Son, Kyeong-Ae;Im, Geon-Jae;Hong, Su-Myeong;Kim, Chan Sub;Gil, Geun-Hwan;Jin, Yong-Duk;Kim, Jinba;Ihm, Yang Bin;Ko, Hyeon Seok;Kim, Jang Eok
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.17
no.4
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pp.293-301
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2013
This study was carried out to investigate the pesticide residue pattern among different leafy vegetables applied with foliar spraying under greenhouse and to check extrapolating from some residue trial data to other minor crops. Leafy vegetables used in this study were: Mustard greens (Brassica juncea L.), Kale (Brassica oleracea L.), Dacheongchae (a kind of pak-choi (Brassica rapa subsp. chinensis L.)), Leaf broccoli (Brassica oleracea var alboglabra), Perilla leaf (Perilla frutescens (L.) Britton var. Frutescens), Leaf lettuce (Lactuca sativa L.), Swiss chard (Beta vulgaris L. subsp. vulgaris) and Red leaf chicory (Cichorium intybus L. var. foliosum Hegi). These are cultivated all year under indoor or outdoor and cut the leaf from plant continuously during harvest time. The amounts of pesticide deposit in/on the continuous harvesting leafy vegetables were affected by the ratios of leaf area to weight. Ratio of perilla leaf was the largest among crops as 58 $cm^2/g$. The residue levels of 7 pesticides in/on perilla leaf were the highest than those of other crops through the statistical analysis from zero day to fifth day after last application. The representative crop in 8 crops was perilla leaf selected based on the amounts of daily consumption and the high residues. This study suggest that the continuous harvesting leafy greens should be separated from the one time harvesting leafy vegetables for the pesticide recommendations because of different harvesting habits and pre-harvest intervals.
This study was conducted to monitor 284 pesticides residue level in 2,914 commercial agricultural products in the northern area of Seoul in 2011 by the multi class pesticide multiresidue analysis methods in Korea Food Code using GC, HPLC, GC-MSD and, LC-MSD. The detection rate of pesticide residues were 14.8% (431/2,914). The order of agricultural products in which the pesticide residues were detected was perilla leaves 40.0% (28/70), chamnamul 35.5% (11/31), amaranth 30.0% (3/10) and spinach 27.7% (38/137) etc. The percentage of products that exceeded the MRLs (maximum residue limits) were 1.0% (31/431). Those products that exceeded MRLs were ginseng (6), perilla leaves (4), leek (4), welsh onion (3) and sedeum (3) etc. The 59 kinds of the pesticides were detected on this study, 21 pesticides of them were detected over MRLs. Detection rate of fungicides (56.4%) was higher than that of insecticides (42.1%). And procymidone was detected with considerable high frequency. Additionally, residual residual violates pesticides were in the order of tolclofos-methyl, endosulfan, dimethomorph, diniconazole and fludioxonil. According to the agricultural marketing channels, detection and excess rate of them were monitored. Detection and excess rate of samples circulated in agricultural traditional market were highest. The estimated daily intakes (EDI) of the pesticides were compared to personal acceptable daily intakes (PADI) in order to risk assessment by food consumption. Diazinon in Korean cabbage showed the highest %ADI, 2.9901 and others showed below 3.0 %ADI. Overall, these results indicate that residue levels of pesticides detected were evaluated as safe.
Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gyeong-Ha;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Hong, Seung-Beom;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.19
no.3
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pp.195-203
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2015
Quintozene, pentachloronitrobenzene (PCNB) is a contact fungicide for control of soilborne phytopathogenic fungi during cultivation of diverse crops. It was introduced to agricultural use around 1930's as a substitute for mercurial disinfectants. Although quintozene had been first registered in Korea on 1969. However, now it was banned to use due to its high residue levels in selected harvest products. Also, high possibility is expected that the residue may be contained in imported agricultural commodities as it is still used widely over the world. Therefore, this study was conducted to establish a determination method for quintozene residue in crops using GC/ECD/MS. Quintozene residue was extracted with acetonitrile from representative samples of five raw products which comprised hulled rice, soybean, Kimchi cabbage, green pepper, and apple. The extract was diluted with saline water, and n-hexane partition was followed to recover quintozene from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final clean up of the extract. The quintozene was quantitated by GLC with ECD, using a DB-1 capillary column. The crops were fortified with quintozene at 3 levels per crop. Mean recoveries ranged from 79.9% to 102.7% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were less than 4.3%. Quantitative limit of quintozene was 0.004 mg/kg in representative five crop samples. A GC/MS with selected-ion monitoring was also provided to confirm the suspected residue. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residue of quintozene in agricultural commodities.
Ametryn is used in USA, China, and Japan, but not introduced in Korea yet. So, MRL (Maximum Residue Level), and analytical method of ametryn were not establishment in Korea. Therefore, this experiment was conducted to establish a determination method for ametryn residue in crops using HPLC-UVD/MS. Ametryn residue was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised hulled rice, soybean, apple, green pepper, and Chinese cabbage. The extract was diluted with saline water, and dichloromethane partition was followed to recover ametryn from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final clean up of the extract. The ametryn was quantitated by HPLC with UVD, using a Tosoh ODS 120T ($4.6{\times}250$ mm) column. The crops were fortified with ametryn at 2 levels per crop. Mean recovery ratio were ranged from 83.7% for a 0.2 mg/kg in soybean to 91.1% for a 1.0 mg/kg in hulled rice. The coefficients of variation were ranged from 1.2% for a 1.0 mg/kg in hulled rice to 3.6% for a 1.0 mg/kg in soybean. Quantitative limit of amatryn was 0.02 mg/kg in representative 5 crop samples. A LC/MS with selected-ion monitoring was also provided to confirm the suspected residue. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residue of ametryne in agricultural commodities.
Mandarin orange fruits were artificially contaminated with an organophosphorus insecticide phenthoate by dipping and the residue level of phenthoate was investigated during the purification steps of dietary fiber or bioflavonoid. The removal rate of phenthoate at 8 and 0.5 ppm levels was 98% in the total dietary fiber, 99% in the insoluble dietary fiber and 99.8% in the soluble dietary fiber preparations. Kuring the preparation of biflavonoid from peels at a 5 ppm pesticide level, the removal rate was 90% in the intermediate extract and 99.9% in the final extract. In conclusion, phenthoate residues in the peels of mandarin orange were mostly removed during the preparation processes of dietary fiber of bioflavonoid and its residue level would not raise any problem in safety aspects of the purified products.
Lee, Han Sol;Park, Ji-Su;Lee, Su Jung;Shin, Hye-Sun;Chung, Yun mi;Choi, Ha na;Yun, Sang Soon;Jung, Yong-hyun;Oh, Jae-Ho
Analytical Science and Technology
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v.34
no.1
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pp.1-8
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2021
An analytical method was developed and optimized for the quantification of a plant growth regulator, 2,6-diisopropylnaphthalene (2,6-DIPN), in agricultural products using gas chromatography-tandem mass spectrometry. The samples were extracted, partitioned, and were purified using a Florisil® cartridge. To validate the analytical method, its specificity, linearity, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument, LOQ of the analytical method (MLOQ), accuracy, and repeatability were considered. The method displayed excellent results during validation, and is suitable for the determination and quantification of the low residual levels of the analyte in the agricultural samples. All of the results with the optimized method were satisfactory and within the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission guidelines and the Ministry of Food and Drug Safety guidelines for pesticide residue analysis. The developed method is simple and accurate and can be used as a basis for safety management of 2,6-DIPN.
