A novel sampling method of the headspace poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mini-disk extraction (HS-PDE) was developed, optimized, validated and applied for the GC/MS analysis of spices flavors. A prototype PDMS mini-disk (8 mm outer diameter, 0.157 mm thickness, 9.4 mg weight) has been designed and fabricated as a sorption device. The technique uses a small PDMS mini-disk and very small volume of organic solvent and less sample size than the solvent extraction. This new HS-PDE method is very simple to use, inexpensive, rapid, requires less labor. Linearities of calibration curves for ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, limonene and ${\gamma}$-terpinene by HS-PDE combined with GC/MS were excellent having $r^2$ values greater than 0.99 at the dynamic range of 6.06~3500 ng/mL. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) showed very low values. This method exhibited good precision and accuracy. The overall extraction efficiency of this method was evaluated by using partition coefficients ($K_p$) and concentration factors (CF) for several characteristic components from nutmeg and mace. Partition coefficients were in the range from $2.04{\times}10^4$ to $4.42{\times}10^5$, while CF values were 0.88-15.03. HS-PDE was applied successfully for the analysis of flavors compositions from nutmeg, mace and cumin. The HS-PDE method is a very promising sampling technique for the characterization of volatile flavors.
다성분계 휘발성 유기화합물(VOCs; Volatile Organic Compounds)의 분리를 위하여 상전이법을 이용하여 방사한 poly (ether imide) (PEI) 중공사 지지체에 poly (dimethylsiloxane) (PDMS)를 코팅하여 중공사 복합막을 제조하였다. VOCs 회수용 중공사막으로서 적합성을 알아보기 위해서 중공사막의 모폴로지, 질소 및 산소 기체 투과도를 측정하고, 벤젠, 톨루엔 그리고 자일렌에 대한 내구성을 조사하였다. 다성분계 휘발성 유기화합물의 효과적인 분리성능을 조사하기 위하여 Stage-cut과 feed 농도에 따른 다성분계 VOCs 투과 성능 변화를 관찰하였다. PEI 지지체 중공사막에 PDMS를 코팅시킴에 따라 산소와 질소 투과도는 각각 45,000 GPU와 49,450 GPU에서 63 GPU와 30 GPU로 감소하는 것을 확인하였다. VOCs 투과농도는 Stage-cut이 감소함에 따라 증가하나, 회수율은 감소하였다. 반면에 공급농도 증가에 따라 투과농도는 비례적으로 증가하였지만, 농축비나 회수율은 큰 변화가 없었다.
투명한 PMMA (Poly methyl methacrylate) 기판 위에 탄소나노튜브(Carbon Nanotube, CNT)와 PDMS (Poly dimethylsiloxane)를 코팅한 복합체에 레이저 펄스를 조사하면 열탄성효과에 의해 수중에 강한 초음파가 발생한다. 본 논문에서는 그 초음파 발생과 관련한 열음향 이론을 정립하고, 가우시안 파형을 갖는 레이저 펄스를 두께가 $20{\mu}m$인 CNT/PDMS 복합체에 조사했을 때 어떤 파형의 초음파가 발생하는지를 시뮬레이션을 통해 파악하였다. 그 결과로부터 CNT/PDMS 복합체에서는 충격 초음파가 발생하며, 그 파의 형상은 복합체의 각종 물성 값이 ${\pm}20%$ 변하여도 크게 변하지 않는 것을 확인하였다. 그러나 정(+), 부(-)의 피크 값은 열팽창계수가 증가하거나 밀도, 열용량, 음속이 감소하면 증가하며, 열전도도에 대해서는 민감하게 변하지 않음을 알았다. 나아가, 직접 제작한 CNT/PDMS 복합체에서 방사되는 초음파의 측정 결과와 시뮬레이션 결과의 비교로부터 그 물성 값을 추정할 수 있었다.
