Montmorillonite (MMT)의 층간에 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol과 반응할 수 있는 -COOH기를 삽입하기 위하여 11-aminododecanoic acid를, 그리고 MMT의 층간거리를 넓혀주기 위하여 세칠트리메칠암모늄 브로마이드(CTMA)를 각각 삽입시켰다. 이렇게 개질된 MMT를 THF 용액상태에서 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol ($M_n{=2000}$)와 $80^{\circ}C$에서 4시간 동안 반응하였다. 반응 후, poly(${varepsilon}-caprolactone$) ($A_n{=80000}$)을 이 용액에 삽입하여 같은 온도에서 12시간 동안 혼합하였다. 이 용액을 실리콘 몰드에 부어 6$0^{\circ}C$ 진공 오븐에서 6시간 동안 건조하여 poly(${varepsilon}-caprolactone$) (PCL)/clay 나노복합재료 필름을 제조하였다. XRD와 TEM으로 확인한 결과 실리케이트 층이 완전히 박리된 박리형 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 MMT의 양에 따른 PCL/clay 나노복합재료의 기계적 성질과 열적 성질을 tensile tester와 DSC로 확인하였다. MMT가 PCL 매트릭스에 균일하게 분산되어 있어 복합재료의 영율이 향상되었으나, 인장강도에는 영향이 거의 없었다. 그리고 MMT의 양이 PCL에 대하여 3wt%까지 증가함에 따라 PCL의 결정화 온도가 증가하였다.
Poly(${\epsilon}$-caprolactone) (PCL) diol, with good biodegradation and biocompatibility, is one of the widely used soft segments (SSs) in composing bio-polyester-urethanes (Bio-PUs), which show great potential in both biomedical and tissue engineering applications. Properties of Bio-PUs are tunable by combining SS monomers with different molecular weights, structures, modifications, and ratio of components. Although numbers of research have reported many Bio-PUs properties, few studies have been done at the molecular scale. In this study, we use molecular dynamic (MD) simulation to construct atomistic models for two commonly used PCL diol SSs with different molecular weights 1247.58 Da and 1932.42 Da. We compare the simulation results by using two widely used classical force fields for organic molecules: Consistent Valence Force Field (CVFF) and CHARMM General Force Field (CGenFF), and discuss the validity and accuracy. Melt density, volume, polymer conformations, transition temperature, and mechanical properties of PCL diols are calculated and compared with experiments. Our results show that both force fields provide accurate predictions on the properties of PCL diol system at the molecular scale and could help the design of future Bio-PUs.
폴리카프로락톤디올(PCD) 및 폴리에틸렌글리콜(PEG), 디이소시아네이트 및 1,2,6-헥산트리올을 용액중합 방법으로 반응시켜 폴리우레탄(PU) 마이크로겔을 합성하였다. PCD/PEG의 몰비가 다른 마이크로겔의 임계 겔화농도의 성질과 생성에 영향을 주는 중요한 인자임을 알았다. 디이소시아네이트, PCD/PEG의 몰비 및 PEG의 분자량을 달리하여 제조한 PU 마이크로겔의 물리적 및 열적 성질을 실험하였다. PU 마이크로겔은 300nm 이하의 다분산성 구형의 작은 입자로 분포되어 있으며, 저점도 특성을 나타내었다.
FTIR을 이용하여 폴리(카프로락톤 다이올)과 지방족 이소시아네이트간의 반응속도에 관한 연구를 수행하였다. NCO 피크(2265 $cm^{-1}$)의 흡광도 변화를 통하여 반응속도를 해석하였다. 그 결과, 폴리(카프로락톤 다이올)과 이소시아네이트간의 반응은 전체적으로 단순 2차 반응속도법과 일치함이 확인되었고, 반응온도의 증가에 따라 속도 상수는 증가하였다. 반응속도 상수로부터 구한 활성화에너지는 hexamethylene diisocyanate의 경우 25.4~30.9 kJ/mol, cyclohexylmethane diisocyanate의 경우 16.8~22.1 kJ/mol로 각각 나타났다.
Poly(caprolactone diol)을 기초로하여 합성한 microgel을 이용하여 bovine serum albumine (BSA)를 담지한 생분해성 microsphere를 용매증발법으로 제조하였다. 교반속도, microgel의 농도, 폴리비닐알콜의 농도등이 microsphere의 입도분포에 주는 영향을 조사하였다. Microsphere의 크기는 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으나, 염화메틸렌 내의 microgel의 농도가 증가함에 따라서는 거의 비례적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 100 unit/mL의 효소용액에서 microsphere의 생분해성에 관하여 조사한 결과, 3시간이 경과한 후에 microsphere의 표면에 작은 세공들이 나타나기 시작하였으며, 24시간 후에는 세공이 발달하고 크랙이 발생하기 시작하였다. 그리고 36시간 경과한 후에는 microsphere의 구형이 일그러짐을 관찰할 수 있었다.