Flonicamid was a water-soluble and systemic insecticide. It was applied to control neonicotinod pesticide-resistant cotton aphid in sweet peppers. However, the residue levels of total flonicamid in sweet pepper exported to Japan in 2009 were exceeded the maximum residue limit (MRL). This study was conducted to elucidate residual properties of flonicamid parent compound and its metabolites in sweet peppers. It was carried out to compare the variation of residues in sweet pepper in three different greenhouses for 21 days after 3 times application with 7 days interval. The mean residues were 0.176, 0.152 and 0.108 mg $kg^{-1}$ and the residue levels in sweet pepper among three greenhouses show significant difference. The maximum residue levels were detected 10 days later after last treatments. The overall residue levels were lower than MRL 2.0 mg $kg^{-1}$ (by Korea) and 0.4 mg $kg^{-1}$ (by Japan in 2009 but now revised MRL is 2.0 mg $kg^{-1}$). But the residue level of total flonicamid at the 21th day after 3 times treatment with 7 days interval was 0.429 mg $kg^{-1}$ restricted by the application of double rate than recommended rate. The amounts of metabolites, TFNA, 4-Trifluoro methyl nicotinic acid and TFNG, N-(4-trifluoro methyl nicotinoyl) glycine were increased while flonicamid parent compound was decreased over time. Therefore the longer trial period should be needed for flonicamid in sweet peppers.
BACKGROUND: The residue dissipation pattern of pesticides for agricultural products during the pre-harvest period after the final application is important to prevent the maximum residue limit (MRL) violations in domestic and export markets. The MRL violations of carbendazim are observed more often in chamnamul by pesticide residue management surveys by the Ministry of Food and Drug Safety. The residue level at the pre-harvest interval (PHI) and the residue dissipation constant from the critical good agricultural practice (cGAP) trials could be estimated to meet the MRL and pose a health risk to consumers. METHODS AND RESULTS: Chamnamuls were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days after application of carbendazim in accordance with critical GAP. The residue analysis in chamnanul was performed by HPLC-DAD with the C18 column. The limit of quantitation of carbendazim was 0.04 mg/kg, and the recoveries were 74.4 - 95.8% at the two spiked levels (LOQ and 10LOQ) of carbendazim. The dissipation rates in chamnamul were calculated from the residues at the sampling days by statistical method at a 95% confidence level. The biological half-lives of residual carbendazim in the field trials 1 and 2 were 4.9 and 4.4 days, respectively. CONCLUSION(S): In this dissipation study, the residue concentrations at the recommended PHI were higher than the established MRL in Korea. Therefore, the MRL is proposed based on the residue data sets from the trials conducted at the same cGAP and the dietary exposure assessment.
Kim, Hye-Young;Lee, Soo-Yeon;Kim, Cheol-Gi;Choi, Eun-Jeong;Lee, Eun-Ju;Jo, Nam-Gyu;Lee, Jea-Man;Kim, Yong-Hee
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.32
no.1
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pp.61-69
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2013
BACKGROUND: This survey was done to investigate the pesticide residues and to assess their risk on agricultural products on the Markets in Incheon from 2010 to 2012. METHODS AND RESULTS: The total number of samples were 16,025 for agricultural products and these were analyzed by multi-residue method using GC-ECD/NPD, GC-MS, LC-MS/MS and HPLC-PDA/FLD. The violation rates of the samples over maximum residue limits(MRLs) of pesticide residues established by Korean Food and Drug Administration in the survey of 2010, 2011 and 2012 were 1.2%, 0.8% and 0.7%, respectively. CONCLUSION(S): Of the total violated samples, more than 75% of the rates were recorded from the samples of leafy vegetables. Most commonly encountered agricultural commodities over MRLs were Chwinamul, perilla leaves and crown daisy. The pesticides detected yearly over MRLs during three years were endosulfan, chlorpyrifos, diazinon, lufenuron, chlorothalonil, flutolanil, procymidone, ethoprophos. Estimated daily intakes compared to acceptable daily intakes, except radish and Welsh onion, is estimated less harm on human in 10 kinds of pesticides which frequently occurred violation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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