토코페롤을 함유하는 폴리($\varepsilon$-카프로락톤)(PCL) 마이크로캡슐은 액중건조법에 의하여 제조하였고, 제조 조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 PCL 필름을 사용하여 PCL의 분해거동을 측정하였다 제조된 마이크로캡슐의 크기 및 형태와 구조적 특성은 각각 SEM과 XRD를 이용하여 관찰하였다. 또한, 접촉각 측정을 통하여 심물질의 농도에 따른 마이크로캡슐의 표면자유에너지를 측정하였다. 실험결과, 마이크로캡슐은 유화제로 폴리(비닐 알코올)을 사용한 경우 안정된 구형의 마이크로캡슐이 형성되었고, 마이크로캡슐의 표면자유에너지와 PCL의 결정성은 감소하고, PCL 필름은 악 21일 후 분해가 시작되었다. 토코페롤의 방출특성은 UV/vis.에 의하여 측정하였으며, 마이크로캡슐의 방출속도는 교반속도의 증가와 함께 증가하였다. 이는 교반속도의 증가와 함께 감소된 마이크로캡슐 입자 크기에 의한 방출용액과 마이크로캡슐 사이의 계면의 증가에 의한 것으로 판단된다.
Poly(${\varepsilon}$-caprolactone) nanocapsules(nanoPCL) containing phytoncide oil were synthesized by emulsion diffusion method using ethyl acetate as organic solvent. The influence of the degree of hydrolyzation of poly(vinyl acohol) used as an emulsion stabilizer, and the different weight ratio of core material to wall material on the particle size, morphology, and emulsion stability was investigated to design nanocapsules. The encapsulated nanoPCL were characterized by FT-IR spetrometry, Scanning electron microscope, Differential scanning calorimetry, and Thermogravimetry analysis, respectively.
In order to suppress a repulsive interfacial energy between hydrophilic clay and hydrophobic polymer matrix in preparing a polymer/clay nanocomposite, a third component of amphiphilic nature such as poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) was introduced into the model system of styrene-acrylonitrile copolymers (SAN)/Na-montmorillonite. Once $\varepsilon$-caprolactone was polymerized in the presence of Na-rnontmorillonite, the successful ring-opening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone and the well-developed exfoliated structure of PCL/Na-montmorillonite mixture were confirmed, Thereafter, SAN was melt-mixed with PCL/Na-montmorillonite nanocomposite, which resulted in that SAN matrix and PCL fraction were completely miscible to form homogeneous mixture with retention of the exfoliated state of Na-montmorillonite, exhibiting that PCL effectively stabilizes the repulsive polymer/clay interface and contributes the improvement of mechanical properties of the nanocomposites.
Stannous 2-ethylhexanoate와 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 개시제로 사용하여 $\varepsilon$-caprolactone을 개환중합하여 polycaprolactone (PCL) 거대단량체를 합성하였다. 합성된 PCL 거대 단량체는 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO)를 개시제로 사용하는 안정한 자유 라디칼 중합에 의해 스티렌과 공중합되었으며 그 결과 분자구조가 조절된 poly(styrene-g-caprolactone) (PS-g-PCL)이 얻어졌다. 얻어진 공중합체는 광산란 검출기가 장착된 GPC를 이용하여 분자량을 측정하였으며, $^1$H-NMR 분석을 통해 공중합체내의 PS/PCL 함량 비를 구하였다. 전체 분자량과 PCL 거대단량체의 분자량 그리고 공중합체내 PCL의 함량으로부터 사슬당 그라프트의 수를 계산하였다. DSC를 이용한 그라프트 공중합체의 열분석에서 PCL 결정의 흡열 피이크가 관찰되었으며, 이로부터 PS-g-PCL이 상분리되어 있음을 확인하였다.
의료용으로 적용될 수 있는 새로운 재료를 제조하기 위하여 폴리카프로락톤(PCL)과 양친성 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)이 그래프트된 PCL을 이용하여 생분해성 블렌드를 제조하였다. 제조된 블렌드는 PCL을 기본으로 하고 여기에 그래프트 공중합체의 함량을 변화시키며 열적 그리고 결정화 특성을 관찰하였다. 그래프트 공중합체의 함량 변화에 따라 결정화 온도의 변화 및 결정화 속도가 변화하였고 이를 통해 그래프트 공중합체가 PCL의 결정화 거동에 영향을 미침을 확인하였다. 이는 광학현미경을 통한 결정의 교대 소광 밴드의 관찰을 통하여서도 확인할 수 있었다. 약물방출시스템과 같은 의료용 응용을 고려하여 블렌드 필름의 흡수거동과 단백질 흡착에 대한 특성도 평가하였다.
약물 전달체로서 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜) (MPEG, methoxypolyethylene glycol)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 카프로탁톤 ($\varepsilon$-CL, $\varepsilon$-caprolactone)으로 구성된 MPEG-PCL 블록 공중합체를 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCL의 결정성과 열적특성은 X선 굴절계와 시사주차열량계를 통하여 분석하였다 모델 단백질로서 알부민 (FITC-BSA, albumin bovine-fluorescein isothiocyanate)과 블록 공중합체를 동결 제분 후, 직접압축 성형방법에 의해 웨이퍼를 제조하였다. 알부민의 방출은 pH 7.4 인산염완충액을 사용하여 37$^{\circ}C$에서 14일 동안 관찰하였다. 알부민의 방출양은 형광분광기를 통하여 FITC의 강도에 의해 결정되었다. 웨이퍼의 형태학적 관찰은 디지털 카메라와 전자주사현미경을 통하여 관찰하였다. 알부민의 방출 속도와 초기 burst는 MPEG-PCL 블록 공중합체의 분절 내에서 폴리(에틸렌 글리롤)의 분자량이 증가할수록 또한 폴리카프로락톤의 분자량이 감소할수록 많은 초기방출과 단축된 방출기간을 보였다.
본 실험에서는 화학적으로 표면처리된 실리카와 니페디핀을 함유하는 PCL 마이크로캡슐을 O/W 액중건조법을 이용하여 제조하였다. 마이크로캡슐에 대한 심물질의 함입은 FT-IR을 사용하여 측정하였고, 마이크로캡슐의 표면 형태는 주사전자현미경을 통하여 관찰하였다. 또한, 마이크로캡슐의 니페디핀 방출 거동은 UV/Vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 살펴보았다. 실험 결과, 니페디핀의 C=O 결합에 의한 $1682cm^{-1}$ 신축진동 피크가 마이크로 캡슐에서 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 마이크로캡슐의 평균 입자크기는 교반 속도가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 실리카를 염기성 용액으로 처리한 경우 니페디핀의 흡착량과 방출 속도가 감소하였음을 확인할 수 있었으며, 이는 표면 염기도의 증가로 인해 실리카 표면의 비표면적이 감소되고 산-염기 상호작용이 증가되었기 때문으로 판단된다.
Self-standing mesoporous bioactive glass/poly($\varepsilon$-caprolactone) composite thin films with good molding capability, bioactivity, and biocompatibility in vitro, which may find potential applications in tissue engineering and drug storage, were prepared using a combination of the sol-gel, polymer templating, and water casting method. The thickness of self-standing films was affected by the difference of dielectric constant between distilled water and organic solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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