이산화탄소와 에폭사이드를 크롬계 전이 금속촉매를 이용하여 교대 공중합하여 poly(cyclohexane carbonate) diol(PCCD)을 분자량 별로 제조하였다. 이산화탄소를 기반으로 한 폴리카보네이트(PCCD)의 응용분야 탐색을 위하여 수분산 폴리우레탄(PUD) 제조를 위한 전구체로 적용하여 보았다. 상업화되어 사용중인 폴리카보네이트 디올과 신규 PCCD로 제조한 PUD의 내스크래치 특성과 열적 특성을 비교 분석하였다. PCCD를 사용하여 제조된 PUD 필름의 내스 크래치성과 열분해온도는 PCD를 사용한 경우보다 떨어지지만, 유리전이온도는 증가하는 것을 알 수 있었다. 이것은 PCCD의 강직한 사이클로 헥산 구조에 기인한 것으로 생각된다.
In this study, isophorone diisocyanate (IPDI) and dimethylolbutanoic acid (DMBA) were used on the basis of poly caprolactone diol (3M, 3.5M, 4M, 4.5M) for the synthesis of water-based polyurethanes for coating on skin layers of leather. Tensile strength, elongation, and adhesive strength of the prepared samples were measured. As a result of measuring the tensile strength, the tensile strength was found to be 4.09 kgf / ㎟ when 3 moles were applied, and 1.071 kgf / ㎟ when 4.5 moles were applied. Elongation was 366 % when 3 moles of PCL were applied, and 709 % at 4.5 moles. Adhesive strength was 2.887 kgf / cm when 3 moles of PCL was applied and 0.998 kgf / cm when 4.5 moles were applied.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.371-372
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2006
Poly(${\varepsilon}-caprolactone$) (PCL) is a highly crystalline polymer that is miscible with several amorphous polymers including chlorinated polyether, poly(vinylchloride), poly(hydroxyether) and Bisphenol A polycarbonate. The crystallization behavior of miscible blend of amorphous/crystalline polymers has widely been studied. Generally a depression of the crystallization ability has been found with addition of amorphous component because of the reduction of chain mobility, the change of free energy of nucleation as a result of a specific interaction, and so on [1]. In this work, for the first time, the blend of PCL and copolymer of polyurethane containing polycaprolactone as a soft segment is considered. The structural similarity of TPU soft segment with PCL affects on formation of the miscible component and crystallization behavior of PCL in the blend. This has been studied using differential scanning calorimetry (DSC) and Wide-angle X-ray Scattering (WAXS).
본 연구에서는 캐비테이션에 의한 부식에 강한 도료를 개발하기 위하여 고탄성의 우레탄 수지에 내마모 성능을 향상시키기 위한 첨가제로서 Polypropylene glycol(PPG), Polycarbonate diol(PCD), Polycaprolactone polyol(PCL-1), Polycaprolactone-tetramethylene glycolether(PCL-2) 등 4가지 종류의 Polyol을 첨가하여 제조한 도료의 물성과 캐비테이션 저항성을 평가하였다. 합성된 도료의 물성을 비교한 결과 Polyol 중에서는 PCD을 첨가한 경우 경도와 내마모성이 높아 캐비테이션 저항성이 높을 수 있는 물성을 가진 것으로 나타났으나 고점도를 가지고 있어서 도료화에 어려움이 있을 것으로 예상되어 점도가 낮은 도료를 위하여 PCL-1을 적절한 첨가제로 선정하였다. PCL-1이 첨가된 도료의 캐비테이션 저항성을 평가한 결과 저항성이 높은 것으로 나타났고 SEM을 이용하여 표면 분석을 통한 기공의 침식현상을 관찰하였다.
Shape memory materials are widely used in high-tech industries. Although shape memory polymers have been developed, they have a disadvantage, only unidirectional resilience. Shape memory polymers with bi-directional recovery resilience have been actively studied. In this study, a bidirectional shape memory polyurethane was synthesized using poly(${\varepsilon}$-caprolactone) diol, methylene dicyclohexyl diisocyanate, and hydroxyethyl acrylate. The first physical curing occurred between hard segments and hydrogen bondings when the solution was dried. The second curing in acrylate groups was performed by UV exposure. A degree of curing was analyzed by infrared spectroscopy. The shape memory properties of 2 step-cured polyurethanes were investigated as a function of UV curing time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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