• 농약과학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.453-462
• /
• 2011

청주지역 소재 도매시장과 재래시장에서 유통 중인 농산물 중 농약의 잔류 특성을 조사하고 검출농약의 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 38점의 농산물을 채취한 후 240종의 농약을 대상으로 GLC, HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 농산물 중 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 도매시장에서 채취한 대파에서 alachlor, 부추에서 endosulfan, 셀러리에서 procymidone이 검출되었으며, 재래시장의 경우 깻잎에서 bifenthrin, 대파에서 triflumizole이 검출되어 13.2%의 검출율을 보였지만 잔류허용기준 초과율은 검출 농약의 2.6%이었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)과 최대섭취허용량(MPI)은 각각 일일섭취허용량(ADI)의 26%와 0.05% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제33권2호
• /
• pp.110-117
• /
• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권3호
• /
• pp.210-217
• /
• 2015

Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
• /
• 제18권2호
• /
• pp.79-87
• /
• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.115-123
• /
• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제39권2호
• /
• pp.118-127
• /
• 2024

본 연구에서는 인천광역시에서 유통 중인 한약재의 안전성을 확인하기 위해 24품목의 50건을 대상으로 345종의 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약은 미량으로도 인체의 건강에 해를 가할 수 있는 유해 물질로 주의가 필요하다. 기준 규격외 다양한 잔류농약 확인을 위해, QuEChERS법으로 전처리후 분석한 결과, 7품목 24건(48%)의 한약재에서 총 22종의 잔류농약이 검출되었으며, 농약이 검출된 한약재는 천궁, 택사, 당귀, 백지 순으로 많았다. 검출 농약 중 2건을 제외하고는 모두 기준이 설정되어 있지 않은 농약이었으나, 위해 평가 결과 안전한 수준으로 확인되었다. 또한, 동일 품목에서 다빈도로 검출되는 농약을 확인하여, 해당 품목의 지속적인 잔류농약 모니터링의 필요성을 시사하였으며, 대한약전의 전처리법에 따른 비교분석에서도 동일한 농약이 검출되어, QuEChERS법을 이용한 생약의 잔류농약 분석 가능성을 제시하였다. 결과적으로, 소비자 안전을 위해서 기준규격 잔류농약 항목 외에도, 생약에 대한 지속적인 잔류농약 모니터링과 신뢰성 높은 고효율 분석법 개발 연구가 계속 필요할 것이다.

• 농약과학회지
• /
• 제2권3호
• /
• pp.79-84
• /
• 1998

콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제27권12호
• /
• pp.1257-1262
• /
• 2005

유기염소계 농약은 약 20년 이상 사용이 금지되어 국내에서는 거의 분석이 수행되고 있지 않다. 유기염소계 농약의 환경 중에서 오래 잔류되어 지속적인 감시가 필요하나 유기인계 농약만이 현재 국내에서 조사되고 있다. 유기염소계와 유기인계 농약을 GC/MSD를 이용하여 동시 분석을 시도하였다. Pressurized fluid extraction(PFE) 방법을 이용하여 시료를 추출하였으며 PFE 방법은 짧은 추출 시간과 적은 용매에도 soxhlet 추출 방법과 유사한 효율을 나타냈다. 토양 및 잔디 시료에 대한 스파이크 시료의 회수율은 $52{\sim}154%$ 범위로 평균값은 64%였다. 이 농약들에 대한 분석 검출 한계는 $3.4{\sim}10.6\;{\mu}g/kg$이었고 조사된 9개의 골프장 중 5개에서 endosulfan, fenitrothion, diazinon이 검출되었다.

• 분석과학
• /
• 제7권3호
• /
• pp.395-402
• /
• 1994

본 연구에서는 두 종류의 기존 HPLC 베노밀 분석법 및 한 종류의 새로이 설정한 GC PFB 유도체화 베노밀 분석법을 도입하여 시중에 유통되는 국산 및 수입작물을 수거한 후 그 잔류도를 검색함과 동시에 각 분석법의 정확성, 정밀도, 회수율, 그리고 감도 등을 비교 평가하였다. 그 결과 GC PFB 유도체화분석법의 경우 회수율 및 검출 한계가 각각 95% 이상, $0.001{\mu}g/g$이었다. 그리고 각종 작물의 분석시 기존의 HPLC법의 경우 베노밀의 peak가 나타나는 retention time 시간대에 시료의 성분에 의한 peak도 동시에 나타날 수 있는 확률이 높아 오검출되는 사례가 많았으나 GC PFB 유도체화분석법은 베노밀을 유도체화한 후 GC에서 분석함으로써 오검출 판정결과를 보이는 시료는 없었다.

• 대한화학회지
• /
• 제50권3호
• /
• pp.208-215
• /
• 2006

간편하게 만들어진 흑연연필심 작업전극을 사용한 순환전압전류법과 사각파형 벗김 전압 전류법으로 살충제 페니트로치온을 정량하였다. 최적분석조건을 연구한 결과 기존의 전기화학적 분석법들 보다 정밀하고 낮은 검출한계에 도달하였으며 이들 조건은 다음과 같다. 수소이온농도: 3.7 pH, 벗김 사각파형 주파수: 500 Hz, 벗김 사각파형 증폭률: 0.1V, 벗김파형 상승전위: 0.005V, 석출전위: -0.9V, 석출시간: 500초에서 벗김전압전류법과 순환전압전류법의 페니트로치온 농도 검출한계는: 6.0 ngL1 (2.164×1011 molL-1) 이었다. 상대표준편차는 10 ugL-1을 15번 반복측정하여 0.30%의 정밀도 였으며. 위 최적 조건에서 실시간 살아있는 세포에서 분석 응용하였다.