Poly(amic acid) (PAA)와 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides) (PHAs)를 섞은 고분자 블렌드의 열적 성질, 모폴로지, 기계적 성질, 기체투과도 등을 조사하였다. 블렌드들의 5%와 최대분해온도는 각각 $348{\sim}407$, $589{\sim}615^{\circ}C$의 범위를 가졌다. 열처리후 블렌드들의 인장강도와 초기 탄성률은 순수한 PAA보다 각각 $3.7{\sim}52.9$, $34.4{\sim}70%$ 증가하였으며, 특히 PAA/MP-PHA=9/1의 경우 각각 97.50 MPa, 2.67 GPa로써 최대 값을 보였다. 블렌드에서 PHA의 domain들의 분산정도는 비교적 균일하게 잘 분산되어 있었으며 PAA와 PHA두 상간의 계면 접착력이 매우 좋음을 확인하였다. PAA/M-PHA 블렌드의 기체투과도는 M-PHA의 함량 증가와 함께 증가하였다.
전자재료 및 복합재료의 매질 등에 널리 사용되고 있는 에폭시 수지중 N, N'-diglycidylaniline에 폴리이미드의 전구체로서 poly(amic acid) (PAA)를 도입하여 에폭시의 물성을 향상시키기 위해, PAA의 함량과 이미드화 정도를 조절하여 상호 침투형 고분자 형식 (IPN's)으로 중합하였다. FT-IR과 고유점도 측정으로 반응을 확인하였으며 TGA, DSC, TMA, UTM, SEM을 사용하여 열적, 기계적 특성 및 표면구조를 측정하였다. 그 결과 PAA함량의 증가에 따라 내열성의 향상과 유리진이온도의 감소 및 열팽창계수의 감소를 나타내었으며, PAA첨가후 에폭시의 기계적 특성이 향상되었다. 내충격성은 PAA 함량에 따라 920∼2412J/m의 값을 나타내었고 PAA 분절들이 에폭시 네트워크에서의 강인화제로서 내충격성을 향상시킴을 알 수 있었다.
Poly(amic acid)(PAA), poly(o-hydroxyamide)(PHA) 및 층상형인 유기화 점토를 블렌딩하여 나노복합재료 필름을 제조하였다. PAA/PHA 나노복합재료들의 모폴로지를 연구하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 사용하였으 며 DMA, TGA, UTM, LOI 및 PCFC를 이용하여 나노복합재료들의 기계적, 열적 성질 및 난연성을 조사하였다. 유기화 점토는 PAA/PHA 매트릭스에 잘 분산되어 박리 및 삽입형 모폴로지를 보였다. PAA/PHA 블렌드에 3 wt% 유기 화 점토를 첨가함으로써 PAA/PHA 블렌드의 초기 모듈러스가 약 48% 향상된 3.68 GPa까지 증가하였다. 유기화 점토 함량이 4 wt% 이상에서는 초기 모듈러스와 인장강도가 모두 감소하였는데 이는 PAA/PHA 매트릭스에 대한 유기화 점토의 뭉침 현상 때문인 것으로 유추된다. 유기화 점토의 함량이 3 wt% 이하일 때 PAA/PHA 나노복합재료들의 열 안정성 및 난연 특성들은 유기화 점토의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
폴리이미드(poly(imide), PI)는 반복 단위 내에 이미드 그룹을 함유하고 있는 고분자로 매우 강한 물리적인 특성을 지니며 열적 및 화학적 안정성이 매우 큰 고분자이다[1-4]. 그러나 이는 대부분이 불용ㆍ불융하기 때문에 프리커서인 poly(amic acid) (PAA) 용액 상태에서 어느 특정한 형태로 가공한 후 열적 혹은 화학적 방법에 의해 이미드 구조로 전환시켜준다. PAA 용액에 사용되는 용매로는 N,N-dimethylacetamide (DMAc), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N,N-dimethyl-formamide(DMF) 등과 같이 비등점이 높은 극성 용매들이 사용되어진다. (중략)
Han Yu, Keun-Ok;Yoo, Yang-Hyun;Rhee, John-Moon;Lee, Myong-Hoon;Yu, Soo-Chang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권3호
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pp.357-362
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2003
The pathway producing imide ring closure during the thermal imidization of poly(amic acid) (PAA) was investigated in detail using a new analytical method, two-dimensional (2D) Raman correlation spectroscopy. The signs of the cross peaks in synchronous spectra provided evidence of the thermal imidization of PAA into PI as the heating temperature increased. The signs of the cross peaks in asynchronous spectra suggested that the imide-related modes changed prior to the amide or carboxylic mode, which indicates that cyclization occurred before the amide proton was abstracted.
