• 농약과학회지
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• 제17권3호
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• pp.155-161
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• 2013

본 연구는 인삼 재배 중 사용되는 clothianidin과 thiacloprid의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 인삼 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저, clothianidin과 thiacloprid을 살포하고, 살포 후 0, 2, 5, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 33, 42일의 총 11회에 걸쳐 인삼 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하였다. 인삼 중 clothianidin과 thiacloprid은 acetonitrile을 이용하여 추출하여 UPLC/TQD로 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Clothianidin의 회수율은 0.2 mg/kg 과 1.0 mg/kg 두 수준에서 각각 $108.6{\pm}5.4%$, $100.4{\pm}1.1%$이었으며, thiacloprid의 회수율은 0.5 mg/kg과 2.5 mg/kg 수준에서 각각 $93.4{\pm}4.9%$, $91.1{\pm}6.2%$이었다. 인삼에서 clothianidin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 14.6일, 배량 살포시 10.2일 이었고, thiacloprid의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 9.7일, 배량 살포시 11.2일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 clothianidin과 thiacloprid은 각각 수확 10일 전 0.30 mg/kg과 0.18 mg/kg으로 제안하였다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제28권3호
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• pp.281-288
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• 2009

Azoxystrobin과 kresoxim-methyl의 참외 중 반감기와 잔류양상을 조사하였다. Azoxystrobin의 참외 중 0일차 잔류량은 기준량 및 배량 처리구에서 각각 0.09 및 0.14 mg/kg으로 나타났으며 농약의 반감기 소실곡선식은 y=0.0766e$^{-0.138x}$ ($r^2$=0.9424) 및 y=0.1143e$^{-0.0890x}$ ($r^2$=0.9310) 이었으며 생물학적 반감기는 각각 5.0일 및 7.8일 이었다. Kresoxim-methyl의 참외 중 0일차 잔류량은 기준량 및 배량 처리구에서 각각 0.10 및 0.23 mg/kg으로 나타났으며 농약의 소실곡선식은 y=0.0896e$^{-0.1672x}$ ($r^2$=0.9428) 및 y=0.1504e$^{-0.1446x}$ ($r^2$=0.9040) 이었고 생물학적인 반감기는 각각 4.1일 및 4.8일 이었다. 재배기간 중 참외의 무게증가에 농약희석효과를 배제한 절대잔류농도는 약제 살포 후 14일 경과시 azoxystrobin은 기준량 및 배량에서 0.01 및 0.05 mg/kg으로서 각각 83.6 및 67%의 농약이 분해되었다. Kresoxim-methyl은 각각 0.01 및 0.03 mg/kg 으로서 86.2 및 87.8% 정도의 농약 분해율을 보였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제61권1호
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• pp.75-78
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• 2018

식물생장호르몬인 에틸렌의 전구체인 에테폰은 기체상의 에틸렌을 대신하여 가장 빈번히 사용되는 농약 중 하나로, 식물 이차 대사산물의 생산에 사용되고 있다. 최근 콩잎으로부터 식물 이차 대사산물인 이소플라본 생산에 에틸렌 및 에테폰 처리에 관한 연구가 시도되었으나, 에테폰의 잔류안전성에 관한 연구가 보고되지 못하였다. 이에 본 연구는 콩잎 생산시 에테폰을 경엽과 관주 처리하여 나타나는 잔류 변화를 연구하였다. 경엽 처리시 콩잎 중 에테폰의 잔류반감기는 1회와 2회 처리시 26.6 h과 21.1 h으로 확인되었고, 처리 3일 후 콩잎 중 에테폰은 최대 $60mg\;kg^{-1}$이었으나, 콩잎 건조 후 에테폰은 불검출 되었다. 관주 처리시 20.1 h 후 최대 잔류농도가 관찰되었으나, 관주처리에 의한 Total phenol 함량 변화는 관찰되지 않았다.

• 농약과학회지
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• 제12권1호
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• pp.67-73
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• 2008

실내에서 재배 중 살균제 boscalid의 생물학적 반감기를 계산하고, 생산단계 MRL 등을 제안하고자 오이에 boscalid를 살포하고 재배기간 중 잔류특성을 파악하였다. Boscalid 기준량 살포시 초기 잔류농도는 $7.29\;mg\;kg^{-1}$이며 15일 후에는 $0.04\;mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 1.9일 이었다. 배량 살포의 경우 초기농도 $14.69\;mg\;kg^{-1}$에서 15일 후에는 $0.11\;mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 2.0일 이었다. 그리고 배량 처리 시의 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약잔류허용기준(PHRL)은 수확 10일전 $10.39\;mg\;kg^{-1}$ 또는 5일전 $1.76\;mg\;kg^{-1}$ 등으로 제안하였다. 또한 도출된 잔류감소 회귀식을 이용하여 약제 처리 후부터 MRL 이하로 잔류량이 감소하는 기간을 계산하였을 때, 기준량 처리 시 8.9일, 배량 처리 시 11.1일이 소요되는 것으로 나타났다. 오이 재배에 있어서 boscalid의 잔류량 감소 특성은 빠른 증체량에 따른 희석효과가 큰 기여를 한 것으로 나타났다. 감소 회귀식을 적용하여 boscalid 입상수화제를 안전사용기준에 따라 흰가루병 방제 및 잿빛곰팡이병 방제에 사용할 경우에 최종잔류농도를 예측해보면, 흰가루병의 경우 약제 처리 25일 후 기준량 처리 시 $1.26\;mg\;kg^{-1}$로 MRL($0.3\;mg\;kg^{-1}$)보다 높게 예상되었다. 또한 잿빛곰팡이병의 경우 약제처리 19일 후 최종잔류농도는 기준량 처리 시 $1.33\;mg\;kg^{-1}$로 역시 MRL보다 높게 예상되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권2호
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• pp.139-151
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• 2023