A new needle-based device for headspace wire coated in-needle microextraction (HS-WC-INME) was fabricated using a nichrome wire coated with poly(ethylene glycol) (PEG) and poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mixture. The proposed needle device was applied for the determination of volatile compounds in lavender and lavandin essential oils by gas chromatography. Fundamental parameters such as needle design, conditions of extraction and desorption were optimized along with the validation of the extraction and desorption efficiency. The optimal conditions were 30 min extraction at $50^{\circ}C$ and 2 min desorption at $240^{\circ}C$. The calibration curves showed good linearity with the suitable values of the coefficients of determination ($r^2$) greater than 0.99. The limits of detection for linalyl acetate, ${\beta}$-caryophyllene, linalool and (+)-limonene were 7.15, 9.04, 10.79 and 22.26 ng, respectively. Analytical recoveries were acceptable in the test samples, varying from 86.7% to 108.0%. The values of relative standard deviations for run to run showed range less than 0.9% while 3.9% through 7.2% for needle to needle. The proposed PEG-PDMS coating could be more suitable than PDMS coating to extract particular polar groups such as alcohols.
Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)(PTMSP), poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 막 및 PTMSP-g-PDMS막 등의 균질 치밀막을 제조하여 chloroform, trichloroethylene(TCE), perchloroethylene (PCE) 등의 유기염소계 화합물에 대한 투과증발 분리성능을 평가한 결과 PCE 대해 가장 높은 선택성을 나타내었다. PTMSP 막들의 경우는 시간이 지나면서 투과특성이 현저히 감소하였으나 PTMSP-g-PDMS 막은 지속적인 투과특성을 나타내어 시간이 경과되어도 물리적 노화현상은 거의 없었다. 또한 접촉각 측정 결과 본 연구에 사용된 고분자막들은 모두 분리대상 용질에 대해 친화성을 보였으며 균질 치밀 막들에 대한 상대적 팽윤도가 클수록 신택도가 증가하였다.
Poly [(dimethylmethylvinyl)siloxane 공중합체(PMViS)를 phosphorus oxychloride $(POCl_3)$와 반응시켜 poly [(dimethylmethylvinyl) siloxane] phosphine oxides (PMViSPO)를 제조하였다. Cadmium selenide (CdSe)는 cadmium oxide(CdO), tetradecylphosphonic acid(TDPA), trioctylphosphine oxide(TOPO)를 $300^{\circ}C$에서 반응시키고 여기에 Se를 용해시킨 tributylphosphine(TBP)과 trioctylphosphine(TOP)을 가한 다음 $320^{\circ}C$에서 반응시켜 제조하였다. 또한 CdSe 제조 용액에 PMViSPO를 가하여 CdSe-SPO adduct를 제조하였다. 백금 촉매 존재 하에서 $\alpha,\omega-vinyl$ poly(dimethylsiloxane) (VPMS), HPMS, CdSe 또는 CdSe-SPO를 고속 교반기에 취하고 컴파운딩하여 CdSe 함유 액상실리콘 고무 composite (LSRC-1)와 CdSe-SPO 함유 LSR composite (LSRC-2)를 제조하였다. 제조한 LSR composites 내에 함유된 형광 물질인 CdSe nanoparticles의 분산형태를 측정하여 입자 크기가 $30\sim50nm$인 입자가 균일하게 분포되어 있음을 확인하였고 LSRC-2의 분산도가 LSRC-1보다 우수함을 확인하였다. 또한 CdSe 입자의 개수를 측정한 결과 동일한 면적에 대하여 166개와 202개로 보다 많은 개수의 CdSe가 LSRC-2에 함유됨을 알 수 있었다. LSR composites의 열적 특성을 측정한 결과 CdSe-SPO가 함유된 LSRC-2의 열안정성이 높게 나타났다.
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제4C권4호
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pp.142-144
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2004
To use Poly-dimethylsiloxane (PDMS) for the electrokinetic flow channel, the PDMS surface must be modified to be hydrophilic. With $O_2$ plasma treatment, it is difficult to maintain hydrophilicity for more than one day. In this paper, we present the chemical modification of the PDMS surface using 2-Hydroxyethyl methacrylate (HEMA) to prolong hydrophilicity lifetime. The oxide radicals generated temporarily on the PDMS surface by $O_2$ plasma are grafted with HEMA. Once the PDMS samples have been grafted, they demonstrate improved hydrophilicity retainment and electroosmotic flow characteristics compared to the untreated PDMS and the oxidized PDMS following the $O_2$ plasma process. This phenomenon was verified by the contact angles, Fourier transform infrared (FTIR) spectra and electro osmotic flow rates observed for more than 300 hours.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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