Ha, You-Ri;Choi, Myeon-Cheon;Jo, Nam-Ju;Kim, Il;Ha, Chang-Sik;Han, Dong-Hee;Han, Se-Won;Han, Mi-Jeong
Macromolecular Research
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제16권8호
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pp.725-733
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2008
Polyimide (PI) multilayer thin films were prepared by spin-coating from a poly(amic acid) (PAA) and poly(amic acid) ammonium salt (PAAS). PI was prepared from pyromellitic dianhydride (PMDA) and 4,4'-oxydianiline (ODA) PAA. Different compositions of PAAS were prepared by incorporating triethylamine (TEA) into PMDA-ODA PAA in dimethylacetamide. PI multilayer thin films were spin-coated from PMDA-ODA PAA and PAAS. The PAAS comprising cationic and anionic moieties were spherical with a particle size of $20{\sim}40\;nm$. Some particles showed layers with ammonium salts, despite poor ordering. Too much salt obstructed the interaction between the polymer chains and caused phase separation. A small amount of salt did not affect the interactions of the interlayer structure but did interrupt the stacking between chains. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that the average decomposition temperature of the thin films was $611^{\circ}C$. All the films showed almost single-step, thermal decomposition behavior. The nanostructure of the multilayer thin films was confirmed by X -ray reflectivity (XRR). The LF 43 film, which was prepared with a 4:3 molar ratio of PMDA and ODA, was comprised of uniformly spherical PAAS particles that influenced the nanostructure of the interlayer by increasing the interaction forces. This result was supported by the atomic force microscopy (AFM) data. It was concluded that the relationship between the uniformity of the PAAS particle shapes and the interaction between the layers affected the optical and thermal properties of PI layered films.
특성이 서로 다른 polyimide (PI) 전구체와 polyamideimide (PAI) 블렌드물을 solvent casting법으로 제조한 후 열처리하여 다양한 조성의 PI/PAI 복합체를 제조하였다. Poly(amic acid) (PAA)를 전구체로 사용한 PAA/PAI 복합체의 경우 산-염기에 의한 ionic force 또는 수소 결합에 의한 분자간력으로 인하여 좋은 혼화성을 나타냈지만, poly(amic dimethyl ester) (PAME)를 전구체로 사용한 PAME/PAI 복합체는 약화된 분자간력으로 인하여 상분리가 뚜렷하게 발생함을 편광 현미경을 통해 관찰하였다. 전구체의 종류에 관계없이 이미드화된 복합체의 인장 탄성 계수는 선형치보나 증가하였으나 PAI 매트릭스 영역에서의 인장강도 및 전 혼합 조성에서의 파단 변형률은 감소하였다 상대적으로 낮은 유리 전이 온도를 가진 PAI에 의한 가소화 때문에 열적 이미드화 과정 중에 PI 분자쇄의 재정렬이 촉진됨을 편광현미경 및 X-선 회절 결과로부터 확인하였다.
Poly(amic acid)(PAA)와 주사슬에 이미드 고리를 갖는 poly(o-hydroxy amide)(PHA)를 용액 블렌딩하여 고분자 블렌드를 제조하였으며, FTIR, FT NMR, DSC, TGA, SEM, XRD, UTM과 LOI를 이용하여 이들의 특성들을 조사하였다. 용해도 조사에서 블렌드들은 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 비양자성 용매에 잘 용해되었다. 블렌드들의 최대 무게손실 온도는 $578-645^{\circ}C$ 범위이고, PHA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. PBO/PI 블렌드는 56-69 wt%로 비교적 높은 잔유량을 보였다. 블렌드들의 LOI 값은 24.5-28.1% 영역이며, PHA의 함량과 함께 증가하였다. 블렌드들의 초기 모듈러스와 인장강도는 PAA보다 57-121%와 67-107% 각각 증가하였다. 특히 PHA/PAA=2/8(wt/wt)의 초기 모듈러스와 인장강도는 각각 4.87 GPa와 108 MPa로 가장 높은 값을 보였다. PHA 영역들은 $0.03-0.1{\mu}m$로 비교적 균일하게 분산되어 있었으며, PAA와 PHA의 계면접착력은 좋은 것으로 확인되었다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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