Sulfonylurea herbicides are widely used in agriculture because they have a long residual period and high selectivity. An analytical method was developed using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) technique for simultaneous determination of sulfonylurea herbicide residues in agricultural products by liquid chromatography tandem mass spectrometry and for establishment MRL (Maximum Residue Limit) of those herbicides in Korea. Extraction was performed using acetonitrile containing 0.1% formic acid with MgSO₄ (anhydrous magnesium sulfate) and NaCl (sodium chloride) and the extract was cleaned up using MgSO₄ and C₁₈ (octadecyl). The matrix-matched calibration curves were composed of 7 concentration levels from 0.001 to 0.25 mg/kg and their coefficients of determination (R²) exceeded 0.99. The recoveries of three spiking levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) were in the range of 71.7-114.9% with relative standard deviations of less than 20.0% for all the five agriculture products. All validation values met criteria of the European Union SANTE/11312/2021 guidelines and Food and Drug Safety Evaluation guidelines. Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for sulfonylurea herbicide residues determination in agricultural commodities.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제57권4호
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• pp.341-345
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• 2014

본 연구에서는 최근 산림소득작물로 재배면적이 급증하고 있는 오미자를 대상으로 일반 농경지와 산림농업지에 살포된 3종의 농약을 대상으로 행방을 비교 평가하였다. 농약살포후 초기 유출수에서만 미량으로 농약성분이 검출되었을 뿐 그 외의 유출수에서는 검출한계미만 수준으로 농약성분이 검출되었다. 토양 중 fenarimol과 chlorothalonil은 처리후 30일째부터 검출한계 미만으로 나타났으나, ethoprophos는 처리후 135일째부터 검출한계 미만으로 나타났다. 수확한 오미자 생재를 대상으로 fenarimol, chlorothalinol, 및 ethoprophos의 오미자 작물에 대한 잔류 정도를 조사한 결과, 조사대상 3종의 농약 모두 검출한계 미만으로 검출되었다. 일반 농경지 보다 산림농업재배지에서 토양중 잔류량이 더 높게 나타난 것은 100% 수광조건인 일반 농경지에 비해 90% 울폐도를 가진 산림농업 재배지에서 광분해도가 더 낮았던 점 그리고 농약성분이 산림농업지에서 비교적 풍부한 fulvic acid와 humic acid와의 흡착량이 더 많았기 때문으로 추정된다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.318-327
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• 2015

Trinexapac-ethyl은 식물체 중 생장조절세포의 신장 촉진 호르몬인 gibberellin의 합성을 막아 곡류 및 잔디의 도복 방지나 초장 억제용으로 사용되는 생장조절제이다. 본 연구에서는 일부 농산물에서 trinexpac-ethyl이 대사산물인 trinexapac으로 잔류함에 따라 현행 식품공전(4.1.4.91) trinexpac-ethyl 모화합물 분석법을 trinexapac-ethyl 및 trinexapac의 동시분석법으로 개선하였다. 대표 농산물 시료(현미, 대두, 감귤, 고추, 감자)를 methanol/distilled water 혼합액으로 추출하고 HCl으로 pH를 2.5 이하로 낮춘 뒤 dichloromethane으로 액액분배하여 간섭물질을 제거하였다. 분석기기로는 모화합물과 대사산물을 동시분석하기에 적합한 LC-MS/MS를 사용하였고, 이에 따른 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 확인되었다. 모든 농산물 및 처리농도와 관계없이 trinexapac-ethyl 및 trinexapac이 각각 73.6-106.9%, 72.7-99.2%의 평균 회수율을 보였으며 상대표준편차 또한 9.0% 이하로 나타나 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)을 만족하는 수준으로 확인되어 개발된 분석법의 재현성, 정확성, 정밀성 등을 검증하였다. 본 연구에서 개발된 분석법은 농산물 중 trinexapac-ethyl의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권1호
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• pp.75-82
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• 2020

본 연구에서는 시설재배 하는 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 경시적 잔류변화를 조사하여 생물학적 반감기와 감소상수를 산출하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하고자 하였다. 포장시험은 충주시(포장 1) 및 군산시(포장 2)에 소재한 시설재배지에서 수행되었으며 약제살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 브로콜리 중 잔류량은 HPLC-DAD로 분석하였으며, indoxacarb 및 pymetrozine의 회수율은 각각 94.3~105.4% 및 81.8~96.0%이었으며, MLOQ (Method Limit of quantitation)는 모두 0.05 mg/kg이었다. 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 생물학적 반감기는 각각 2.9일, 3.2~3.8일이었으며, 감소상수의 95% 신뢰수준 하한치는 indoxacarb 0.1508 및 0.2017, pymetrozine 0.1489 및 0.1577로써 포장별, 약제별 유의적 차이(p<0.05)가 없었다. 브로콜리 중 농약 잔류량 소실특성의 주요 요인은 증체로 인한 희석효과이었으며, 브로콜리의 수확 10일전 PHRL은 indoxacarb의 경우 30.06(포장 1) 및 18.07(포장 2) mg/kg이었고, pymetrozine은 4.84(포장 1) 및 4.43(포장 2) mg/kg이었다.