by lactide to glycolide) microspheres (FMS) were studied. FMS were prepared by an emulsion solvent-evaporation method. The influence of several preparation parameters such as initial drug loading, PLGA concentration, emulsifier concentration, oil phase volume, and fabrication temperature has been investigated on the fentanyl release profiles. Generally, the drug showed the biphasic release patterns, with an initial diffusion followed by a lag period before the onset of the degradation phase, but there was no lag time in our system. Fentanyl was slowly released from FMS over 10 days in vitro with a quasi-zero order property. The release rate increased with increasing drug loading as well as decreasing polymer concentration with relatively small initial burst effect. From the results, FMS may be a good formulation to deliver the anesthetic for the treatment of chronic pain.
A poly(ethylene oxide)-b-poly(L-lactide) diblock copolymer (PEO-b-PLLA) is characterized by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) and a block length distribution map is constructed. Although the MALDI- TOF mass spectrum of PEO-b-PLLA is very complicated, most of the polymer species were identified by isolating the overlapped isotope patterns and by fitting the overlapped peaks to the Schulz-Zimm distribution function. Reconstructed MALDI-TOF MS spectrum was nearly identical to the measured spectrum and this method shows its potential to be developed as an easy and fast analysis method of low molecular weight block copolymers.
pH-sensitive block copolymers were synthesized by coupling reaction of sulfamethazine and amphiphilic diblock copolymer, and their micellization-demicellization behavior was investigated. Sulfamethazine (SM), a derivative of sulfonamide, was introduced as a pH responsive moiety while methoxy poly(ethylene glycol)poly(D,L-lactide) (MPEG-PDLLA) and methoxy poly(ethylene glycol)-poly($D,L-lactide-co-{\varepsilon}-caprolactone$) (MPEG-PCLA) were used as biodegradable amphiphilic diblock copolymers. After the sulfamethazine was carboxylated by the reaction with succinic anhydride, the diblock copolymer was conjugated with sulfamethazine by coupling reaction in the presence of DCC. The critical micelle concentration (CMC) and mean diameter of the micelles were examined at various pH conditions through fluorescence spectroscopy, dynamic light scattering and transmission electron microscopy. For MPEG-PDLLA-SM and MPEG-PCLA-SM solutions, the pH-dependent micellization-demicellization was achieved within a narrow pH band, which was not observed in the MPEG-PDLLA and MPEG-PCLA solutions. The micelle showed a spherical morphology and had a very narrow size distribution. This pH-sensitive block copolymer shows potential as a site-targeted drug carrier.
Block copoly(L-lactide-${\gamma}$-benzyl-L-glutamate)was synthesized from L-lactide by cationic ring opening polymerization and ${\gamma}$-benzyl-L-glutamate N-carboxy anhydride by introducing amino group terminated poly(L-lactide). L-lactide was polymerized in the presence of stannous octate at $110^{\circ}C$ and ${\gamma}$-benzyl- L-glutamate was polymerized in the presence of NaH at room temperature. The synthesized monomers and copolymers were identified by IR and NMR. The Itermal properties of the copolymers were characterized by differential scanning calorimetry and thermogravimetry. The thermal stability and melting temperature(Tm) of the block copolymers were measured and discussed. The activation energies of thermal decomposition for the block copoly(L-lactide-${\gamma}$ benzyl-L-glutamate) were evaluated from the thermogravimetric data by Freeman and Carroll method.
$\beta$-Tricalcium phosphate ($\beta$-TCP) particles reinforced bioresorbable plastics poly-L-lactide (PLLA) composites were prepared by injection molding. The nominal weight ratio of $\beta$-TCP was selected as 5, 10 and 15%. In order to clarify effects of the PLLA crystallinity on the mechanical properties, the specimens were heat treated isothermally. Results of differential scanning calorimetry indicated that the PLLA crystallinity increased with increasing heat treatment temperature. Bending and compressive tests were conducted on the specimen with different $\beta$-TCP contents and crystallinities. The results show that the bending and compressive moduli increased with increasing $\beta$-TCP contents and crystallinity. On the other hand, bending strength decreased with increasing $\beta$-TCP contents. Maximum bending strength was obtained at the heat treatment of $70^{\circ}C$ for 24 h, whereas compressive 0.2% proof strength increased with increasing heat treatment temperature. This difference is attributed to the difference in the microscopic damages.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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